纳米SiO2颗粒与SDS的协同稳泡性及驱油实验研究

孙 乾，李兆敏，李松岩，李宾飞，张 超(中国石油大学石油工程学院, 山东青岛 266580)

纳米SiO2颗粒与SDS的协同稳泡性及驱油实验研究

孙 乾，李兆敏，李松岩，李宾飞，张 超
(中国石油大学石油工程学院, 山东青岛 266580)

针对普通泡沫稳定性差的缺点，在表面活性剂中加入纳米SiO2从而提高泡沫的稳定性。利用Tracker全自动界面流变仪测量了复配体系的表面张力和界面扩张模量；利用可视化刻蚀模型，探明了不同驱替方式的剩余油分布状况；利用岩心实验，对比了两种不同泡沫体系岩心驱替效果。结果表明，纳米SiO2颗粒与SDS复配后，体系的起泡体积有所降低，但是泡沫稳定性明显增强；纳米SiO2颗粒加入到SDS溶液后对体系的表面张力影响不大，但是界面黏弹性显著增加；微观驱油实验和岩心驱替实验结果表明，复配泡沫体系可以加强对孔道内壁油的挤压、携带作用，提高岩心两端的压差，从而增加波及面积，提高采收率。

纳米SiO2；表面张力；界面流变性；微观模型；采收率

泡沫作为一种非牛顿流体，具有高视黏度、“堵大不堵小”、“堵水不堵油”等优点[1]，在胜利油田、大庆油田等取得了良好的开采效果[2-4]。泡沫的稳定性对其在油田的应用十分重要，表面活性剂在地层下稳定性差，在现场应用中，常加入聚合物作为稳泡剂，但是其起泡体积低，高温易分解，所遗留的有机物残渣会造成地层的损害；王腾飞等[5]将纳米Al(OH)3作为稳泡剂，分析了泡沫封堵性能，但是其稳泡和封堵能力不理想。纳米稳泡技术在矿物浮选、消防灭火等方面逐渐显露出其优势[6-8]，但在提高石油采收率方面的应用报道较少。近年来有关表面活性剂在界面上聚集行为一直受到研究者广泛关注[9-10]。王晓春等[11]研究了表面活性剂溶液的动态表面张力，并将其与泡沫性能联系起来。但是这些研究都是对表面活性剂溶液而言，而界面扩张性为研究纳米颗粒/表面活性剂分子体系中界面性质提供了一种比较有价值的研究途径。本文利用Tracker全自动界面流变仪研究纳米SiO2/SDS体系(以下简称“复配体系”)的界面性质，并与泡沫的稳定性相关联；利用微观可视化及岩心驱替实验来探明该体系在提高原油采收率方面的应用潜力。

1 实验部分

1.1 实验药品

实验中所用水为蒸馏水，在25 ℃条件下其表面张力为72.2 mN/m；阴离子表面活性剂(SDS，十二烷基硫酸钠)与NaCl均购自美国Sigma公司，纯度大于99%；纳米SiO2(HDK H20，20 nm，纯度大于99.8%，硅烷醇基团密度大于0.8)由德国瓦克化学有限公司提供；实验用油为原油与煤油质量比为8∶2的模拟油，室温下测量该模拟油的黏度为280 mPa·s，密度为0.91 g/cm3；实验中使用质量分数为0.5%NaCl溶液模拟地层水。

1.2 泡沫的制备方法

选用Waring Blender方法对复配体系进行性能评价。在量筒中加入100 mL复配体系水分散溶液，高速(8 000 r/min)搅拌3 min，关闭搅拌器，立即倒入500 mL量筒中，读取起泡体积。然后记录析出50 mL液体所需的时间，作为泡沫的半衰期。实验中未加特殊说明，温度均为25 ℃。

1.3 表面张力和界面流变性的测定

表面张力和界面流变性由Tracker全自动界面流变仪(Tracker-H，法国TECLIS公司)测定，其装置示意图如图1所示。整个装置主要是由精密计量系统、光源、摄像机、图像采集器4部分组成。表面张力主要通过悬挂滴法测量，通过软件控制气泡界面面积的变化(正弦波变化)，可以得到界面扩张模量，从而从微观角度评价泡沫体系的稳定性。

