通过调整进出料热状况消除隔离壁精馏塔的黑洞

焦英杰，黄克谨

（北京化工大学信息科学与技术学院，北京 100029）

通过调整进出料热状况消除隔离壁精馏塔的黑洞

焦英杰，黄克谨

（北京化工大学信息科学与技术学院，北京 100029）

隔离壁精馏塔在同时控制4个质量指标（塔顶、侧线、塔底产品浓度以及侧线采出杂质比）时会产生设计与操作黑洞，黑洞的产生对隔离壁精馏塔的应用范围带来很大的限制。本文提出了一种通过调整进料和侧线采出的热状况对隔离壁精馏塔的黑洞进行填补的策略。这两个操作变量通过对全塔热平衡的影响，改善预分离塔与主塔之间的耦合关系，进而改善两者分离能力并最终消除黑洞，同时改善了隔离壁精馏塔的动态特性。针对进出料热状况的调整，本文结合牛顿法给出了简单的调整规则，调整会形成3种不同的方案，为不同能量供应条件下填补隔离壁精馏塔的黑洞提供了可能。通过使用Aspen Plus模拟理想三元物系分离，对黑洞填补方法进行稳态分析和动态响应验证，证明采用调整进出料热状况的方法可以有效的填补隔离壁精馏塔的设计与操作黑洞并使其动态特性得到改善。本文所提出的方法完善了填补黑洞的方法体系，增加了隔离壁精馏塔的灵活性与适应性。

隔离壁精馏塔；蒸馏；塔器；黑洞；进料热状况；四点控制；优化设计

Key words：dividing-wall distillation column；distillation；column；black-hole problem；feed thermal condition；four-point composition control；optimization

隔离壁精馏塔（DWDC）是一种新型的节能精馏结构，尤其在分离三元混合物时，比常规分离方法更节能[1-4]。因为DWDC的预分离塔与主塔之间存在耦合，所以有多个自由变量可以用于精馏塔的分离指标控制，在已公开的设计中这些自由变量多用于3个产品浓度的控制，包括塔顶、侧线和塔底主要产品（简称三点控制）[5-7]。其中从主塔到预分离塔的液相分离比RL常用于调节预分离塔浓度以降低能耗[8-9]。三点控制中对侧线采出的杂质比不做要求，但在某些情况下，如轻重组分相对中间组分更珍贵或者出于环境要求，需要对侧线采出中的杂质进行控制，这就构成了四点控制。

1995年，Wolff和Skogestad[10]首先发现，按照三点控制或四点控制要求设计出DWDC，在可能出现最佳操作点的操作区间上会出现无解的情况，即“Hole”。通常为了避开无解的情况会改变侧线产品规格或调整杂质比，还可能通过调整气液相分离比选取远离黑洞的操作点，但这些方法无法从根本上解决黑洞问题。

已有研究中，填补黑洞的可行方法包括调整DWDC各塔段的塔板数、采用多股侧线采出、采用多个位置进料等方式。这些方法不仅在稳态中消除了黑洞，还提高了DWDC的动态可控性，改善了动态响应[11-13]。这证明在设计过程中消除黑洞是提高DWDC可操作性的有效方法和重要途径。

到目前为止，对黑洞的填补多数采用的是结构设计方法，而通过操作参数的调整来填补黑洞的做法还鲜有研究，对调整操作变量填补黑洞的探索会使黑洞填补方法变得更全面且系统。与调整结构变量填补黑洞的方法不同，调整操作变量填补黑洞的方法更灵活，即使在生产过程中，因为未知的或者必要的操作条件改变导致黑洞再次出现时，仍可以对进料和侧线采出热状况进行进一步的调整以填补新出现的黑洞。在本研究中主要通过对进料、侧线采出的热状况进行调整以消除四点控制下DWDC的设计与操作黑洞。

1 四点控制下的黑洞问题

Wolff的文章中所提的“Hole”，鉴于其出现的机理和原因尚未明确，本文中将其称为“黑洞”问题[11-13]。

图1 黑洞

黑洞的存在体现在再沸率V/F与汽相分离比RV（vapor split ratio）之间的关系上，如图1所示，图中有两个不相交的分支，中间空白区域即为无解区，称为黑洞，即使回流比与再沸器热负荷不作限制，仍然达不到分离要求。

2 通过调整进料和侧线采出热状况填补设计与操作黑洞

2.1 填补原理

黑洞的产生主要是因为预分离塔与主塔之间不恰当的内部物质耦合和能量耦合。这种耦合导致塔内各段的分离能力不协调，以至出现非线性和多稳态以及无解等特性。进出料热状况的调整可以改变隔离壁精馏塔的内部物质耦合与能量耦合。如图2所示，DWDC内部有四股汽液相流体将预分离塔和主塔连接起来（Vpm，Lmp，Vmp，Lpm），对进料和侧线采出热状况的调整，会使这四股内部汽液相流体的流量和组分构成发生变化，进而协调预分离塔与主塔之间的关系。在设计过程中，通过对以上两个变量的精确调整，可以使四点控制下DWDC的设计与操作黑洞消失，获得更好的操作特性。

