贾静娴
(唐山师范学院 化学系,河北 唐山 063000)
氢氧化镁阻燃剂的改性效果研究
贾静娴
(唐山师范学院 化学系,河北 唐山 063000)
探讨硬脂酸锌对氢氧化镁阻燃剂的改性效果。考察了工艺条件对氢氧化镁阻燃剂表面改性效果的影响,确定了最佳改性工艺条件:改性时间30 min,改性温度85 ℃,改性剂用量4%。
氢氧化镁;表面改性;硬脂酸锌;阻燃剂
阻燃剂在各种有机材料中应用广泛,可以阻止火焰燃烧,降低物体燃烧过程中有毒有害气体的产生,为救火工作赢得时间。随着人们环保意识的提高,对阻燃剂自身与使用过程中的环保问题也提出了更为严格的要求。无卤化、低毒化、复合化、抑烟化已成为21世纪阻燃剂的整体发展趋势[1]。氢氧化镁是典型的无卤阻燃剂。占全球无机阻燃剂消费量的80%以上,它具有阻燃、消烟、填充三大功能,燃烧过程中不产生二次污染,能与多种物质产生协同作用,且不挥发、无毒、腐蚀性小、价格低廉,应用广泛[2]。
1.1 原料和设备
氢氧化镁(AR,北京化工厂);硬脂酸锌(CP,天津四通化工厂);液体石蜡(CP,天津市凯通化学试剂有限公司);无水乙醇(CP,唐山路北区化工厂);DOP。
JJ–1精密定时电动搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);SYP–IIIS玻璃恒温水浴(南京桑力电子设备厂);GZX–9070MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海搏迅实业有限公司医疗设备厂);SHB–IV双A循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);电子分析天平(奥豪斯国际贸易上海有限公司);标准检测筛(浙江上虞市华峰五金仪器有限公司)。
1.2 实验方法
配制一定质量分数的氢氧化镁浆料,加热到一定温度后,调整搅拌器的转数,以一定质量的硬脂酸锌为改性剂,经无水乙醇溶解后加入到氢氧化镁浆料中,反应一段时间,过滤,洗涤,干燥,过筛。
1.3 沉降速度性能测试
采用改性粉体与溶剂形成的分散体系的体积随时间的变化来表征颗粒的沉降速度。如果粒子不易团聚,则分散体系体积变化小,沉降速度慢;反之,沉降速度快[3]。
称取1 g氢氧化镁粉体置于10 ml量筒中,加入一定量的液体石蜡,待粉体被液体石蜡完全浸湿后,再加入液体至刻度,充分振荡3 min,使氢氧化镁粉体在液体石蜡中分散均匀,然后静置,读取不同时间的固体体积。
2.1 改性前后氢氧化镁粉体的沉降速度比较
由图1可见,改性后的沉降速度曲线比改性前的沉降速度曲线平缓,这是因为改性后氢氧化镁粉体的亲水性表面变为疏水性表面,增加了与液体石蜡的相容性,能在液体石蜡中较好地分散。
图1 改性前后沉降速度的对比
硬脂酸锌是阴离子表面活性剂,能有效地附着在极性的氢氧化镁分子上,有利于对氢氧化镁粉末的包覆,增强了与有机高聚物的相容性。这有利于克服氢氧化镁粉体易产生二次团聚及其与基材有机聚合物亲和力欠佳的缺点。
2.2 改性温度对氢氧化镁沉降速度的影响
由图2可见,随着改性温度升高,沉降速度呈降低趋势。当改性温度为85 ℃时,氢氧化镁粉体的沉降速度曲线最为平缓。考虑到能耗等问题,确定85 ℃为最佳改性温度。
图2 改性温度对沉降速度的影响
图3 改性剂用量对沉降速度的影响
2.3 改性剂用量对氢氧化镁沉降速度的影响
当改性剂用量过多时,会在氢氧化镁颗粒的表面形成多层包覆,多余的表面活性剂分散在有机相中会降低氢氧化镁的改性效果,致使氢氧化镁的分散性变差;当改性剂用量不足时,氢氧化镁粉体改性不完全。由于实际处理中有部分改性剂损失,加工成塑时有少量的改性剂会从氢氧化镁颗粒表面脱落[4]。
由图3可以看出,改性剂用量为4%时制得的氢氧化镁粉体的沉降速度曲线最平缓,改性剂的用量过多或过少沉降速度曲线都较陡。
2.4 改性时间对氢氧化镁沉降速度的影响
图4 改性时间对沉降速度的影响
由图4可知,改性时间为30 min时制得的氢氧化镁粉体的沉降速度最慢,再延长改性时间,沉降速度反而加快。这可能是因为改性30 min后改性剂刚好包覆在氢氧化镁表面,而改性时间的延长反而使包覆在氢氧化镁表面的改性剂随剧烈的搅动脱离其表面而影响了改性效果。因此可以确定硬脂酸锌改性氢氧化镁的最佳改性时间为30 min。
(1)经硬脂酸锌改性后的氢氧化镁粉体沉降速度减慢,表明改性有效。
(2)最佳改性工艺条件:改性剂用量4%,改性温度85 ℃,改性时间30 min。
[1] 于伟江,杨孝岐,姜大伟. 氢氧化镁阻燃剂的生产与应用[J].辽宁建材[J].2011(12):17-20
[2] 刘立华.吸油值表征氢氧化铝阻燃剂的改性效果研究[J].清洗世界,2011,27(8):18-21.
[3] 李召好,马培华,李法强.阻燃型氢氧化镁表面改性研究[J].海湖盐与化工,2005,34(3):14-16.
[4] 刘立华,宋云华,陈建铭,等.硬脂酸钠改性氢氧化镁效果研究[J].北京化工大学学报,2004,31(3):31-34.
(责任编辑、校对:琚行松)
The Modification Effect of Magnesium Hydroxide Flame Retardants
JIA Jing-xian
(Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)
The modification effect of zinc stearate on magnesium hydroxide flame retardants is studied and the surface modification effect of technological conditions on magnesium hydroxide is analyzed. The experimental result shows that the optimum technical condition of modification is 30 min in time, 85 ℃ in temperature and 4% in dosage.
magnesium hydroxide; surface modification; zinc stearate; flame retardant
O621.4
A
1009-9115(2014)02-0039-02
10.3969/j.issn.1009-9115.2014.02.011
唐山师范学院重点研究项目(10B04)
2013-12-03
贾静娴(1963-),女,河北唐山人,高级实验师,研究方向为阻燃剂的制备、改性及应用。