陈 龙, 彭 娅, 陈 蓉, 李俐桦, 殷钟意, 郑旭煦
(重庆工商大学 催化与功能有机分子重庆市重点实验室,重庆 400067)
膳食纤维(dietary fiber,DF)已被列为继传统的六大营养素(蛋白质、脂肪、水、矿物质、维生素、碳水化合物)之后,成为能够改善人体营养状况,调节机体功能的“第七类营养素”[1]。我国竹笋资源丰富,2009年干产量达46.53万吨[2]。但是,我国竹笋资源的利用率仅为30%[3],竹笋加工企业中的剩余物如笋头、笋壳、笋渣等大量废弃,不仅导致资源浪费,而且造成环境污染。国内外提取竹笋膳食纤维的方法主要有酶法、发酵法、膜分离法和酸碱法。李安平[4]等分别采用乳酸发酵法、酶法、酸碱法等3种方法制备竹笋膳食纤维,发现酸碱法制备的膳食纤维的功能特性较其他两种方法更优。鉴于目前尚未见到有关方竹笋残渣膳食纤维的制备及性质的研究报道,以方竹笋残渣为原料,以不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF)得率为指标,开展方竹笋不溶性膳食纤维的酸碱法制备工艺及性质研究,以期为方竹笋残渣的开发利用提供有益借鉴。
方竹笋笋头,重庆南川森源野生食品有限公司的竹笋下脚料。
HA221-40-11型超临界CO2萃取仪(江苏省南通市华安超临界萃取有限公司),植物粉碎机,鼓风干燥机,酸度计,电子天平等。
1.3.1 方竹笋残渣的制取
采用超临界CO2萃取仪,在萃取压力25 MPa,温度55 ℃,流量55 L/h,萃取时间2 h条件下提取方竹笋笋头中的油脂;收集残渣,烘干粉碎,本实验备用。
1.3.2 方竹笋膳食纤维制备工艺
方竹笋残渣→粉碎→碱液浸泡→漂洗至中性→过滤→酸液浸泡→漂洗至中性→过滤→干燥→粉碎→过筛→成品。
1.3.3 制备工艺的影响因素分析
以不溶性膳食纤维(IDF)得率为指标,依次考察碱液pH、酸液pH、碱液料液比、碱液温度、碱液浸泡时间、酸液浸泡温度、酸液料液比、酸液浸泡时间等因素的影响。
1.4.1 持水力
准确称取质量为M1的膳食纤维于烧杯中,加入20 ℃的水浸泡1h,用滤纸滤干;然后将其转移到质量为M2的表面皿上,称其质量M3,膳食纤维持水力可由下式计算获得。
1.4.2 膨胀力
准确称取质量为M的膳食纤维,置于10mL的量筒中,测定体积为V1;然后加水5mL,振荡均匀后室温静止24h,读取液体中膳食纤维的体积V2,膳食纤维膨胀力可由下式计算获得。
1.4.3 持油力
准确称取质量为M1的膳食纤维于试管中,加入20mL的大豆油,混合均匀,每隔5min振荡一次;30min后将其置于转速为3 500r/min的离心机中离心30min,取出,除去上层油后的样品质量为M2,膳食纤维的持油力可由下式计算获得。
在碱液温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液pH为2、温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察碱液pH在11.0~13.0范围内对膳食纤维得率的影响(图1)。
由图1可见,随着碱液pH值的升高,竹笋渣膳食纤维得率增加;当pH达到12.5时,膳食纤维得率达到最高;之后随着pH的增加,膳食纤维得率显著降低。这是因为NaOH溶液的作用主要是去除竹笋残渣中的蛋白质,当pH值过高时,竹笋残渣中的纤维素和半纤维素也可能发生水解,使得膳食纤维得率降低。因此本实验选择碱液pH为12.5。
在碱液pH为12.5、温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察酸液pH在1.0~3.0范围内对膳食纤维得率的影响(图2)。
图1 碱液pH值对IDF得率的影响
图2 酸液pH值对IDF得率的影响
由图2可见,当酸液pH在1~2范围内时,膳食纤维得率随着pH增大而升高;当pH为2时,得率最高;当pH再增大,得率下降。这是因为当酸液pH值较低时,竹笋残渣中纤维素和半纤维素水解,使得率降低。所以实验选择酸液pH为2。
在碱液pH为12.5、温度25 ℃、浸泡时间2 h和酸液pH为2、温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察碱液料液比在1∶6~1∶14范围内对膳食纤维得率的影响(图3)。