如图2所示，进料热状况（qF）的调整主要依靠预处理器（可以是预热器或预冷器）改变进料温度实现。对于侧线采出热状况（qS），主要通过调整侧线采出的汽液相流量比实现，因为侧线采出的汽液相均采出于同一块塔板，所以他们本身处于平衡状态。本研究进料热状况和侧线采出热状况的计算方法如式（1）、式（2）。

图2 进料、侧线采出热状况可调整的隔离壁精馏塔

式中，Qf表示预处理器的能耗；SL表示侧线采出中的液相流量；SV表示侧线采出中的汽相流量。

2.2 通过调整进料及侧线采出热状况填补黑洞

本研究中，DWDC的设计要求为四点控制，填补DWDC的设计与操作黑洞主要依赖于对进料和侧线采出热状况的精确调整。提出的一般方案主要分为两个步骤。

（1）对于给定初始设计结构，检查是否存在黑洞。如Wolff所提，初始结构是否存在黑洞体现在再沸率V/F与汽相分离比RV之间的关系上。

如果黑洞存在，则在V/F与RV的关系曲线上会出现两个不相交的分支。在此，假定：左侧分支上能够满足分离要求的最大RV值为黑洞的下限（LB）。右侧分支上能够满足分离要求的最小RV值为黑洞的上限（HB）。考虑V/F值过大实际不易实现，对V/F设定了上限值，即超过该值即认为无合理解。根据下限LB和上限HB可以通过公式（3）、（4）计算出黑洞的宽度（WBL），以及黑洞宽度变化量（DWBL），式中i表示迭代次数。如果WBL为负[参考公式（5）]，证明黑洞消失，否则，存在黑洞。

考虑稳态下无黑洞仍然可能因干扰使黑洞出现，所以检查过程应包括干扰下的黑洞。混合物中各组分干扰都会对黑洞大小产生影响，其中使黑洞变化最大的干扰为主要干扰，对应的组分称为关键组分。克服关键组分干扰下的黑洞才可使黑洞得到完全填补。

（2）填补稳态黑洞。如果初始设计存在黑洞，则调整进料和（或）侧线采出的热状况进行填补。本研究涉及两个变量范围为1 ＞qF＞ 0，1 ＞qS＞ 0。调整时，黑洞的洞宽指关键组分干扰下的洞宽，热状况按照步长k从1向0变化。

如图3所示，以进料热状况调整为例，当检查到黑洞存在时，调整qF，其值减小一个步长k，然后计算调整后的洞宽，若洞宽小于零，则选择最佳操作点进行动态验证，若洞宽大于零，则看黑洞是否变小，若黑洞变小则继续调整qF，直至黑洞消失。若调整qF使洞宽变大，则结束调整，考虑其他方案填补。动态验证若存在黑洞，则需继续调整qF，若黑洞消失，则黑洞得到填补，根据TAC（total annual cost，年总耗费）选择最佳操作点，获得填补黑洞后的设计。

对qS的调整，其过程与qF的调整过程相同，需要同时调整两个热状况时，根据实际能量供应情况选定qF，然后对qS进行调整，其过程参考qF的调整。

图3 调整进出料热状况填补DWDC黑洞的主要步骤

TAC的计算参考Luyben给出的计算方法[14]，TAC=CI/β+OC，其中CI表示设备投资，OC表示操作费用，β为设备折旧年限。进料预热的换热器费用包含在设备费用中。

采用以上方法，通常可以得到3种设计结果：①只对进料热状况qF进行调整以填补黑洞；②只对侧线采出热状况qS进行调整以填补黑洞；③同时对进料和侧线采出热状况进行调整以填补黑洞。第一种设计方案中提高进料温度需要使用预处理器进行预热，考虑这有可能使系统总能耗增加，所以该方案更适用于进料预热能耗可忽略的情况，例如，在其他工业过程中有足够的废弃能量或者通过耦合可以获得足够的能量用于本过程预热。第二种设计方案与第一种恰恰相反，当进料预热能量费用很高时，采用调整侧线采出热状况的方式。第三种方案是前两种方案相结合的结果，即在其他工业过程中可以获得一定的能量，利用这些能量可以降低总的经济费用，但未能很好的填补黑洞，需要同时对两个热状况进行调整。

本课题通过模拟理想三元物系的分离过程对以上3种情况都进行了研究，包括稳态特性以及动态响应的比较。通过调整进出料热状况填补了黑洞，并使隔离壁精馏塔的动态特性得到改善。