图1 界面流变仪原理示意图

Fig.1Schematicoftheinterfacialrheometer

1.4 微观模型实验

微观可视化实验装置及流程如图2所示。实验中采用光蚀微观玻璃模型，内部基质尺寸为40 mm×40 mm，孔道直径为100～320 μm，入口与出口呈对角线分布。实验前首先用乙醇、蒸馏水清洗模型，实验过程如下:(1)将模型抽真空；(2)饱和模拟地层水；(3)向模型中饱和模拟油；(4)以0.1 mL/min的驱替速度向模型中注入一定孔隙体积的驱替液后继续水驱，若驱替液为泡沫，则气液流速比为1∶1。

图2 微观驱油实验装置示意图

Fig.2Schematicofmicroscopicoildisplacement
experimentalapparatus

1.5 岩心驱替实验

将人工制备的岩心饱和水测定渗透率和孔隙体积；将岩心接入驱替设备饱和油，计算原始含油饱和度；用地层水驱替至出口端含水率达到98%后，注入0.6 PV泡沫，继续水驱直至产出液含水率达到98%，记录整个实验过程中的注入压力、原油采收率等。

2 结果与讨论

2.1 纳米SiO2对起泡性能的影响

纳米颗粒与表面活性剂复配可以明显增强泡沫的稳定性，国内外学者也对此进行了深入的研究。综合起来其稳定泡沫的机理主要有:延长液膜排液时间[13]、降低泡沫歧化速度[14]和延缓内部泡沫破裂速度[15]。图3为固定SDS质量分数为0.5%，不同纳米SiO2质量分数对复配体系起泡性能的影响。从图3中可以看出，随着纳米SiO2质量分数的增加，复配体系的起泡体积是逐渐降低的，但是半衰期逐渐增加，泡沫稳定性增强。在纳米SiO2质量分数为1.0%时，虽然SiO2/SDS泡沫体系的起泡体积比SDS泡沫体系降低了30%左右，但是其半衰期却是SDS泡沫的7倍左右，稳泡效果明显。当SDS加入到纳米颗粒的悬浊液后，表面活性剂分子可以吸附到颗粒表面，使得颗粒表面具有一定的表面活性，加强纳米颗粒吸附到气液界面的能力，从而在泡沫表面形成一层致密的“壳状”结构，从而对内部泡沫具有一定的保护作用。另外，T.N.Hunter等[16]也通过实验研究发现，SDS加入到纳米颗粒悬浊液后，可以使纳米颗粒在气液界面排列的更加紧密，从而有效地阻止泡沫的聚并和破裂。但是当纳米SiO2质量分数超过1.0%后，再增加纳米SiO2的质量分数，半衰期虽然有所增加，但增加幅度明显降低，这可能是由于当纳米颗粒质量分数超过1.0%后，其在气液界面上的吸附已经达到饱和造成的。

图3 纳米SiO2质量分数对复配体系泡沫性能的影响

Fig.3Effectofmassconcentrationofnano-SiO2
onfoamproperties

2.2 复配体系气液界面性质研究

通过实验2.1的结果可以看出，纳米SiO2的加入可以明显提高泡沫的稳定性。但是这一实验结果是在室内进行的评价，并不能代表其在多孔介质中的性质。因此希望通过测量泡沫的表面特性，从而得到其在多孔介质中的一些特性。这虽然不能完全模拟地层条件，但是对了解泡沫在多孔介质中的稳定性能具有一定的借鉴作用。实验中纳米SiO2的质量分数为0.2%，这与实验2.1中纳米SiO2的质量分数有很大的差别。这是因为过高质量分数的纳米SiO2使溶液变得浑浊，从而使Tracker全自动界面流变仪的测量结果不准确。

2.2.1 表面张力图4为两种泡沫体系的表面张力随SDS质量分数的变化曲线。从图4中可以看出,当SDS质量分数较低时，复配体系的表面张力明显低于SDS溶液。这主要是由于纳米SiO2吸附在泡沫表面起到了降低表面张力的作用。随着SDS质量分数的继续增加，两种泡沫体系的界面张力差距逐渐降低，当质量分数超过SDS的临界胶束质量分数(0.23%)后，两条曲线几乎重合。这说明纳米颗粒的加入仅在SDS质量分数较低时，对体系表面张力有影响，当SDS质量分数较高时(>0.23%)，对体系表面张力的影响不大。