从图3得出,当料液比在1∶6~1∶10之间变化时,膳食纤维得率逐渐增加;当料液比大于1∶10时,膳食纤维得率又逐渐减少。这是因为当碱液用量过多时,竹笋残渣中的纤维素和半纤维素都溶解在碱液中,使得率降低;且碱液料液比为1∶10条件下所得膳食纤维色泽更好。所以实验选择碱液料液比为1∶10。
在碱液pH为12.5、料液比1∶10、浸泡时间2h和酸液pH为2、温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察碱液温度在25~80 ℃范围内对膳食纤维得率的影响(图4)。
图3 碱液料液比对IDF得率的影响
图4 碱液温度对IDF得率的影响
从图4可以得出,在25~60 ℃的实验范围内,随着碱液温度的升高,竹笋渣膳食纤维得率也升高;当温度达到60 ℃后,继续升高温度,得率反而降低。这是由于半纤维素与纤维素之间有较强的氢键,随着温度的升高,纤维素与半纤维素之间的氢键遭到破坏,同时促进半纤维素溶解;也即当浸泡温度超过60 ℃,半纤维素等膳食纤维水解程度加剧,导致膳食纤维得率降低。故实验选择碱液温度为60 ℃。
在碱液pH为12.5、温度60 ℃、料液比1∶10和酸液pH为2、温度25 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察碱液浸泡时间1~3 h范围内对膳食纤维得率的影响(图5)。
从图5可以看出,当浸泡时间在1~2 h内,膳食纤维得率不断增大;当时间在2~3 h之间时,膳食纤维得率逐渐减小。碱液浸泡时间过长,易造成纤维素和半纤维素发生水解,导致膳食纤维得率降低。所以实验选取碱液浸泡时间为2 h。
在碱液pH为12.5、温度60 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液pH为2、料液比1∶10、浸泡时间2 h的条件下,考察酸液温度25~75 ℃范围内对膳食纤维得率的影响(图6)。
图5 碱液浸泡时间对IDF得率的影响
图6 酸液温度对IDF得率的影响
由图6可知,在25~60 ℃范围内,随着温度升高膳食纤维得率逐渐减小,60~75 ℃范围内,得率趋于平缓。这是因为酸液的主要作用是促进竹笋残渣中淀粉类物质水解,随着温度升高,淀粉分解逐渐增多,可溶性膳食纤维逐渐溶出,虽然得率有所减低,但是不溶性膳食纤维纯度逐渐提高。所以实验选择酸液温度为60 ℃。
在碱液pH为12.5、温度60 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液pH为2、温度60 ℃、浸泡时间2 h条件下,考察酸液料液比在1∶6~1∶14范围内对膳食纤维得率的影响(图7)。
由图7得出,当酸液料液比在1∶6~1∶8之间,得率呈上升趋势;当酸液料液比在1∶8~1∶14时,得率逐渐下降。这是因为当酸液增多时,残渣中纤维素和半纤维素都逐渐溶出,导致得率降低。因此实验选择酸液料液比1∶6。
在碱液pH为12.5、温度60 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液pH为2、温度60 ℃、料液比在1∶8的条件下,考察酸液浸泡时间1~3 h范围内对膳食纤维得率的影响(图8)。
图7 酸液料液比对IDF得率的影响
图8 酸液浸泡时间对IDF得率的影响
由图8得出,当酸液浸泡时间在0.5~1.5 h之间变化时,膳食纤维得率不断增大;当酸液浸泡时间在1.5~2.5 h之间变化时,膳食纤维得率逐渐减小。这是因为酸解时间较短时,残渣中淀粉水解不够充分,导致得率较低;而浸泡时间过长,又使得各类纤维素也发生水解,使得率降低。所以本实验选择酸液浸泡时间1.5 h,此时不溶性膳食纤维得率为52%。
按照1.4方法测定2.8实验得到的不溶性膳食纤维的性质,结果显示,不溶性膳食纤维的持水力为5.19 g/g、膨胀力为5.72 mL/g、持油力为7.16 g/g。
采用酸碱法制备方竹笋残渣中不溶性膳食纤维,既可以使蛋白质降解,亦可使淀粉等发生水解。其适宜的工艺条件是:碱液pH为12.5、温度60 ℃、料液比1∶10、浸泡时间2 h和酸液pH为2、浸泡温度60 ℃、料液比1∶8、浸泡时间1.5 h,在此条件下,方竹笋残渣不溶性膳食纤维得率为52%,持水力为5.19 g/g,膨胀力为5.72 mL/g,持油力为7.16 g/g。
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