超微粉碎对小米麸皮膳食纤维物理特性的影响

杨 健，王立东，包国凤

(黑龙江八一农垦大学-省农产品加工工程技术研究中心，黑龙江大庆163319)

小米麸皮为小米加工后的副产物，年产40万t左右，主要由小米的果皮、种皮、糊粉层、少量的胚和胚乳组成，富含蛋白质、脂肪、矿物质、维生素、半纤维素和纤维素等营养成分，其膳食纤维含量高达45%以上。提高小米麸皮膳食纤维的膨胀力、持水性、吸油性等物理特性成为人们研究的热点［1-2］。郑红艳等［3］以非糯性小米麸皮为原料，研究了酶-化学法提取膳食纤维的工艺，制备得到纯度为92%的膳食纤维;刘敬科［4］等研究以小米糠膳食纤维为原料对血糖和血脂的调节作用，证明小米糠膳食纤维对血糖和血脂具有一定的调节作用;刘倍毓等［5］采用酶-化学法制备得到糯性小米麸皮、非糯性小米麸皮中的膳食纤维，并对其化学成分、膳食纤维的物化特性等进行了研究，得到糯性和非糯性小米麸皮膳食纤维中不溶性膳食纤维质量分数分别达到91.35%、89.55%，膳食纤维均具有良好的物化特性。超微粉碎是一项新型的食品加工技术，具有速度快、时间短，可低温粉碎，粒径细且分布均匀，节省原料、提高利用率，增强产品物理化学特性，利于机体对营养成分的吸收等特点。超微粉碎后粉体处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态，具有巨大的表面积和孔隙率，质量均匀，很好的溶解性，很强的吸附性、流动性，化学反应速度快，溶解度大等特性［6］。且超微粉碎技术的粉碎过程对原料中原有的营养成分影响较小，随着颗粒微细程度不同，对某些天然生物资源的食用特性、功能特性和理化性能产生多方面的影响［7］。美国、日本市售的果味凉茶、冻干水果粉、海带粉、花粉等，多是采用超微粉碎技术加工而成的。我国在超微粉碎方面的研究和应用较多，王跃等［8］人研究了超微粉碎对小麦麸皮物理性质的影响，得到超微粉碎的麸皮在持水力、膨胀力和阳离子交换能力较原粉具有较大提高;张荣等［9］人研究了黄芪超微粉碎物理特性及制备工艺条件的优化，得到超微粉碎可以显著提高黄芪粉体流动性、持水力、膨胀力和容积密度;李成华等［10］人研究了利用振动磨超微粉碎黑木耳加工技术参数的研究，优化得到最佳的工艺参数，得到黑木耳超微粉平均粒径D50为4.6μm。蓝海军等［11］对大豆膳食纤维的干法和湿法超微粉碎进行了对比研究，并进行了物理性质测定，得出干法粉碎对膨胀力、持水力、结合水力的影响不及湿法粉碎的大，却更有助于水分蒸发速率的提高。申瑞玲等［12］研究微粉碎对燕麦麸皮营养成分及物理特性的影响，微粉碎可以改善燕麦麸皮的物理特性，在粒度为250～125μm时燕麦麸皮持水力最强;在180～150μm时麸皮膨胀力最大;在150～125μm时麸皮水溶性最佳。目前虽然对小米麸皮膳食纤维的提取方法及物理、化学、功能特性的研究报道较多，但对通过采用超微粉碎技术处理小米麸皮膳食纤维，并研究其粉碎前后物理性质的变化的研究报道较少。本试验以小米麸皮为原料，通过淀粉酶和蛋白酶去除麸皮中的淀粉和蛋白，制备得到高纯膳食纤维，并考察不同粉碎粒度对小米麸皮膳食纤维物理特性的影响，将麸皮膳食纤维原粉与超微粉碎微粉在膨胀力、持水力、持油力、结合水力和阳离子交换能力等性质方面进行对比试验，为小米麸皮膳食纤维的开发利用提供一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

小米麸皮 大庆市肇州县托古农产品有限公司提供;耐高温α-淀粉酶(液体，活力≥20000u/mL)上海金穗生物科技有限公司提供;中性蛋白酶(固体，活力≥4000u/g) 北京奥博星生物技术有限责任公司提供;硝酸银、氢氧化钠、盐酸等试剂 均为国产分析纯;大豆油 市售优级纯。

QM-DY行星式球磨机 南京大学仪器厂;XF-100高速粉碎机(24000r/min) 西安明克斯检测设备有限公司;Bettersize2000激光颗粒分布测量仪 丹东市百特仪器有限公司;TGL-16B台式离心机 上海安亭科学仪器厂;AR2140电子天平、S40 pH计 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;KDY-08C凯氏定氮仪 上海瑞正仪器设备有限公司;DK-S24型电热恒温水浴锅、DGG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱 上海森信实验仪器有限公司;LD4-40低俗大容量离心机 北京京立离心机有限公司;WXL-5快速智能马弗炉 鹤壁市天弧仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 小米麸皮膳食纤维的制备及成分的测定

