同时测定肉制品中氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐

郑锐生++刘小玲++康长安

摘 要：本文应用离子色谱仪，兔肉脯为基质，建立了同时测定肉及肉制品中氯化物、亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品绞碎后纯水超声提取，提取液过C18柱除去有机杂质，经0.45μm过滤器直接进行测定。方法操作简单，重现性好，各组分加标回收率为：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法检出限分别为：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

关键词：氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 肉及肉制品 离子色谱法

中图分类号：TS251 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测国标方法主要为GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均为镉柱还原硝酸根离子为亚硝酸根离子，盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量求得硝酸盐含量[1，2]；氯化物的测定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分别测定肉制品和饲料中的氯化物，均用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银标准溶液得出氯化物含量[3，4]。在实际检测中，三项指标的检测工作耗时繁琐。本文在优化样品前处理方法的前提下，建立了以离子色谱仪同时测定这三种阴离子的分析方法，方法操作简单，省时可靠。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

761离子色谱仪（瑞士万通）：机化学抑制电导检测器，检测器量程：100μm/cm；KQ-250超声波清洗：昆山市超声仪器有限公司；Integral 15型Mili-Q纯水机

2 结果与讨论

2.1 实验样品的测定和回收率的实验

样品兔肉脯经1.3.1方法处理进样分析，样品中Cl离子浓度为26.833 mg/L，亚硝酸盐未检出，硝酸盐浓度为0.068 mg/L。并加标回收的方法测定了回收率，测定结果见表2。由回收率可见，本方法的准确性高，方法可靠。详见谱图1、图2、图3。

2.2 精密度

2.3 方法检出限

以两倍的基线噪声计算得到方法检出限：氯化物（以Cl计）：0.01 mg/L，亚硝酸盐（以N计）：0.005 mg/L，硝酸盐（以N计）：0.02 mg/L。

2.4 结论

通过加标回收，精密度试验，用离子色谱法同时测定氯化物、亚销酸盐、硝酸盐，样品不需要复杂的前处理和分别测定的繁杂操作，该方法操作简单，准确度高，重现度好。在当前公众食品安全意识的不断增强，质检部门的工作量越来越大，本方法为在保证准确度的前提下加快检测速度，实现批量样品快速检测提供了可能。

参考文献

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，测定乳及乳品中硝酸盐及亚硝酸盐[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉与肉制品 氯化物含量测定[S].

[4] GB/T6439-92，饲料中水溶性氮化物的测定方法[S].endprint

摘 要：本文应用离子色谱仪，兔肉脯为基质，建立了同时测定肉及肉制品中氯化物、亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品绞碎后纯水超声提取，提取液过C18柱除去有机杂质，经0.45μm过滤器直接进行测定。方法操作简单，重现性好，各组分加标回收率为：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法检出限分别为：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

关键词：氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 肉及肉制品 离子色谱法

中图分类号：TS251 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测国标方法主要为GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均为镉柱还原硝酸根离子为亚硝酸根离子，盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量求得硝酸盐含量[1，2]；氯化物的测定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分别测定肉制品和饲料中的氯化物，均用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银标准溶液得出氯化物含量[3，4]。在实际检测中，三项指标的检测工作耗时繁琐。本文在优化样品前处理方法的前提下，建立了以离子色谱仪同时测定这三种阴离子的分析方法，方法操作简单，省时可靠。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

761离子色谱仪（瑞士万通）：机化学抑制电导检测器，检测器量程：100μm/cm；KQ-250超声波清洗：昆山市超声仪器有限公司；Integral 15型Mili-Q纯水机

2 结果与讨论

2.1 实验样品的测定和回收率的实验

样品兔肉脯经1.3.1方法处理进样分析，样品中Cl离子浓度为26.833 mg/L，亚硝酸盐未检出，硝酸盐浓度为0.068 mg/L。并加标回收的方法测定了回收率，测定结果见表2。由回收率可见，本方法的准确性高，方法可靠。详见谱图1、图2、图3。

2.2 精密度

2.3 方法检出限

以两倍的基线噪声计算得到方法检出限：氯化物（以Cl计）：0.01 mg/L，亚硝酸盐（以N计）：0.005 mg/L，硝酸盐（以N计）：0.02 mg/L。

2.4 结论

通过加标回收，精密度试验，用离子色谱法同时测定氯化物、亚销酸盐、硝酸盐，样品不需要复杂的前处理和分别测定的繁杂操作，该方法操作简单，准确度高，重现度好。在当前公众食品安全意识的不断增强，质检部门的工作量越来越大，本方法为在保证准确度的前提下加快检测速度，实现批量样品快速检测提供了可能。

参考文献

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，测定乳及乳品中硝酸盐及亚硝酸盐[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉与肉制品 氯化物含量测定[S].

