RP—HPLC法同时测定清肺抑火片中苦参2种成分的含量

2014-12-01 01:12康绍建等
云南中医中药杂志 2014年10期
关键词:高效液相色谱

康绍建等

摘要:目的建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量。方法采用Waters C18 色谱柱(46 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至68)(5:9:86)为流动相,流速10 mLmin-1,检测波长为220 nm,柱温30 ℃。结果氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在00339~13560μg(r2=09999);0132~5280μg(r2=09999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为9765%,9763%;RSD分别为041%,079%。结论该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据。

关键词:清肺抑火片;高效液相色谱;氧化苦参碱、苦参碱

中图分类号:R284文献标志码:A文章编号:1007-2349(2014)10-0067-02

清肺抑火片由栀子、黄芩、大黄、天花粉等9味药组成,具有清肺止嗽,降火生津的功效。用于肺热咳嗽,痰延壅盛,咽喉肿痛,口鼻生疮,牙龈疼痛,牙龈出血,大便干燥,小便赤黄[1]。全国有22个批准文号,涉及21家生产企业;现行法定标准有7个,其中4个标准的检验项目只有性状和检查,3个标准增加了3-4个薄层色谱鉴别和黄芩苷含量测定;但其检测方法和评价指标不一;不能很好的控制产品质量。本文采用RP-HPLC同时测定清肺抑火片中苦参的主要有效成分氧化苦参碱和苦参碱的含量[2~4],为全面评价清肺抑火片的质量提供了简便快速、准确可靠的方法。

1仪器与试药

仪器:岛津LC-20A高效液相色谱仪;分析天平(Denver TB-215D,十万分之一);分析天平(SartorIUS BS224S,万分之一)。

试药:清肺抑火片(批号120866、130754 和121294)样品由云南腾药制药有限公司提供;氧化苦参碱对照品(批号110780-200405)、苦参碱对照品(批号110805-200507),均由中国药品生物制品检定所提供;实验中制备阴性样品所用药材由云南省曲靖药业有限公司提供;甲醇、乙腈为色谱纯,实验用水为娃哈哈纯净水;其它试剂均为分析纯。

2溶液制备

21混合对照品溶液精密称取氧化苦参碱和苦参碱适量,加甲醇制成每1 mL各含氧化苦参碱005 mg,苦参碱01 mg的混合溶液,即得。

22供试品溶液取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取20 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入2 mL浓氨试剂,使湿润,再加入三氯甲烷100 mL,称定重量,超声提取30 min,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10 mL容量瓶,精密量取5 mL,加在中性氧化铝柱上(100-200目,4 g,内径1 cm),依次以三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇(7:3)各20 mL洗脱,合并洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,用微孔滤膜(045 μm)滤过,取续滤液即得。

23阴性样品溶液依照清肺抑火片的处方制备缺苦参的阴性样品,按“22”项下方法制备溶液,即得。

83笔者对本次抽样的202批次15家企业样品按照上述实验条件进行检测,发现各生产企业间产品质量差异大,企业内各批次产品质量差异也较大;分析原因有1该品种执行的标多,而且要求参差不齐的情况,导致各生产企业间产品质量差异大;有些企业因该品种标准低,在生产时未能对各味药材的质量进行全面控制,导致各批次产品质量差异较大。各企业应加强对原料质量严格把关,以确保产品质量。2该品种各生产企业的生产工艺流程虽然与原部颁标准WS3-0418-90大体一致,但各自对栀子、知母提取时间、加水量;前胡、苦参、黄柏、黄芩、天花粉提取的乙醇用量及清膏的相对密度等工艺参数差异比较大;各企业应加强生产监督管理,严格按照GMP生产。参考文献:

[1]卫生部药典委员会卫生部药品标准中药成方制剂(第二册)[S].北京:中华人民共和国卫生部,1990:248。

[2]国家药典委员会中华人民共和国药典:一部[S].中国医药科技出版社,2010

[3]王定营;陈良铭;高效液相色谱法测定妇洁灵中苦参碱的含量[J]华夏医学;2006,6:124-125

[4]田红霞;宋莉;田洪斌;HPLC法测定苦胆片中苦参碱的含量[J];中国药事;2010,11:210-211(收稿日期:2014-04-25)endprint

摘要:目的建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量。方法采用Waters C18 色谱柱(46 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至68)(5:9:86)为流动相,流速10 mLmin-1,检测波长为220 nm,柱温30 ℃。结果氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在00339~13560μg(r2=09999);0132~5280μg(r2=09999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为9765%,9763%;RSD分别为041%,079%。结论该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据。

