异丙醚提纯工艺的研究

姜丽敏，位淑华，张梦博

(锦州开元石化责任有限公司，辽宁锦州121001)

异丙醚又称二异丙醚，是一种无色液体，带有类似乙醚的气味，能与多种有机溶剂混溶，其蒸气具有麻醉性，是电的不良导体。由于其沸点高于乙醚和丙酮，因而在某些萃取作业中用它做溶剂更有利［1］。异丙醚除可以做溶剂外，还具有较高的辛烷值和抗冻性，可用作汽油添加剂［2］。锦州石化公司异丙醇车间每年有2000～3000 t的异丙醇副产物，其中含有约38%的异丙醚，但尚未开发和利用，如果要利用就必须提高其纯度。

1 实验部分

1.1 实验原料

异丙醚为锦州石化公司异丙醇车间副产，其主要组成见表1。

表1 异丙醚原料的组成Table 1 Composition of raw material of isopropyl ether

硫酸为葫芦岛生产，质量分数95% ～98%(试验中按98%计)。

1.2 试验原理

利用醚与硫酸反应生成盐，此盐在水中迅速水解成醚的化学性质将其分离。而在发生主反应的同时，少部分的烯烃也与硫酸发生反应生成烷基硫酸，溶解在硫酸中。

主反应:

副反应:

1.3 分析方法

异丙醚采用气相色谱仪分析。仪器:SP－6890型气相色谱仪;色谱柱:SE54;检测器:FID;程序升温:35～120℃，升温速率5℃/min。

2 结果与讨论

试验过程中控制反应温度小于60℃，主要通过控制滴加硫酸的速度来实现。试验主要考察了硫酸质量分数、硫酸用量(硫酸与原料的质量比)、反应时间对反应的影响。

2.1 硫酸质量分数对反应结果的影响

粗异丙醚为100 g;反应时间为4 h，硫酸质量分数分别为98%、90%、80%、70%，考察硫酸质量分数对反应结果的影响。试验结果见表2。

表2 硫酸质量分数对反应的影响Table 2 Influence of sulfuric acid mass fraction on the reaction

从表2看出，硫酸的质量分数越高，粗产物中异丙醚含量越高，醚收率相应也高，但总油收率下降。这是因为烯烃和硫酸反应生成溶于硫酸的烷基硫酸，而使总油收率下降。综合各方面考虑，采用质量分数为90%的硫酸作为酸洗剂。

2.2 硫酸与异丙醚质量比对反应的影响

粗异丙醚100 g(含异丙醚38.6 g)，反应时间为4 h，H2SO4质量分数为90%，考虑硫酸和烯烃也反应，选取硫酸与粗异丙醚的质量比为2、1.5、1、0.5进行试验，结果见表3。

表3 硫酸与异丙醚质量比对反应的影响Table 3 Effects of mass ratio of sulfuric acid to isopropyl ether on the reaction

从表3看出，随硫酸用量的增大，醚纯度有所提高，醚收率也高，总油收率无明显变化，硫酸与异丙醚质量比为1就能满足分离需求。

2.3 反应时间对反应的影响

粗异丙醚为100 g;硫酸质量分数为90%，考察反应时间对反应的影响，试验结果见表4。

表4 反应时间对反应的影响Table 4 Effect of reaction time on the reaction

从表4看出，反应时间选择为2 h，能达到试验需求，但由于试验任务紧急，未做详细大量的试验考察，有待进一步优化。

2.4 放大试验

投料量增大到5倍，选取上述试验确定的反应条件:硫酸质量分数为90%、硫酸与异丙醚质量比为1、反应时间为2 h进行放大试验，水解过程中水用量为硫酸用量的1.6倍(尚未做大量的试验考察)，结果见表5。

表5 放大试验结果Tale 5 Amplification test results

从表5看，放大后粗产物中异丙醚含量重复性很好，醚收率及总油收率有所降低，其主要原因是反应过程中物料较多，冷却水浴较小，温度较高造成损失较大，这也是今后试验与生产应该注意的问题。

2.5 二次酸洗试验

将一次酸洗精馏后得到的质量分数大于95%的馏分收集起来，做二次酸洗试验，试验结果见表6。

表6 精馏后二次酸洗的结果

从表6看出，精馏通过二次酸洗异丙醚质量分数可达99.5%以上，经脱色后产品总收率为60.7%，结果较好。

3 结论

采用硫酸酸洗和精馏连用的方法提纯异丙醚，一次酸洗后异丙醚的质量分数由38.6%提高到87%左右，再将此粗醚进行精馏得到质量分数大于95%的馏分，这部分馏分再进行酸洗，异丙醚的质量分数提高到99.58%，其总收率为63.7%，结果较好。

［1］李树凯，张成中.合成异丙醚的研究进展［J］.锦州师范学院学报，2000(4):20-23.

［2］冯文国，陈金龙，陈群.催化合成异丙醚的研究进展［J］.石油化工，1998(9):695-699.