[4] GB/T6439-92，饲料中水溶性氮化物的测定方法[S].endprint

摘 要：本文应用离子色谱仪，兔肉脯为基质，建立了同时测定肉及肉制品中氯化物、亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品绞碎后纯水超声提取，提取液过C18柱除去有机杂质，经0.45μm过滤器直接进行测定。方法操作简单，重现性好，各组分加标回收率为：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%。RSD在0.4%～1.3%（n=6）。方法检出限分别为：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02 mg/L。

关键词：氯化物 亚硝酸盐 硝酸盐 肉及肉制品 离子色谱法

中图分类号：TS251 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）08（b）-0207-02

Dtermination of Chloride Nitrite and Nitrate in Meat and Meat Products by Ion Chromatography

Zheng Ruisheng1 Liu Xiaoling2 Kang Changan3

（1.Wuyuan County Environmental Monitoring Station，Wuyuan Jiangxi，333200，China；2.Jiangxi disease prevention center，Nanchang Jiangxi，333000，China；3.Jiangxi province Environmental Monitoring Center Station，Nanchang Jiangxi，333000，china）

Abstract：The method for determination of Chloride，nitrite，nitrate in meat and meat products by ion chromatography was established. The minced sample was extracted with water in ultrasonic，then eliminated organic matter through C18 column.Finally，the extract was filtrated by a 0.45μm filter before injection.The method is easy to operate and has a good reproducibility，the recoveries were：Cl，103.0%；NO2-N，98.0%；NO3-N，94.2%.RSD ware between 0.4%～1.3%.The limits of detection were：Cl，0.01 mg/L；NO2-N，0.005 mg/L；NO3-N，0.02mg/L.

Key Words：Chloride；Nitrite；Nitrate；Meat and Meat Products；Ion Chromatography

食品中硝酸盐和亚硝酸盐检测国标方法主要为GB/T5009.33-2003和GB/T5413.32-1997，方法均为镉柱还原硝酸根离子为亚硝酸根离子，盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐含量求得硝酸盐含量[1，2]；氯化物的测定方法主要有GB/T9695.8-88和GB/T6439-92，方法分别测定肉制品和饲料中的氯化物，均用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银标准溶液得出氯化物含量[3，4]。在实际检测中，三项指标的检测工作耗时繁琐。本文在优化样品前处理方法的前提下，建立了以离子色谱仪同时测定这三种阴离子的分析方法，方法操作简单，省时可靠。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

761离子色谱仪（瑞士万通）：机化学抑制电导检测器，检测器量程：100μm/cm；KQ-250超声波清洗：昆山市超声仪器有限公司；Integral 15型Mili-Q纯水机

2 结果与讨论

2.1 实验样品的测定和回收率的实验

样品兔肉脯经1.3.1方法处理进样分析，样品中Cl离子浓度为26.833 mg/L，亚硝酸盐未检出，硝酸盐浓度为0.068 mg/L。并加标回收的方法测定了回收率，测定结果见表2。由回收率可见，本方法的准确性高，方法可靠。详见谱图1、图2、图3。

2.2 精密度

2.3 方法检出限

以两倍的基线噪声计算得到方法检出限：氯化物（以Cl计）：0.01 mg/L，亚硝酸盐（以N计）：0.005 mg/L，硝酸盐（以N计）：0.02 mg/L。

2.4 结论

通过加标回收，精密度试验，用离子色谱法同时测定氯化物、亚销酸盐、硝酸盐，样品不需要复杂的前处理和分别测定的繁杂操作，该方法操作简单，准确度高，重现度好。在当前公众食品安全意识的不断增强，质检部门的工作量越来越大，本方法为在保证准确度的前提下加快检测速度，实现批量样品快速检测提供了可能。

参考文献

[1] GB/T5009.33-2003，食品中亚硝酸盐及硝酸盐的测定[S].

[2] GB/T5413.32-1997，测定乳及乳品中硝酸盐及亚硝酸盐[S].

[3] GB/T9695.8-88，肉与肉制品 氯化物含量测定[S].

[4] GB/T6439-92，饲料中水溶性氮化物的测定方法[S].endprint