关键词:清肺抑火片;高效液相色谱;氧化苦参碱、苦参碱

中图分类号:R284文献标志码:A文章编号:1007-2349(2014)10-0067-02

清肺抑火片由栀子、黄芩、大黄、天花粉等9味药组成,具有清肺止嗽,降火生津的功效。用于肺热咳嗽,痰延壅盛,咽喉肿痛,口鼻生疮,牙龈疼痛,牙龈出血,大便干燥,小便赤黄[1]。全国有22个批准文号,涉及21家生产企业;现行法定标准有7个,其中4个标准的检验项目只有性状和检查,3个标准增加了3-4个薄层色谱鉴别和黄芩苷含量测定;但其检测方法和评价指标不一;不能很好的控制产品质量。本文采用RP-HPLC同时测定清肺抑火片中苦参的主要有效成分氧化苦参碱和苦参碱的含量[2~4],为全面评价清肺抑火片的质量提供了简便快速、准确可靠的方法。

1仪器与试药

仪器:岛津LC-20A高效液相色谱仪;分析天平(Denver TB-215D,十万分之一);分析天平(SartorIUS BS224S,万分之一)。

试药:清肺抑火片(批号120866、130754 和121294)样品由云南腾药制药有限公司提供;氧化苦参碱对照品(批号110780-200405)、苦参碱对照品(批号110805-200507),均由中国药品生物制品检定所提供;实验中制备阴性样品所用药材由云南省曲靖药业有限公司提供;甲醇、乙腈为色谱纯,实验用水为娃哈哈纯净水;其它试剂均为分析纯。

2溶液制备

21混合对照品溶液精密称取氧化苦参碱和苦参碱适量,加甲醇制成每1 mL各含氧化苦参碱005 mg,苦参碱01 mg的混合溶液,即得。

22供试品溶液取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取20 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入2 mL浓氨试剂,使湿润,再加入三氯甲烷100 mL,称定重量,超声提取30 min,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10 mL容量瓶,精密量取5 mL,加在中性氧化铝柱上(100-200目,4 g,内径1 cm),依次以三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇(7:3)各20 mL洗脱,合并洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,用微孔滤膜(045 μm)滤过,取续滤液即得。

23阴性样品溶液依照清肺抑火片的处方制备缺苦参的阴性样品,按“22”项下方法制备溶液,即得。

83笔者对本次抽样的202批次15家企业样品按照上述实验条件进行检测,发现各生产企业间产品质量差异大,企业内各批次产品质量差异也较大;分析原因有1该品种执行的标多,而且要求参差不齐的情况,导致各生产企业间产品质量差异大;有些企业因该品种标准低,在生产时未能对各味药材的质量进行全面控制,导致各批次产品质量差异较大。各企业应加强对原料质量严格把关,以确保产品质量。2该品种各生产企业的生产工艺流程虽然与原部颁标准WS3-0418-90大体一致,但各自对栀子、知母提取时间、加水量;前胡、苦参、黄柏、黄芩、天花粉提取的乙醇用量及清膏的相对密度等工艺参数差异比较大;各企业应加强生产监督管理,严格按照GMP生产。参考文献:

[1]卫生部药典委员会卫生部药品标准中药成方制剂(第二册)[S].北京:中华人民共和国卫生部,1990:248。

[2]国家药典委员会中华人民共和国药典:一部[S].中国医药科技出版社,2010

[3]王定营;陈良铭;高效液相色谱法测定妇洁灵中苦参碱的含量[J]华夏医学;2006,6:124-125

[4]田红霞;宋莉;田洪斌;HPLC法测定苦胆片中苦参碱的含量[J];中国药事;2010,11:210-211(收稿日期:2014-04-25)endprint

摘要:目的建立RP-HPLC法同时测定清肺抑火片中氧化苦参碱和苦参碱的含量。方法采用Waters C18 色谱柱(46 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(用三乙胺调ph至68)(5:9:86)为流动相,流速10 mLmin-1,检测波长为220 nm,柱温30 ℃。结果氧化苦参碱和苦参碱进样量分别在00339~13560μg(r2=09999);0132~5280μg(r2=09999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为9765%,9763%;RSD分别为041%,079%。结论该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据。