3 理想三元物系（A、B、C）的分离

3.1 基本描述

在理想三元物系分离过程中，假设汽液相均处于理想状态，其汽液相平衡方程为：

表1所示为理想物系的相关物理性质以及分离要求，表2所示为相关的经济参数。除主要产品浓度要求外，侧线采出的杂质比要求xS,A/xS,C=1。分离过程采用Aspen Plus软件模拟，塔顶冷凝器被视为第一块塔板，塔底的再沸器为最后一块塔板。初始设计结构采用Wang等[15]提出的一种简单的优化设计方法获得，其结构如图4所示。

图5所示为再沸率V/F和汽相分离比RV之间的关系，显然，当RV的取值范围为0.54～0.61时系统无解，即在再沸器热负荷、回流比不做限制时所要求的四项指标仍不能同时达到，出现了黑洞。此时，可以通过对进料热状况和侧线采出热状况的调整对黑洞进行填补。

表1 例中各组分物理性质及分离要求

表2 例中各项经济参数

图4 初始设计结构

图5 初始设计黑洞

图6 黑洞随qF、qS的变化

3.2 通过调整进料和侧线采出热状况填补黑洞

采用第二部分给出的调整方法，填补结果列于图6中，(a)、(b)、(c)分别为只调整进料热状况、只调整侧线采出热状况和同时调整两个热状况（有一定富余能量可用）的结果。详细的结果在表3中列出，其中TAC1假设进料预热所需能耗可以耦合获得，只计设备投资，且侧线汽相热量可回收利用，TAC2表示进料预热需计算成本，侧线采出能量不回收。

从图6(a)中可以看出，随着qF值的减小，黑洞变小以至消失，且qF值越小对黑洞的填补效果越好，再沸率V/F越低，随qF值减小，黑洞左侧分支的斜率发生明显变化，右侧分支斜率变化并不明显但产生了移动，使两分支交叉消除了黑洞，qF值减小增大了进料预热所需的能耗。如图6(b)所示，qS=0.47时可以填补黑洞，在qS从1向0.47变化时，主要为黑洞上限HB在变化，黑洞变小，qS从0.47向0变化时，主要为黑洞下限LB在变化，洞宽变大，黑洞会再次出现，变化过程中两个分支的斜率都会发生有利变化，可见调整过程中，需谨慎决定qS的值。同时调整qF和qS的结果示于图6(c)中，此种方法兼具了以上两者的特点。3种情况均能对黑洞进行有效填补。

3.3 闭环动态评估

评估使用的是Aspen Dynamics软件搭建的模型，采用图7所示的离散控制结构[16-17]。液位采用比例控制器进行控制，其他控制变量采用比例积分控制器，参数整定采用的是Tyreus-Luyben整定法[13]。

图7 DWDC的控制结构

图8所示为进料流量出现±10%阶跃扰动时对应的闭环响应情况。（a1）和（a2）、（b1）和（b2）、（c1）和（c2）分别为只调整qF、只调整qS和同时调整qF、qS时对应的塔底组分浓度摩尔分数变化和侧线采出杂质比变化。从图8中可以看出，初始情况下，给定+10%阶跃干扰时，塔底产品浓度和侧线采出的杂质比无法同时达到要求，在大约第15h两个指标同时发生的变化，说明这两个指标存在竞争，在当前分离条件下难以同时满足，这种情况的出现是因为系统存在黑洞。但黑洞填补之后的设计不存在此类问题。

图9所示为进料混合物中组分A（关键组分）出现±10%阶跃扰动时对应的闭环响应情况。（a1）和（a2）、（b1）和（b2）、（c1）和（c2）分别为只调整qF、只调整qS和同时调整qF、qS时对应的塔底组分浓度变化和侧线采出杂质比变化。动态评估时，进料中其他两个组分比例与稳态设计时保持一致，即xB/xC=1。从图9所示结果可以看出，当A组分出现-10%阶跃干扰时，塔底产品浓度和侧线采出杂质比两个指标形成竞争，这与流量干扰的影响结论是一致的，而经过填补之后，其动态响应比初始设计的动态响应更加平稳。其他组分干扰也有相同结论。各种最终设计结构的详细结果见表3。

表3 各种最终设计结构的详细结果

通过对初始设计和最终设计的动态评估，说明填补黑洞可以改善系统的动态特性。

4 讨 论

从动态响应可以看出，塔底产品的浓度与侧线采出产品的杂质比之间存在竞争，当主塔的提馏段和隔离壁两侧塔段的分离能力协调不合理时，就难以同时满足两个指标要求。当RV值较小时，更多的上升蒸汽流向了主塔侧，主塔一侧的分离能力高，相反，RV值较大时，上升蒸汽多流向预分离塔，预分离塔一侧的分离能力高。如此在曲线上形成了两个分支。对进料和侧线采出热状况的调整正是对这两个塔段的分离能力进行了干涉，协调了预分离塔与主塔的关系，使两分支交叉，填补了黑洞。

