变形 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火过程中组织与织构演变过程

蔡正旭，唐 荻，江海涛，马 昭

（北京科技大学 高效轧制国家工程研究中心，北京100083）

镁合金具有低的密度（1.73g／cm3）、高的比强度和优异的减震降噪效果，在航空航天、交通、家电等领域具有广阔的应用前景[1］。通过先进轧制技术生产出高性能的镁合金可以使镁合金的应用前景更加广阔。然而，镁合金具有密排六方晶体结构，在室温变形条件下其棱柱面滑移和锥面滑移的临界分切应力（Critical Resolved Shear Stress，CRSS）远大于基面滑移[2，3］，所以在室温变形条件下，镁合金主要以（0002），基面滑移为主。这是导致镁合金室温塑性较差，变形加工困难的主要原因。另外，由于轧制镁合金板具有较强的基面织构，使得镁合金板材沿着厚度方向变形困难[4，5］，结果导致镁合金在室温下塑性较差，使镁合金的使用受到了极大的限制。

研究发现[6，7］加入稀土元素可以控制或者弱化镁合金基面织构，提高材料的室温成形能力。Chino[8］向纯镁中加入稀土Ce可以弱化其基面织构，并且发现普通热轧变形后 Mg－Ce合金的极图中｛0002｝极峰沿RD分开，出现“双峰”现象，这与纯镁的织构不同，Mg－Gd合金[9］中也发现了同样的实验现象，可能是由于激活镁合金的锥面滑移，或者是激活了双孪生造成的，说明稀土加入镁合金中改变了镁的变形方式，对镁合金的室温成形性能是有利的。Yan等[10］发现在 Mg－Zn合金中加入稀土元素Gd可以大幅度提高镁合金的室温伸长率，基面织构强度最高值为2.95（文献中AZ31镁合金基面织构强度最高为7.82）[11］，使材料表现出优异的室温成形能力。Wu等[12］对GZ21和GZ31合金室温下的塑性和成形性能进行研究表明，经过合适的热轧退火工艺，两种成分的合金在室温下均表现出优异的成形能力。随后Wu等[13］对GZ31合金二次成形前的晶粒尺寸和织构进行了详细的研究，结果表明晶粒尺寸在10～30μm之间和较低的（0002）基面织构可以使镁合金在室温下具有良好的成形能力。

综合上述研究结果表明Mg－Zn－Gd合金经过热轧退火后，（0002）基面织构可以得到明显弱化，在室温下表现出良好的二次成形能力，然而Mg－Zn－RE系镁合金在热轧和退火过程中组织与织构的转变过程却鲜有报道。本工作选择 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金作为研究对象，研究其在热轧和退火过程中组织和织构的转变过程，为稀土变形镁合金的微观机制研究提供实验数据。

1 实验材料及方法

采用真空感应炉冶炼 Mg－Zn－Gd合金，其化学成分如表1所示。原料选用质量分数为99.99%Mg，99.99%Zn和Mg－30%Gd中间合金。合金熔炼浇注成铸锭后切割成尺寸为120mm×90mm×10mm的长方体坯料，对坯料进行均匀化退火（450℃退火12h），然后进行水淬。随后对坯料进行热轧，总压下率为90%，轧后板材的厚度为1mm。热轧前两道次变形量较小（防止热轧时坯料出现裂纹），随着热轧的进行，道次压下量逐渐增大并且稳定在15%～20%之间，每道次热轧后需要在450℃下退火15min，以保证组织的均匀性和补偿轧制温度的损失。热轧后的静态再结晶过程对镁合金的显微组织、织构以及力学性能具有重要意义，所以本工作将热轧后的板材在350℃下分别退火5，10，60min，以便详细研究镁合金在退火过程中组织和织构的转变过程。

金相试样采用5g苦味酸、5g醋酸、100mL无水乙醇及10mL蒸馏水所配制的溶液侵蚀20s；采用Schulz反射方法对试样中心层（0002）极图进行测定，测试参数为：Cu靶，加速电压35kV，工作电流为25mA。拉伸试样尺寸为：长度标距25mm，宽度标距6mm，厚度1mm。分别对板材三个方向：轧制方向（RD）、与轧向成45°方向（45°）和横向（TD）取拉伸试样，测量室温力学性能。EBSD试样电解抛光后直接采用Sirion200扫描电镜及其配置的OIM Data Collecting5.3及OIM Analysis5.3软件对其微观组织及织构进行观测和分析。