图4 两种不同泡沫体系的表面张力随SDS质量分数的变化

Fig.4EffectofmassconcentrationofSDSonsurface
tensionwithtwodifferentfoamsystems

2.2.2 界面流变性 在室内对泡沫的评价都是静态的，而泡沫在多孔介质是不断流动的，因此实验对泡沫进行周期扰动，观察其在周期扰动的情况下，界面的变化情况，其结果如图5所示，实验中振荡频率为0.1 Hz，振幅为1 μm3。

图5 两种泡沫体系的界面扩张性质随SDS质量分数的变化

Fig.5EffectofmassconcentrationofSDSonsurface
dilatationalpropertieswithtwo
differentfoamsystems

从图5中可以看出，对两种泡沫体系来说，扩张黏弹模量、扩张弹性模量和扩张黏性模量都是先随着SDS质量分数的增加先增加，达到峰值，之后增加SDS质量分数而减小。对于SDS溶液来说，SDS质量分数的增加对界面扩张性质有两方面的影响[17]:一方面增大SDS的界面质量分数，另一方面也增大了从体相向新生成的界面通过扩散补充SDS分子的能力。SDS质量分数的增大会导致界面形变时更高的界面张力梯度，因此膜的弹性增大；而SDS分子从体相向新生成界面的扩散补充则降低了界面张力的梯度，会导致扩张模量的降低。即SDS质量分数较低时，界面质量分数的增加对弹性和强度的影响占主导地位，当SDS质量分数较高时，扩散补充能力占主导地位。

对于复配体系来说，其扩张黏弹模量和扩张弹性模量明显高于SDS溶液，而界面扩张模量的增加可以提高泡沫液膜的强度，增强外界扰动对泡沫变形产生的影响，这对降低泡沫的破裂是非常有用的。出现这一现象的原因可能是，在一定的纳米SiO2和SDS质量分数下，泡沫的液膜上吸附了纳米SiO2与SDS两种物质。纳米SiO2吸附到液膜后，可以明显增强泡沫的强度，导致扩张黏弹模量和扩张弹性模量会相应的增大。但是当SDS质量分数继续增加时，此时液膜中SDS的吸附占据了主导作用，从而导致二者之间的差距逐渐减小，但仍比SDS溶液大，说明此时仍有部分纳米SiO2吸附到气液界面上。从图5(c)中可以看出，复配体系与SDS溶液的扩张黏性模量差别很小，表明纳米SiO2吸附在气液界面后，主要影响的是体系的扩张弹性。相位角的大小决定界面扩张模量中弹性或黏性占主导作用。从图5(d)中可以看出，复配体系与SDS溶液的液膜结构不同，导致复配体系中弹性模量占据主导作用，使得整个体系更趋向于弹性界面，这与H.R.Wang等[18]的实验结果相一致。

2.3 复配体系驱油机理研究

2.3.1 微观驱替机理实验 为了研究复配体系泡沫驱的微观驱油机理，首先对4组微观刻蚀模型分别进行一定孔隙体积的水驱、表面活性剂驱、普通泡沫驱及复配体系泡沫驱后继续水驱，来探明不同驱替方式下剩余油的分布状况。实验中SDS质量分数为0.5%，SiO2质量分数为1.0%。

图6 不同驱替方式下剩余油的分布情况

Fig.6Thedistributionofremainingoilatdifferent
methodsofdisplacement

从图6(a)中可以看出，水驱过程中，指进现象比较严重，当水沿着主对角线突破以后，形成水流大通道，在主对角线两侧仍然有大量的剩余油未被驱替出来(图6中椭圆区域)，而在主对角线区域也有部分剩余油存在于吼道及基质壁面上；当进行表面活性剂驱替时，驱替效果明显好于水驱，主对角线上大部分原油被驱替出来，但是在两侧仍然存在部分剩余油(见图6(b))；采用普通泡沫驱时，驱替效果要好于表面活性剂驱，说明泡沫起到了一定的调剖及驱油效果，但主对角线两侧仍有部分剩余油未波及到(见图6(c))；图6(d)为采用复配体系泡沫驱后剩余油的分布状况，从图6(d)中可以看出,其驱替效果要明显好于水驱、表活剂驱和普通泡沫驱，驱替液的波及面积明显增加，粗略估计其采收率能够达到90%。

