铝灰中的三氧化二铝的测定

程宏伟

（新疆展鑫防火保温材料有限公司 阜康 831500）

铝灰是电解铝厂熔铸车间的下脚料，也是再生铝生产厂家以及铝型材厂、铝板厂、铝制品厂、合金铝厂、铝件厂等以金属铝为原料，并且需要熔化后进行再加工等行业在熔化铝过程中产生的下加料。主要成分为氧化铝、金属铝和其他杂质。本研究对铝灰中三氧化二铝的分析方法进行了研究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

⑴梅特勒S40酸度计。

⑵缓冲溶液（pH5.5）:将120.5g无水乙酸钠溶于水中，加入10mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

⑶乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.1mol/L）：称取74.50gEDTA，置于500mL烧杯中，用热水溶解，冷至室温，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

⑷三氧化二铝标准溶液：称取0.5294g金属铝(99.99%)，置于400mL烧杯中，加入100mL水和2g氢氧化钠，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，以盐酸（1+1）缓慢中和至沉淀全部溶解并过量20mL，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg三氧化二铝。

⑸铅标准溶液0.01mol/L：称取7.000g乙酸铅（Pb(C2H3O2)2·3H2O)置于500mL烧杯中，用水溶解，加入2mL冰乙酸，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2 实验方法

称取0.2000g至0.5000g放入银坩埚中加入5.0 g氢氧化钾，在马弗炉中于700℃下加温10min，取出放置至室温，用热水浸取，加入25mLHCl溶解清亮，移入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

吸取25.00mL溶液，置于400mL烧杯中。加入0.1mol/LEDTA标准10mL，用水稀至约150mL。于电热板上加至微沸取下。加入几滴二甲酚橙指示剂溶液呈黄色，用1:1氢氧化铵调节溶液由黄色刚变紫色，加入pH5.5的缓冲溶液20mL，加热煮沸并保温15min，取下冷却。补加几滴二甲酚橙指示剂，用乙酸铅标准溶液滴定至溶液刚变红紫色，此读数不计。然后加入20%的氟化钾溶液10mL，搅拌后放至电热板上加热煮沸3～5min取下，冷至室温。补加二甲酚橙指示剂3滴，用乙酸铅标准溶液滴定由黄色变为红紫色，即为终点。

3 结果与讨论

3.1 滴定条件实验

3.1.1 温度对Al-EDTA络合的影响

取Al2O325.00mg标准铝液，加入0.10mol/L EDTA10mL，在pH5.5时，于不同温度络合，过量EDTA用铅标准溶液滴定，其结果见表1。

表1 温度对Al-EDTA络合的影响

由表1可知，在微沸状态下1min，铝与EDTA就完全络合。

3.1.2 酸度对Al-EDTA络合的影响

取Al2O325.00mg铝标准溶液，加入0.10mol/LEDTA10mL，采用S40酸度计测定并调节pH值，煮沸1min，冷却后，加入pH5.5的缓冲溶液20mL，用铅标准溶液滴定至二甲酚橙变为红紫色，测定结果见表2。

表2 酸度对Al-EDTA络合的影响

由表2可知：Al-EDTA络合酸度汇范围较宽，表明在将溶液调节pH4～6,均可煮沸络合铝，为了控制滴定时的pH，需在煮沸前加入缓冲液。

3.1.3 EDTA用量的影响

取Al2O325.00mg标准铝液，加入不同量的EDTA基准液，滴定pH5.5，测EDTA用量对铝的影响，结果见表3。

表3 EDTA用量的影响

由表3可知，EDTA用量在10.0mL或大于10.0 mL时，络合完全，选10.0mL可以满足需要。

3.2 氟盐取代条件实验

3.2.1 氟化钾用量的影响

取Al2O325.00mg标准铝液，研究氟化钾用量的影响，其结果见表4。

表4 氟化钾（20%）用量的影响

由表4表明，10mL氟化钾已足够。

3.2.2 酸度对氟盐取代的影响

取Al2O325.00mg标准铝液，EDTA与Al2O3的络合酸度pH5～6,滴定pH5.5,研究酸度对氟盐取代的影响，其结果见表5。

表5 酸度对氟盐取代的影响

表5可以看出，置换时酸度在pH5～6均可。

3.3 二甲酸橙指示剂的影响

0.2 %二甲酚橙水溶液，放置一周后用铅标准液滴定时，终点即有拖延现象，当时配制的指示剂，终点最明显。采用0.2%二甲酚橙（无水乙醇）指示剂，放置较长时间时，终点仍很明显。但仍应不超过半月为好。

3.4 精密度实验

选用GBW(E)030001标准物质，依据分析步骤，进行精密度实验，结果见表6。

表6 精密度实验结果

从表6可以看出，使用本方法对同一样品多次测定值的标准偏差和相对标准偏差都较小，有较好的重现性和精密度。

4 准确度实验

称取0.1000gGBW(E)030001标准物质，分别加入铝标准溶液0mg、10mg、20mg、25mg、30mg，其加标回收率结果见表7。

表7 加标回收实验测定值及结果分析

加标回收实验的结果表明该方法能获得很好的回收率，从而进一步确认了分析方法的准确性。

5 结论

采用本研究确定的测定铝灰中三氧化二铝含量的方法与条件，测定样品标准偏差和相对标准偏差都较小，有较好的重现性和精密度。加标回收实验的结果表明该方法能获得很好的回收率，从而进一步确认了分析方法的准确性，可以满足样品分析要求。

[1]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册.冶金工业出版社.1990.12.