极谱法快速测定铟中的锌

李菁菁 毛禹平

（昆明冶金研究院，昆明650031）

0 前言

铟渣（或粗铟）是铅锌冶炼及铟的提取过程中的冶金中间产物，其中有时还含有大量的锌等有价元素，对锌的回收及铟的纯化，必然要对大量铟中的锌进行分析检测，目前分析高含量的锌（＞1%）常用EDTA 滴定法［1－2］；低含量锌（＜1%）可用原子吸收光谱法［3］或其它仪器分析法［4］。由于铟渣中的锌含量通常还有X%～XX%，粗铟中的锌含量一般在＜1%。为此必须寻找和研究一个既能测定高含量锌，也能测定低含量锌的分析方法。大量铟中滴定法测锌，由于铟的干扰严重，虽经繁琐的预分离处理，结果也不好，为解决这一难题，研究了利用极谱法在理论上铟－锌电位相隔较远以及在 HClO4－H3PO4－抗坏血酸体系中，铟的极谱灵敏度极低，可不干扰锌测定的优势，实验拟定了不经任何分离措施，便可测定大量铟中的锌的方法，收到良好效果；方法已成功用于铟渣中大量锌及粗铟中少量锌的分析测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

JP－303型极谱分析仪（成都仪器厂，三电极系统：滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极）。

锌标准储备溶液（1.0mg／mL）：用纯金属锌（＞99.99%）以盐酸溶解配制，盐酸（5%）介质，用时可根据需要逐级稀释。

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸、抗坏血酸均为分析纯，所有实验用水为二次去离子水。

其它实验所需的Cu，Pb，Cd，In标准溶液，也由相应的纯金属用酸配制而成。

1.2 标准曲线的绘制

准确吸取不同量的锌标准储备溶液（含锌为0.0，0.25……2.5，5.0，10.0，20.0，30.0mg）于100.0mL 容 量瓶 之 中，加 入 10.0mL HClO4，2.5mL H3PO4，用水稀释至100.0mL刻度，盖塞混匀，此为锌系列标准溶液。倒出少许溶液于50mL于小烧杯中，加入约10mg抗坏血酸，在选定的仪器工作条件下测试，实验证明：锌的质量浓度在0～300.0μg／mL范围内与锌的峰电流量呈正比。锌的峰电位约为－950mV，锌标准曲线线性相关系数＞0.999 8，检出限为0.01μg／mL。

2 结果与讨论

2.1 测定体系的选择

文献［5－6］报 道 了 在 HClO4－H3PO4－抗 坏 血 酸 体系中，可以反向极谱连测Zn，Pb，Cd，Cu四种元素，在此基础上，通过实验可知，当有大量铟共存时，由于铟波的峰电位与锌波的峰电位相距较远：Ip（In）为－424mV，Ip（Zn）为－896mV，两峰相隔480mV；而且在本测定体系中，反向极谱扫描测定，铟的灵敏度低，铟的含量在锌的100倍以上都不干扰锌的测定，所以不经任何分离可直接测定锌，图1给出了铟波与锌波的定性与定量关系极谱图，说明铟波不会干扰锌波的测定，为此，选用HClO4－H3PO4－抗坏血酸体系反向扫描测定大量铟中的锌。

图1 铟－锌极谱波定性定量关系图Figure 1 Qualitative and quantitative relationship for In－Zn polarographic waves.

2.2 仪器工作条件的选择及共存干扰元素的消除

通常，我们选择仪器的工作条件为：原点电位＋200mV，终止电位－1 048mV，扫描速度550mV／s，2阶导数，反向扫描，滴示静止时间3s，扫描次数1次，寻峰窗宽650mV，可连测Zn，Cd，Pb，Cu四种元素；若将仪器原点电位选为－800mV时，其它条件同上，此时In，Cd，Pb，Cu的波即被正移至示屏之外，不显示了，见图2。为此当Cu，In，Pb，Cd波太高时，可将原点电位改变为－800mV，此时，便可只显示锌波，这样也即可在大量Cu，In，Pb，Cu元素共存时，只测锌；实验证明，这些元素含量大于锌含量100倍时，锌的测定也不受影响，充分显示了JP－303型极谱仪及多种参数可灵活调试的优越性。其它干扰情况文献［5］已述及，不在此复述。

图2 Cd，In，Pb，Cu波正移出示屏后，锌的极谱波图Figure 2 Polarogrm of Zn after Cd，In，Pb and Cu waves were removed from display screen.

2.3 样品分析步骤

称取试样（粒径小于0.074mm）0.0X～0.X g（精确到0.000 1g）于250mL烧杯之中，加入10mL HCl，5～10滴 HF，盖上表面皿，微热溶解3～5min，取下，稍冷，又加入5mL HNO3，10.0mL HClO4，盖上表面皿，继续加热溶解试样，并蒸至冒HClO4烟；取下烧杯放冷，吹少许水，加入2.5mL H3PO4。并以水转移入100.0mL容器瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为待测试样母液，其锌含量小于300μg／mL，即可倒出此母液少许于50mL小烧杯中，加入少许（约10mg）抗坏血酸，摇匀之后，在仪器选定的状态下（原点电位：＋200mV，或－800mV均可）测定锌的峰电流值；若母液中锌浓度＞30μg／mL，可分取母液X mL于另一个100mL容量瓶中，并补加入10mL HClO4，2.5mL H3PO4，用水稀释定容，混匀；再倒出少许试液于50mL小烧杯中，加少许抗坏血酸，如前测试，每批带锌系列标准溶液同时测定。按标准比较法计算样品中锌的含量，用本法分析的样品及样品加标回收情况见表1。

表1 样品中锌的分析结果对照及加标回收结果Table 1Sample analysis results with different contents of In and recovery test results（n＝5） ／%

3 结语

根据极谱学的基本原理：铟、锌电位相距较远；并在HClO4－H3PO4－抗坏血酸体系中反向极谱测定时，铟的灵敏度极低；以及利用智能化极谱仪（JP－303型）多项仪器工作条件参数可调的优势，选择了仪器最佳状态，研究并拟定了不经分离，在大量铟共存时，高低含量锌的快速测定方法，效果良好。

［1］丁爱梅，向德磊，任志满.EDTA容量法测定冰铜中的锌量［J］.中国无机分析化学，2013，3（增刊）：68－71.

［2］杨理勤，冯亮.EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌［J］.中国无机分析化学，2013，3（2）：22－24.

［3］肖晓辉，彭海姣 .高温灼烧除硫－火焰原子吸收光谱法连续测定硫精矿和硫渣中的铜、镉、铅、锌［J］.中国无机分析化学，2013，3（增刊）：39－42.

［4］魏小平，梁青梅，李建平 .锑电极电位溶出法测定锌、镉、铅［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：19－23.

［5］王志斌，毛禹平 .用JP－303型极谱仪测定矿石中铜铅镉锌锡［J］.昆明理工大学学报：理工版，2007，32（4）：5－8.

［6］杨红仙，张芸，毛禹平 .极谱法一次连铜铅镉锌4种元素［J］.云南冶金，2009，38（1）：59－61.