图7显示的是在孔隙尺度下，不同驱替方式的局部驱替图像。从图7(a)中可以看出，在水驱的过程中，由于原油的黏度较大，水油流度比较高，在水流过的区域由于水的绕流使得部分剩余油残存于基质壁面上(图7中1区域)，另外被波及区域由于毛管力作用，而残存在基质交叉的吼道中(图7中2区域)，当水沿着对角线突破后便形成水流大通道，导致大量的原油未被波及[19]；为了提高原油采收率，对模型进行表面活性剂驱如图7(b)所示，由于表面活性剂能够降低油水界面张力，形成水包油或油包水乳状液(图7中1区域)，使原油易于剥落和流动，并且在低界面张力的作用下，油滴容易变形，从而降低了将其流经孔隙吼道排出所做的功，同时形成的乳状液对孔道也有暂时封堵的作用(图7中2区域)，因此比水驱的波及面积大；当对模型进行普通泡沫驱时，如图7(c)所示，由于原油的存在，部分表面活性剂进入到原油中，对原油有一定的乳化作用(图7中1区域和2区域)，但是气液界面表面活性剂的减少使泡沫变得不稳定、大小差异大，且部分泡沫气液分离形成气驱(图7中3区域)，不能充分发挥泡沫的调剖作用，最终导致其对原油的驱替效率稍强于表面活性剂驱；图7(d)为复配体系泡沫驱的局部微观图片，从图7(d)中看出,复配体系可以在岩心孔隙中产生更加致密的的泡沫，从而充分发挥泡沫驱的作用。纳米SiO2吸附在气泡表面，形成一层刚性的膜，降低了泡沫在地层中的聚并和歧化作用，增强了泡沫的稳定性，这些稳定的泡沫起到了很好的调剖效果(图7中1区域)，使后续驱替液进入到剩余油饱和度较高的部位，扩大波及面积；其次表面活性剂和纳米SiO2均具有一定的表面活性，因此可以对原油具有更强的乳化作用，整个驱替过程中出现了泡沫和乳状液共存的现象(图7中2区域)；再次当泡沫经过孔道时产生变形，而界面扩张模量的增加，会导致气泡在外界扰动时仍保持其原有的形状，对变形有一定的抑制作用，因此增加了对孔道内壁会施加一个侧向的压力，从而对孔道内壁的剩余油有一定的挤压、携带作用(图7中3区域)。因此复配体系泡沫可以使采收率有较大幅度的提高。

图7 不同驱替方式的局部微观图片

Fig.7Thelocalmicroscopicimagesatdifferent
methodsofdisplacement

2.3.2 岩心驱替物理模拟实验 为了验证上述微观实验中复配体系泡沫驱油的结论，进行了SDS泡沫驱和SiO2/SDS泡沫驱，并将实验结果进行对比(见图8)，实验中SDS质量分数为0.5%，对SiO2/SDS泡沫体系来说，SiO2质量分数为1.0%，岩心尺寸为Φ2.54 cm×30 cm，渗透率0.84～0.86 μm2。