从以上例子的研究可以看出，qF的调整使V/F最小值从1.524变到1.111，而调整qS使之从1.524变到1.552，即通过调整qF填补黑洞会涉及更大的能量变化。这主要因为进料流量比侧线流量大。鉴于qF与qS对能耗的影响，在有免费能量或能量价格低时，优先调整qF；没有免费能量时，优先调整qS，有一定富余能量可用时，可同时调整qF和qS。

本研究中取1＞qF＞ 0，但qF的取值范围可以扩大，有些情况下可能需要使qF＜ 0或者qF＞ 1以填补黑洞。但qS的取值范围仅限于1＞qS＞ 0。

本研究中所取干扰均为10%阶跃扰动，对qF、qS调整时，步长k取0.01，在其他分离系统中可以根据实际情况与要求调整。

5 结 论

本文主要研究了四点控制要求下用DWDC分离三元物系时出现的黑洞问题。本文提出了通过调整进料、侧线采出热状况填补隔离壁精馏塔设计与操作黑洞的方法，这两个变量通过影响DWDC的塔内能量平衡协调预分离塔和主塔之间的关系。填补过程中重点考虑关键组分的影响，并借此简化了填补过程。

通过对理想三元物系ABC分离的研究，证明对进料和侧线采出热状况进行调整，可以有效地填补DWDC的设计与操作黑洞。从结果可以看出，采用该方法可以提高DWDC的灵活性与适应性，并改善了系统的动态特性。

符 号 说 明

A——假设的理想组分（流量），mol/s

Avp——蒸汽压力常数，bar

B——理想组分或塔底采出流量，mol/s

Bvp——蒸汽压力常数，bar·K

C——假设的理想组分（流量），mol/s

D——塔顶采出流量，mol/s

DWBL——黑洞宽度的变化量

F——进料流量，mol/s

HB——黑洞上限

ΔHFV——汽化潜热，J/mol

k——填补黑洞时热状况调整的步长

L——液相流量，mol/s

LB——黑洞下限

P——压强，bar

Qf——进料预热负荷，MW

QR——再沸器热负荷，MW

qF——进料热状况

qS——侧线采出热状况

R——回流量，mol/s

RA/C——侧线采出中组分A与C的比例（杂质比）

RL——液相分离比

RR——回流比

RV——汽相分离比

S——侧线采出流量，mol/s

T——温度，K

TAC——年总耗费，US$

V——汽相流量，mol/s

WBL——黑洞宽度

x——液相摩尔分数

y——汽相摩尔分数

ε——判断黑洞存在时的容差

下角标

A——组分标识

B——组分标识或塔底产品

C——组分标识或冷凝器

D——馏出产品

i——组分标记或迭代次数

j——组分标记或迭代次数

L——液相流

m——主塔

p——预分离塔

R——再沸器

S——侧线采出产品

V——汽相流

上角标

S——饱和的

V——汽化的

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Eliminating black-hole problem of DWDC by adjusting thermal conditions of feed and intermediate product

JIAO Yingjie，HUANG Kejin
（College of Information Science & Technology，Beijing University of Chemical Technology，Beijing 100029，China）

While four-point control strategy (i.e.，the main compositions of the three products and the ratio between the two impurities in the intermediate product are controlled simultaneously) is used for the dividing-wall distillation column (DWDC)，the black-hole problem occurs and limits process flexibility and operability. In this paper，a philosophy was proposed to eliminate the black-hole problem with careful adjustment of the thermal conditions of feed and intermediate product. Through strong influence on the overall energy balance of the DWDC，these two variables affected the interlinking flows between prefractionator and main distillation column involved and could thus serve to coordinate their relationship. The dynamic responses were also improved after elimination of the black-hole problem. A simple rule was proposed to adjust the thermal conditions and three possible configurations could be obtained. The separation of a hypothetical ternary mixture，A，B，and C simulated with Aspen Plus，was chosen to evaluate the feasibility and effectiveness of the proposed philosophy. After steady-state analysis and closed-loop control studies，the results demonstrated that the black-hole problem could be completely removed through careful adjustment of the thermal conditions of feed and intermediate product. This philosophy brought the method of eliminating the black-hole problem to completion and enhanced the flexibility and operability of the DWDC.

TQ 028

A

1000-6613（2014）10-2557-08

10.3969/j.issn.1000-6613.2014.10.007

2014-02-20；修改稿日期：2014-04-28。

国家自然科学基金项目（21076015）。

焦英杰（1986—），男，硕士研究生。联系人：黄克谨，教授，博士生导师。E-mail huangkj@mail.buct.edu.cn。