1.2.1.1 原料预处理 称取原料小米麸皮100g，分散于1000mL纯水中，常温浸泡30min，洗涤除去杂质，于60℃烘干，将烘干后小米麸皮粉碎至40目，备用。

1.2.1.2 麸皮中膳食纤维的提取 称取粉碎40目的小米麸皮50g，分散于500mL纯水中，浸泡20min，调节溶液pH5.6，并加入1.5%(相对于麸皮中淀粉)的耐高温α-淀粉酶，在90℃条件下处理30min，以碘溶液显色验证是否水解完全，降温至40℃，调节pH为7.0，加入2%(相对于麸皮蛋白)中性蛋白酶水解120min，升温至85℃灭酶20min，用纯净水反复洗涤麸皮后，于60℃下干燥过夜，得小米麸皮膳食纤维。

1.2.1.3 膳食纤维成分的测定［13］按照国家标准食品中膳食纤维的测定方法测定可溶性膳食纤维(SDF)，不溶性膳食纤维(IDF)和总膳食纤维(TDF)。

1.2.2 小米麸皮膳食纤维超微粉碎及粒径的测定

1.2.2.1 小米麸皮超微粉碎［10］取适量粉碎至40目的小米麸皮膳食纤维，置于球磨机中，固定球磨机粉碎部分参数:激振力为22000N，磨介质充填率为50%，球料比为 5，通过改变粉碎时间(0.5、1.0、1.5、2h)的长短来控制粒度范围，最终得到a、b、c、d四种微粉。

1.2.2.2 粒径的测定［8］取适量的超微粉碎小米麸皮样品置于激光粒度测定仪器内，以无水乙醇作为湿润剂，通过超声波对粉体分散2min，测定各样品的粒径分布。D(v，0.5)表示在粒度累计分布曲线上50%颗粒的直径小于或等于此值，又称为颗粒的平均粒径，本研究以D50为粉碎后产品的试验指标。

1.2.3 小米麸皮膳食纤维物理性质的测定

1.2.3.1 膨胀力的测定 参考Femenia等［14］的方法，准确称取膳食纤维0.5g，置于10mL量筒中移液管准确移取5.00mL蒸馏水加入其中。振荡均匀后分别在25、37℃条件下放置24h，读取液体中膳食纤维的体积。

1.2.3.2 持水力的测定 根据Esposito等［15］的方法，准确称取3g样品于50mL的离心管中，加入25mL的去离子水，分别在25、37℃下搅30min，3000r/min离心30min，弃去上清液并用滤纸吸干离心管壁残留水分，称量。

1.2.3.3 持油力的测定 按Sangnark等［16］的方法进行，取1.0g膳食纤维于离心管中，加入食用油20g，分别在25、37℃下静置1h，3000r/min 离心30min，去掉上层油，残渣用滤纸吸干游离的油，称量。

1.2.3.4 结合水力的测定 根据郑建仙等［17］的方法进行测定。先将100mg膳食纤维分别浸泡于25、37℃的蒸馏水中，在14000r/min下离心处理20h，除去上层清液，残留物置于G-2多孔玻璃坩埚上静置1h，称量该残留物M1，然后在120℃下干燥2h后再次称量残留物M2，两者差值即为所结合的水质量，换算成每克膳食纤维的结合水克数。

1.2.3.5 阳离子交换能力的测定 称取一定量的样品置于烧杯中，注入0.1mol/L的HCl，浸泡24h后过滤，用蒸馏水洗去过量的酸，用10%的AgNO3溶液滴定滤液，直到不含氯离子为止(无白色沉淀产生)。将滤渣微热风干燥后置于干燥器中备用。准确称取0.25g干滤渣加入到100mL 5%NaCl溶液中，磁力搅拌器搅拌均匀后，每次用0.01mol/L的NaOH滴定，记录对应的pH，直到pH变化很小为止，并根据得到的数据作VNaOH-pH关系图［18-19］。

2 结果与分析

2.1 小米麸皮膳食纤维成分

经测定小米麸皮中可溶性膳食纤维含量占1.78%，不溶性膳食纤维含量占90.58%，总膳食纤维的含量为92.36%。

2.2 小米麸皮膳食纤维超微粉碎微粉粒径

通过对麸皮膳食纤维不同微粉粉碎粒径的测定，从表1 可以看出，微粉 a、b、c、d 在 D50水平上其粒度分别为 122.462、65.412、23.465、19.568μm。

表1 各微粉粒径测定结果(D50)Table 1 Result of Superfine Particle diameter(D50)

2.3 超微粉碎小米麸皮膳食纤维膨胀力的测定

从图1中可以看出，随着小米麸皮膳食纤维粉体的细化，其膨胀力在25、37℃条件下均优于未经超微粉碎的麸皮膳食纤维，呈现先增加后减小的趋势，微粉b和微分c的膨胀效果较好，微粉b的膨胀力最大，在25℃时为原粉的2.3倍，37℃时为原粉的2.2倍。可能是由于随着粉碎粒度细化程度的加强，麸皮比表面积增大，亲水基团暴露，溶于水后，颗粒伸展产生更大的溶积。随着粉碎粒度的进一步减小，膳食纤维中大分子半纤维素、纤维素的长链断裂，小分子物质增加，对水分的吸附能力降低，导致膨胀力降低［5］。