图8 两种不同泡沫体系岩心驱替实验结果

Fig.8Resultsofcoretestwithtwodifferentfoamsystems

从图8中可以看出，在开始进行水驱时，岩心两端的压差会有一个小幅的上升，然后迅速达到峰值，当继续进行水驱时，压差急速降低，一直降低最小值，这说明此时岩心中已经形成了水驱的窜流通道，大量的水主要沿着窜流通道流出，此时含水率达到98%以上，因此水驱采收率仅为30.2%～31.2%。当岩心中注入SDS泡沫后，岩心两端点的压差逐渐增大，当0.6 PV SDS泡沫注入后，压差可以达到0.55 MPa左右，这说明泡沫在岩心中对水窜流通道起到一定的封堵作用，从而迫使驱替液进入到含油饱和度高的区域。但是在进行后续水驱时，岩心两端的压差迅速降低，后续注入1.5 PV水后，其压差小于0.1 MPa，这主要是因为SDS泡沫在地层中不稳定容易破裂，导致气液分离，不能起到有效的封堵水窜流通道，从而影响泡沫的驱油效果，因此最终岩心采收率仅为54.1%。当注入SiO2/SDS泡沫时，在注入0.6 PV泡沫后，其岩心两端的压差可以达到1.1 MPa，这说明SiO2/SDS泡沫能更加有效的封堵水窜流通道，从而提高波及面积。在进行后续水驱时，即使注入1.5 PV的后续水，其岩心两端压差仍然可以达到0.35 MPa，说明此时泡沫仍然能够起到一定的封堵能力，体现了一定的抗水冲刷能力。因此在泡沫驱结束后岩心采收率能够达到68.8%。这主要是与泡沫的稳定性及界面扩张模量有关，稳定性增加可以使其能够封堵含水饱和度较高的部位，迫使后续水进入到含油饱和度高的区域，而界面扩张模量的增加则可以加强对孔道内壁油的挤压、携带作用。依靠气泡的贾敏效应及对孔道壁的挤压作用，增大了驱替的流动阻力，使后续驱替液进入到剩余油多的区域，可能使整个驱替过程可能形成活塞式驱替，从而提高了采收率。因此复配体系采收率在水驱的基础上可以提高37.3%。

3 结论

(1)纳米SiO2/SDS泡沫体系能够明显增强泡沫的稳定性，纳米SiO2的加入对体系表面张力影响不大，泡沫稳定性的加强在于纳米SiO2吸附到气液界面增强了泡沫的界面扩张模量。

(2)微观可视化刻蚀模型实验结果表明，泡沫稳定性增加，增强了泡沫的封堵和调剖作用；表面活性剂和纳米SiO2加强了对原油的乳化作用；泡沫界面扩张模量的增加，使泡沫在经过孔道时，不容易变形，对孔道内壁施加侧向的压力，从而对孔壁的剩余油有一定的挤压、携带作用。因此其驱替效果要明显好于水驱、表面活性剂驱和普通泡沫驱。

(3)岩心实验结果发现，SiO2/SDS由于泡沫的稳定性增加及界面黏弹模量的增强，因此采收率可在水驱的基础上提高37.3%，总采收率可以达到68.8%。

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(编辑 宋官龙)

Synergetic Effect on Foam Stabilized by Nano-SiO2/SDS System and Oil Displacement Experiment

Sun Qian, Li Zhaomin, Li Songyan, Li Binfei, Zhang Chao
(CollegeofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,QingdaoShandong266580,China)

For the poor stability of general foams, Nano-SiO2was added into surfactant solution to increase the stability of foams.The surface tension and surface dilatational properties of the compounded system were measured by Tracker Interfacial Rheometer.The distribution of remaining oil and its oil displacement mechanism at each method of displacement were analyzed by microscopic model.The effect of oil recovery with two different foam systems was also studied by core experiments.It was proved that the increase of surface dilatational modules was the main reason for foam stability which can increase the sweep area and extrusion for oil on the channel wall.The core flooding results showed that both the oil recovery and the pressure drop increased with the SiO2/SDS foam system.

Nano-SiO2; Surface tension; Interfacial rheological property; Microscopic model; Oil recovery efficiency

1006-396X(2014)06-0036-06

2014-10-23

:2014-11-07

国家自然科学基金(51274228,U1262102)；山东省自然科学基金(2012ZRE28014)；中央高校基本科研业务费专项资金 (13CX06026A，13CX06027A)；高等学校博士学科点专项科研基金项目(20120133110008)；中国石油大学(华东)优秀博士学位论文培育计划项目(LW130201A)。

孙乾(1984-)，男，博士研究生，从事泡沫流体提高油气开采效率研究；E-mail:sq339@126.com。

李兆敏(1965-)，男，博士，教授，从事油气田开发研究；E-mail:lizhm@upc.edu.cn。

TE357

: A

10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.009