关键词:清肺抑火片;高效液相色谱;氧化苦参碱、苦参碱

中图分类号:R284文献标志码:A文章编号:1007-2349(2014)10-0067-02

清肺抑火片由栀子、黄芩、大黄、天花粉等9味药组成,具有清肺止嗽,降火生津的功效。用于肺热咳嗽,痰延壅盛,咽喉肿痛,口鼻生疮,牙龈疼痛,牙龈出血,大便干燥,小便赤黄[1]。全国有22个批准文号,涉及21家生产企业;现行法定标准有7个,其中4个标准的检验项目只有性状和检查,3个标准增加了3-4个薄层色谱鉴别和黄芩苷含量测定;但其检测方法和评价指标不一;不能很好的控制产品质量。本文采用RP-HPLC同时测定清肺抑火片中苦参的主要有效成分氧化苦参碱和苦参碱的含量[2~4],为全面评价清肺抑火片的质量提供了简便快速、准确可靠的方法。

1仪器与试药

仪器:岛津LC-20A高效液相色谱仪;分析天平(Denver TB-215D,十万分之一);分析天平(SartorIUS BS224S,万分之一)。

试药:清肺抑火片(批号120866、130754 和121294)样品由云南腾药制药有限公司提供;氧化苦参碱对照品(批号110780-200405)、苦参碱对照品(批号110805-200507),均由中国药品生物制品检定所提供;实验中制备阴性样品所用药材由云南省曲靖药业有限公司提供;甲醇、乙腈为色谱纯,实验用水为娃哈哈纯净水;其它试剂均为分析纯。

2溶液制备

21混合对照品溶液精密称取氧化苦参碱和苦参碱适量,加甲醇制成每1 mL各含氧化苦参碱005 mg,苦参碱01 mg的混合溶液,即得。

22供试品溶液取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取20 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入2 mL浓氨试剂,使湿润,再加入三氯甲烷100 mL,称定重量,超声提取30 min,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10 mL容量瓶,精密量取5 mL,加在中性氧化铝柱上(100-200目,4 g,内径1 cm),依次以三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇(7:3)各20 mL洗脱,合并洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,用微孔滤膜(045 μm)滤过,取续滤液即得。

23阴性样品溶液依照清肺抑火片的处方制备缺苦参的阴性样品,按“22”项下方法制备溶液,即得。

83笔者对本次抽样的202批次15家企业样品按照上述实验条件进行检测,发现各生产企业间产品质量差异大,企业内各批次产品质量差异也较大;分析原因有1该品种执行的标多,而且要求参差不齐的情况,导致各生产企业间产品质量差异大;有些企业因该品种标准低,在生产时未能对各味药材的质量进行全面控制,导致各批次产品质量差异较大。各企业应加强对原料质量严格把关,以确保产品质量。2该品种各生产企业的生产工艺流程虽然与原部颁标准WS3-0418-90大体一致,但各自对栀子、知母提取时间、加水量;前胡、苦参、黄柏、黄芩、天花粉提取的乙醇用量及清膏的相对密度等工艺参数差异比较大;各企业应加强生产监督管理,严格按照GMP生产。参考文献:

[1]卫生部药典委员会卫生部药品标准中药成方制剂(第二册)[S].北京:中华人民共和国卫生部,1990:248。

[2]国家药典委员会中华人民共和国药典:一部[S].中国医药科技出版社,2010

[3]王定营;陈良铭;高效液相色谱法测定妇洁灵中苦参碱的含量[J]华夏医学;2006,6:124-125

[4]田红霞;宋莉;田洪斌;HPLC法测定苦胆片中苦参碱的含量[J];中国药事;2010,11:210-211(收稿日期:2014-04-25)endprint

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