表1 实验用Mg－Zn－Gd合金的化学成分（质量分数／%）Table 1 Chemical compositions of the investigated Mg－Zn－Gd alloys（mass fraction／%）

2 实验结果与讨论

图1为 Mg－1.5Zn－0.2Gd实验合金铸锭组织。可以看出铸锭的晶粒较为粗大，形状为长条形，如图1（a）所示。大量细小的第二相弥散分布在基体中，其尺寸均小于3μm，对其采用能谱分析表明细小的第二相由Mg，Zn，Gd三种元素组成，本工作将其定义为Mg－ZnGd第二相，如图1（b）所示。

图1 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金铸锭显微组织 （a）金相组织；（b）扫描电镜组织Fig.1 Micrographs of the Mg－1.5Zn－0.2Gd ingot （a）LM；（b）SEM

图2为热轧和退火不同时间后 Mg－1.5Zn－0.2Gd实验合金的OIM图和菊池带衬度图。可以看出，热轧组织由拉长的、较为粗大的晶粒组成，晶粒内部存在大量孪晶，如图2（a）所示，并且在热轧过程中并未发生DRX，说明稀土元素加入镁合金中会阻碍DRX的发生（AZ31镁合金在400℃变形时已经发生再结晶[14］），并且Hang等[15］的研究表明稀土元素溶入镁合金中，改变了某些位错的层错能并且导致改变了〈a〉和〈a＋c〉位错的临界分切应力值，从而在热轧过程中促进了非基面滑移的开动，为后续的退火过程中非基面取向晶粒形核打下基础；350℃退火5min后，合金发生了部分再结晶，并且新晶粒的形核位置主要为原始晶界和孪晶界处，如图2（b）所示；退火10min后，合金基本完成再结晶，并且再结晶部分的晶粒较为细小，如图2（c）所示；退火60min后，合金已经完成再结晶，晶粒有所增大，但是晶粒大小并不十分均匀，如图2（d）所示。

图2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金取向成像显微图（1）和菊池带衬度图（2） （a）450℃ 轧制；（b）450℃轧制＋350℃退火5min；（c）450℃轧制＋350℃退火10min；（d）450℃轧制＋350℃退火60minFig.2 Orientation imaging microscopy（OIM）（1）and band contrast（2）of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

图3为热轧和不同退火时间后 Mg－1.5Zn－0.2Gd实验合金的（0002）极图，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金经450℃热轧后，织构较弱，强度最高值为3.4，织构主要为基面织构，如图3（a）所示；350℃退火5min后，织构强度有所降低，强度最高值为2.8，极图中｛0002｝极峰沿TD分开，基面法向即c轴沿轧板TD方向偏转大概15°，如图3（b）所示；350℃退火10min后，织构强度进一步降低，强度最高值为2.5，极图中｛0002｝极峰沿TD分开的角度进一步增大为30°，如图3（c）所示；350℃退火60min后，织构最弱，强度最高值仅为2.3，极图中｛0002｝极峰沿TD分开的角度仍为30°，如图3（d）所示。图4给出了热轧和不同退火时间后（0002）极图中织构强度最高值及其｛0002｝极峰沿TD分开 的 角 度。 总 之，退 火 过 程 弱 化 了 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的织构强度，并且随着退火时间的延长合金｛0002｝极峰沿TD分开，有利于合金的室温成形能力。

