浅析水分在咖啡因提取中的作用

高 建，刘秀军，卢素敏，谭小耀，郭玉高，吕 彤

（天津工业大学 环境与化学工程学院化学工程系，天津 300387）

浅析水分在咖啡因提取中的作用

高 建，刘秀军，卢素敏，谭小耀，郭玉高，吕 彤

（天津工业大学 环境与化学工程学院化学工程系，天津 300387）

本文利用对比实验证实水分在咖啡因提取过程中起到的重要作用，并进一步从细节上分析了水分的作用机理，说明在加入生石灰石时，直接起作用的是氢氧化钙。希望通过上述分析，对学生更加深入理解实验过程和机理起到帮助作用。

咖啡因提取；水分；生石灰；机理

咖啡因是一种重要的生物碱，具有提神、兴奋以及去除疲劳的功效[1]，其化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤[2]。从茶叶中提取咖啡因的实验是精细化工专业的经典实验之一，该实验涉及了研磨、提取、蒸馏、加热、升华等多种实验室基本操作技能以及相关的多种实验器材。对培养学生的学习兴趣，锻炼和提高学生的实验技能以及训练学生分析、解决问题的能力都起着重要作用。因此该实验被很多学校的相关专业选为重要实验内容之一，有些学校的其他专业为系统培养学生的实验技能，也开设了此实验。虽然该实验已经比较成熟，但我们在开设该实验课时，还发现有一些细节的问题需要讨论。教材一般要求试验中采用95%的乙醇作为提取剂，对于为何采用95%的乙醇而不是采用纯度更高的99.7%的乙醇，很多教材并未提及注意。如前所述，咖啡因提取过程主要由研磨、提取、蒸馏、加热、升华等步骤组成，在升华前还需要慢火加热，除去大量的乙醇。在此步骤前，需要向已经初步浓缩的提取液中加入生石灰（CaO）以中和鞣酸，使咖啡因游离出来。在此过程中，鞣酸是否可以与CaO直接反应还是需要与CaO和水反应生成的Ca（OH）2也未给出D详细的解释。我们认为此细节的研究对于学生理解实验过程和实验原理具有重要意义。本文拟就咖啡因提取实验中水分的作用以及鞣酸的反应过程，从实验事实结果出发进行分析，以期将对实验原理进行深入、详细地分析，帮助学生加深对本实验的理解。

一、实验

本实验过程采用多数教材描述的过程[3]，简述如下：称取10g茶叶，用滤纸包好后放入连接好单口烧瓶的索氏提取器中，然后加入100mL乙醇，加热回流，连续提取3小时后，停止加热。将大量乙醇蒸出后，提取液倒入蒸发皿中，并加入研磨后的生石灰粉。小火加热并搅拌，将乙醇蒸干后得到黄绿色细粉，扣上扎孔的滤纸和漏斗，升华30分钟，翻开滤纸并收集、称量所得产物。本实验中，为了研究水分的作用，采用的乙醇纯度为99.7%，以尽可能消除水分的影响因素。在加入石灰石（5g）时，加入10mL蒸馏水。作为对照，另外一组不加水而直接加石灰石粉。需要说明的是多数教材都将加热回流的热源建议为水浴，根据我们的实验，水浴不能使乙醇发生回流，因此实验过程中要采用电炉加热。

图1 加水后咖啡因提取的反应过程

二、结果与讨论

实验中加入10mL水后，可以成功获得咖啡因的白色针状晶体。但是在不加水的对照组中，却不能获得产物，升华过程结束后，未发现滤纸背面有针状晶体。由于两种实验过程的条件相同，只是在对照实验中没有加入水。因此，可以推断水分在咖啡因提取实验中具有重要作用。虽然很多教材都没有说明需要在加入石灰石时同时加水而成功获得了产物，是因为这些教材中说明了加入的乙醇的纯度为95%，另有约5%的水分起到了本文中加入的水的作用。那么水分的作用机理是什么呢？首先，咖啡因是一种碱性化合物，在加入生石灰浆前与鞣酸形成盐。加入生石灰浆后，由于Ca（OH）2碱性要强于咖啡因，因此Ca（OH）2与咖啡因的鞣酸盐反应，生成鞣酸的钙盐，从而将咖啡从盐的形式置换出来，然后得以升华提纯。反应过程如图1所示。但是，如果没有水的加入，鞣酸不能或难以直接与CaO形成盐，导致产物与鞣酸以盐的形式存在，不能升华提取。需要说明的是图中只是示意性说明咖啡因由盐变为纯态的过程。由于鞣酸结构复杂，其盐的形式也有多种，本文只列出了其中一种可能的盐，望读者注意。

本文通过实验证实了水分在咖啡因提取过程中起着重要的作用，并就水分的作用机理做了深入探讨，咖啡因在原始状态下是以盐的形式存在的，需要用Ca（OH）2将其置换才能进行升华提纯。因此，在采用高纯度乙醇作为提取剂时，生石灰中应首先加水制成石灰浆后才可以使用，并成功获得咖啡因，否则实验成功的几率将很小。

[1]尹冬冬.有机化学[M].北京：高等教育出版社，2004：342-343.

[2]徐寿昌.有机化学[M].北京：高等教育出版社，2004：224-225.

[3]吕彤.有机化学实验[M].天津工业大学出版社，2002：56-59.

G642.0

A

1674-9324（2014）29-0250-02