复合搅拌电沉积Ni-Al2O3的研究

吴晓滨

（包头轻工职业技术学院，内蒙古 包头014035）

0 前言

复合电镀中，微粒的分散状况是工艺难点［1］。为尽可能抑制微粒团聚，研究者们提出了离心旋转［2］、喷射给液［3］、摩擦喷射［4］、超声波振荡［5］等工艺。

不同于上述工艺，本研究采用空气-磁力复合搅拌，以确保微粒处于悬浮状态，并加速其向阴极表面的迁移。同时对复合搅拌状态下的共沉积速率、电流效率及所得复合镀层的形貌进行了研究。

1 实验

1.1 实验方法

镀液组成为：Ni（NH2SO3）2·4H2O 430g／L，NiCl2·6H2O 8g／L，H3BO340g／L，pH值3.8。各试剂均为分析纯。微粒选用经解聚处理的Al2O3，其质量浓度为20g／L。复合电镀工艺条件为：电流密度1～19A／dm2，镀液温度40℃，空气搅拌强度1.68m3／h，磁力搅拌强度400r／min。

1.2 实验流程

按比例用蒸馏水配制基础镀镍液。然后将已按规范流程预处理的Al2O3微粒添加至其中，配成镍液-微粒悬浊液体系，并持续施加空气-磁力复合搅拌，促使微粒悬浮分散。复合电镀中，仅改变电流密度，并相应调节施镀时间，待复合镀层的厚度满足要求后停止电镀。对复合镀层进行适当的预处理后，开展相关测定与分析。

2 结果与讨论

2.1 共沉积速率

虽然复合电镀的共沉积速率与电流密度之间并非确切当量关系，但因复合镀层中微粒的质量分数通常不高，故仍可视共沉积速率与电流密度之间存在定性比例关系［6］。共沉积速率与电流密度的关系，如图1所示。

图1 共沉积速率与电流密度的关系

由图1可知：随着电流密度由1A／dm2增至19 A／dm2，共沉积速率近似呈线性增大趋势，对应从0.003 12μm／s增至0.043 75μm／s。电流密度增加，阴极表面双层内的电势场力增大，对参与电极反应的基质金属离子及吸附于其周围的惰性微粒的静电吸引增强，因而金属离子与附着微粒在阴极发生还原反应的几率升高，共沉积速率加快。

在此指出，尽管高电流密度有利于加速共沉积进程，但同时也可能诱发液相传质受限、析氢量增多，对复合镀层的形貌结构造成负面影响。因此，应控制电流密度介于合理范围内，以获得形貌结构优良的复合镀层。

2.2 电流效率

电流效率与电流密度的关系，如图2所示。由图2可知：电流密度介于1～15A／dm2范围内，电流效率明显递增，最高达到95.8%。随着电流密度的增加，共沉积速率加快，沉积过程消耗的有效电量增多，故电流效率升高。但当电流密度进一步增至19A／dm2时，却出现电流效率不升反降的情况。这可能是由于电流密度过高导致电极反应过程所需物质难以及时且足量供给，存在一定程度液相传质受限状况，致使析氢反应消耗的电量增多，电流效率降低。

图2 电流效率与电流密度的关系

2.3 形貌状况

测定复合镀层的表面粗糙度，结果如图3所示。图4为不同电流密度下所得Ni-Al2O3复合镀层的形貌。由图3可知：复合镀层的表面粗糙度随电流密度的增加而增大，到19A／dm2时最高，为1.02 μm。电流密度增加致使共沉积速率加快，黏附于阴极表面的微粒被完全包覆嵌牢的周期缩短，换言之，单位时间内嵌入复合镀层中的微粒量增多。此时极易出现微粒团聚且分布不均的状况，导致部分晶粒生长异常，复合镀层的平整性削弱（见图4），表面粗糙度增大。

图3 Ni-Al2O3复合镀层的表面粗糙度

图4 不同电流密度下所得Ni-Al2O3复合镀层的形貌

3 结论

在复合电镀中协同施加空气搅拌和磁力搅拌，借助复合搅拌引发的综合效应确保微粒处于悬浮状态，同时加速其向阴极表面的迁移。实验结果表明：（1）复合搅拌状态下，共沉积速率随电流密度的增加而加快，而电流效率随电流密度的增加先升后降；（2）采用适宜的电流密度，可制得形貌状况良好的Ni-Al2O3复合镀层。

［1］亓新华，王红娟.纳米微粒在镀液中的分散与稳定［J］.材料保护，2006，39（1）：31-34.

［2］邵光杰，秦秀娟，王海燕，等.离心高速电沉积Ni-SiC复合镀层的研究［J］.复合材料学报，2003，20（5）：28-32.

［3］陈劲松，黄因慧，田宗军，等.喷射电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层的组织及性能［J］.材料科学与工程学报，2010，28（6）：912-916.

［4］梁志杰，赵殿锋.摩擦喷射复合电沉积MoS2／Ni镀层结构与性能研究［J］.中国表面工程，2005，18（5）：28-30.

［5］王裕超，丁桂甫，吴惠箐，等.超声振荡辅助制备铜基碳纳米管复合电镀层工艺［J］.复合材料学报，2006，23（5）：29-33.

［6］冯秋元，李廷举，金俊泽.复合电镀机理研究及最新进展［J］.稀有金属材料与工程，2007，36（3）：559-564.