经过350℃退火后，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的退火织构与热轧织构存在明显差异，退火后合金的织构强度进一步降低，基面织构沿着TD方向发生分裂，c轴沿轧板TD方向偏转大约30°，如图3所示。说明再结晶行为对 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金的织构演变过程具有重要影响。因此，研究 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火过程中织构的演变过程主要集中在研究合金的再结晶行为。图5为 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再结晶组织的微区取向成像图，其中浅色区域为未再结晶区域，深色区域为再结晶区域，从图中可以看出新晶粒主要在原始大角度晶界位置形核，并且新晶粒的取向会不同程度的偏离基面｛0002｝极峰，如图5（c）所示。随着再结晶的继续进行，新晶粒不断长大，从而使合金的织构得到优化。稀土Gd元素添加到镁合金中，激活了镁合金的非基面滑移，从而改变了镁合金的变形方式。在变形过程中，非基面滑移的发生会导致大量的位错堆积在晶界附近，在随后的退火过程中使得再结晶晶粒的取向变得随机分布，最终大幅度地改变合金的晶体取向，这可能是非基面取向晶粒形成的主要原因。

图3 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）极图 （a）450℃ 轧制；（b）450℃轧制＋350℃退火5min；（c）450℃轧制＋350℃退火10min；（d）450℃轧制＋350℃退火60min；Fig.3 （0002）plane pole figures of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy（a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／5min；（c）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／10min；（d）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

图4 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金（0002）极图中织构强度最高值及其沿着TD方向发生分裂的角度Fig.4 The maximum intensity of（0002）pole figures and angles of the maximum intensity tilting from TD on the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy

图5 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金部分再结晶组织 （a）取向成像显微图；（b）菊池带衬度；（c）再结晶晶粒的 （0002）极图Fig.5 Partial recrystallization of the Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy （a）OIM；（b）band contrast；（c）（0002）pole figures of recrystallization grains

表2为450℃热轧和450℃热轧＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd实验合金的室温力学性能，从表中可以看出经过热轧和退火后合金的室温力学性能存在明显差异，退火后合金的屈服强度和抗拉强度均低于热轧状态，然而室温伸长率要明显高于热轧状态，其中退火后合金TD方向上的伸长率达到29.1%，远超过目前广泛使用的AZ31镁合金[16］。值得注意的是，Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后平均r值仅为0.72要远低于普通轧制镁合金（3.0）[16］。r值反映薄板承受载荷时抵抗厚度方向变形能力，普通轧制镁合金存在较为强烈的基面织构，其在室温下变形时，板厚方向不起作用，冲压成形时板厚不能变薄、冲压初期便破裂，造成镁合金板材在室温下难以进行冲压加工。然而 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金退火后具有较低的平均r值，表明其在变形过程中厚度方向上容易变形、减薄，其在室温下的加工成形能力得到提高。

表2 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室温拉伸性能Table 2 Tensile properties of Mg－1.5Zn－0.2Gd alloy at room temperature

图6为450℃热轧和450℃热轧＋350℃退火60min后 Mg－1.5Zn－0.2Gd实验合金的埃里克森杯突实验结果，可以看出450℃热轧后合金的室温成形性能较差，埃里克森杯突值（IE）仅为3.3，然而经过350℃退火60min处理后，合金埃里克森杯突值明显提高，达到7.0，高于AZ31镁合金，接近5000系和6000系铝合金[11］，表明热轧后的退火过程可以显著提高实验镁合金的室温成形能力。

图6 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金埃里克森杯突实验后宏观照片（a）450℃轧制；（b）450℃轧制＋350℃退火60minFig.6 Mg－1.5Zn－0.2Gd alloys after the Erichsen test at room temperature （a）450℃rolled；（b）450℃rolled and subsequently annealed at 350℃／60min

3 结论

（1）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金经过450℃热轧、350℃退火60min处理后，室温成形能力得到显著提高，其IE值达到7.0。

（2）Mg－1.5Zn－0.2Gd合金经450℃热轧处理后并未发生动态再结晶，织构类型主要为基面织构，在室温下RD方向上的伸长率仅为6.7%，室温成形能力不佳；经过退火处理后，合金发生再结晶，织构强度进逐渐降低，并且基面织构沿着TD方向发生分裂，合金在室温下RD方向上的伸长率明显提高，达到26.7%，室温成形能力得到显著提高。

（3）微量的稀土Gd元素加入 Mg－1.5Zn中，改变了镁合金的再结晶织构，这是 Mg－1.5Zn－0.2Gd合金室温成形能力得到提高的原因。

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