同等条件下，随着温度的升高，麸皮膳食纤维的膨胀力相应增大，说明温度对膨胀力的增加具有一定的促进作用，可能是由于温度较高时，可以适当疏松膳食纤维的结构从而吸收更多的水分。

2.4 超微粉碎小米麸皮膳食纤维持水力的测定

从图2中可以看出，随着小米麸皮膳食纤维微粉的细化，其持水力在25、37℃条件下均较优于未经过超微粉碎的产品，变化趋势与膨胀力变化相似，呈现先增大后减小的趋势，微粉c的持水力最大，为25℃时原粉的3.1倍，37℃时为原粉的2.9倍。可能是由于随着粒度的减小，比表面积增大，颗粒能够与水产生更好的接触，且产品纤维组成结构更为疏松，毛细孔更多，渗透性增强，使其持水力增大。但随着产品粒度的进一步减小，强烈的机械作用使得产品内部的多孔纤维结构受到破坏，滞留水分的能力降低，使得持水力降低［5］。

图1 超微粉碎对小米麸皮膳食纤维膨胀力的影响Fig.1 Change in expansibility of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等条件下，麸皮膳食纤维在37℃的持水能力优于25℃条件下，同膨胀力一样，温度升高使得膳食纤维的结构疏松，增强其持水效果。

2.5 超微粉碎小米麸皮膳食纤维持油力的测定

从图3中可以看出，麸皮膳食纤维经超微粉碎后产品的持油力高于粉碎前，并且随着微粉粒度的减小，其持油能力先升高后降低，微粉c具有较好的持油能力，在25℃和37℃时均为原料的1.6倍。持油力的变化与持水力的变化相似，随着粒度的减小，使得可供吸油的表面积增大，且细颗粒样品的纤维组成结构更为松散，毛细孔更多;但如果粒度过小，麸皮膳食纤维内部的纤维结构受到破坏，使得之前的毛细孔呈现裂缝，从而使样品的持油性减弱［5］。

同等条件下，麸皮膳食纤维在25℃时具有较好的吸油性，随着温度变化，37℃时样品的吸油性降低。可能是由于温度的升高，油脂的流动性增强，粘度降低，使得油脂不能很好的存留在样品表面及纤维组织结构内部。

2.6 超微粉碎小米麸皮膳食纤维结合水力的测定

从图4中可以看出，麸皮膳食纤维经过粉碎后结合水力较原麸皮均减小，说明超微粉碎不利于产品结合水。超微粉碎后随着微粉粒度的减小，结合水力也是逐渐降低。微粉c在25、37℃条件下的结合水力均为原料的0.7倍。这是因为随着微粉粒度的减小，天然膳食纤维的结构被破坏，在离心力的作用下，不能束缚更多的水分，使得结合水能力下降［5］。

图3 超微粉碎对小米麸皮膳食纤维持油力的影响Fig.3 Change in oil-holding of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

图4 超微粉碎对小米麸皮膳食纤维结合水力的影响Fig.4 Change in hydration water capacity of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

同等条件下，25℃时结合水的效果优于37℃时，这可能是由于温度的升高，水分子的运动速率随着温度的升高而加快，导致纤维结构更加不容易束缚水分子。

2.7 超微粉碎小米麸皮膳食纤维阳离子交换能力的测定

从图5中可以看出，超微粉碎后麸皮膳食纤维的阳离子交换能力优于原粉，且随着微粉粒度的减小，其阳离子交换能力增强，微粉c、微粉d的交换能力优于微粉a、微粉b。麸皮膳食纤维的结构中含有羟基、羧基和氨基等侧链基团，可产生类似于弱酸性阳离子交换树脂的作用，可与 Ca2+、Zn2+、Cu2+、Pb2+等离子进行可逆交换，影响消化道的pH、渗透压及氧化还原电位等，出现一个更缓冲的环境以利于消化吸收［20-21］。在阳离子交换过程中，其滴定曲线越陡，表明阳离子交换能力越强。当麸皮膳食纤维经过超微粉碎后，纤维结构暴露出更多的羟基和羧基等侧链基团，增强其阳离子交换能力。

3 结论

小米麸皮经过酶法处理得到高纯度的膳食纤维，其总膳食纤维含量为92.36%。进一步利用超微粉碎方法制备得到麸皮膳食纤维微粉，其膨胀力、持水力、持油力、阳离子交换能力等物理性质均较原粉有较大提高，结合水力较原粉有所降低。综合其各项性能，微粉c(D50粒径≤23.465μm)的综合指标最佳，膨胀力在25、37℃时分别为原粉的2.3、2.2倍，持水力在25、37℃时分别为原粉的3.1、2.9倍，持油力在25、37℃时均为原粉的1.6倍，结合水力在25、37℃时均为原粉的0.7倍，并具有较强的阳离子交换能力。

图5 超微粉碎对小米麸皮膳食纤维阳离子交换能力的影响Fig.5 Change cation exchange capacity in of millet bran dietary fiber by superfine pulverizing

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