超临界二氧化碳萃取仪在药学实验教学中的应用*

窦德宇，柳春燕

(皖南医学院中心实验室，安徽芜湖241002)

1 前言

超临界流体萃取技术是近年来兴起的一项提取分离技术.超临界流体(supercritical fluid)是指温度和压力超过临界温度和临界压力时的流体［1］，其具有独特的物理化学性质——密度接近液体、粘度接近气体，因而具有扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，能够作为很好的溶剂.超临界萃取即在高压、合适温度下，在萃取釜中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离釜中改变操作条件，使溶解的物质析出以达到分离的目的.该技术由于其具有工艺简单、操作温度低、气体易除去、无溶剂残留等特点而倍受研究者的青睐［1］.超临界萃取在药用植物有效成分的萃取、多孔物质的吸附、蛋白质类的萃取等方面所占的优势，决定了该技术在药学研究开发及产业化，特别是在药物新剂型的开发方面具有广阔的前景［2］.

本实验室以加强实验教学创新、提高学生的科研实践能力及创新能力为目的，将超临界二氧化碳萃取仪应用到药学本科实验课程中，取得较好的教学效果.对药学专业学生来说，能够掌握这项萃取技术，有助于其学习专业课，提高自己的综合能力.

2 实验教学方案设计

2.1 实验目的

(1)了解超临界二氧化碳流体萃取的基本原理.超临界二氧化碳流体萃取是以超临界状态(温度31.3℃，压力7.15MPa)下的二氧化碳为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取、分离混合物的过程.

(2)了解选择二氧化碳作为萃取剂的优势.超临界状态下的二氧化碳，其密度大幅度增大，导致对溶质溶解度的增加，在分离操作中，可通过降低压力或升高温度使溶剂的密度下降，引起其溶解物质的能力下降，使萃取物与溶剂分离.此外，它还具有以下优点：①选择性好.可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成分.②操作温度低.在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成分尤其适宜.③萃取速度快.从萃取到分离一步完成，萃取后的二氧化碳不残留在萃取物上.④二氧化碳无毒、无味、不燃、化学稳定性高、价廉易得，且可循环使用.

(3)学习掌握超临界萃取的操作步骤，参照文献［3，4］.以牛蒡为萃取原料，称取干燥牛蒡片 200 g，装入1L萃取釜，打开电源、制冷开关，对萃取釜和分离釜分别加热，当冷箱温度达到0℃、萃取釜温度达到设定值后开启加压泵加压，二氧化碳由加压泵加压，经过热交换器升温变成超临界流体，该流体通过萃取釜萃取出植物油料后，进入分离釜Ⅰ，减压，升温.由于压力降低，二氧化碳流体密度减小，溶解能力降低，植物油便被分离出来.二氧化碳流体在分离釜Ⅱ进行进一步减压，植物油料中的水分、游离脂肪酸等便全部析出.纯二氧化碳由冷凝器冷凝，经储罐，再由加压泵加压，如此循环.最后，在实验设定的萃取时间收集萃取物.

2.2 实验装置

本实验所用仪器为HA221-50-06型超临界二氧化碳流体萃取仪(购于江苏省南通市华安超临界萃取有限公司).

2.3 实验结果

在萃取一段时间后收集萃取物，为有牛蒡特殊香味的淡黄色油状物，即牛蒡挥发油.

3 实验教学体会

传统教学中，超临界流体萃取知识只能以纯理论的方式传授给学生，学生对关键的萃取知识点和萃取工艺难以理解，只能死记硬背.现在进行教学创新，在药学本科实验教学平台上进行超临界二氧化碳流体萃取实验，将基础理论知识与仪器设备及其操作联系起来，并结合实际，讲解其在工业生产中的应用，使学生在学习基础理论知识的同时，对超临界萃取仪的各个部件及整个超临界流体萃取的工艺流程有了直观深入的了解，掌握了理论的实际应用，将理论知识转变成实际操作，从感性上提升了学习质量，能够激发学生更大的学习兴趣，并有助于理解记忆，为后期的深入学习打下扎实的实践基础.从学习的角度来讲，学生开拓了思维，加深了对超临界流体萃取知识的认识，激发了学生学习科学技术的热情，在发现问题、查阅文献的过程中有助于调动学生学习的主动性和创造性，进行科研创新.从教学的角度来讲，教学相长，向学生传授知识，对教师来说也是一个再学习的过程，学生的创新思维能够启发教师的创新思维，学生学习热情的增加能够提高教师教学的积极性，激发教学热情，提高教学质量.

以往，超临界二氧化碳萃取仪主要是供教师进行科研使用，如今将仪器应用到本科实验教学中，使得这样的大型仪器不仅仅用于科研，也能够在本科教学中发挥作用，并取得较好的教学效果，有利于学生综合能力的培养.此外，这样做还提高了大型仪器的使用效率，发挥了公共科研平台在本科教学中的作用［5］.

随着中药、天然药物的广泛应用和中药现代化的不断推进，超临界二氧化碳流体萃取技术在中药、天然药物活性成分和有效部位的分离、纯化中的应用研究越来越多.作为药学专业的学生，能够掌握这样一项操作技术，有助于提高自己的综合能力，在今后的实习和工作中都会获益良多.

［1］王齐放，李三鸣，赵哲.超临界流体技术原理及在药学中的应用与展望［J］.沈阳药科大学学报，2005，22(6)：475-480.

［2］张在娟，任晓文，王博，等.超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用［J］.现代药物与临床，2011，26(6)：444-447.

［3］窦德宇，刘炎，柳春燕，等.超临界CO2萃取牛蒡片挥发油及气相色谱——质谱联用分析［J］.皖南医学院学报，2012，31(1)：16-17.

［4］窦德宇，柳春燕，杨丽芬.牛蒡根挥发油超临界CO2萃取的工艺研究［J］.皖南医学院学报，2013，32(3)：195-197.

［5］吴建国，杨正宏.利用大型分析测试仪器开展本科学生实验教学［J］.实验室研究与探索，2007，26(11)：130-132.