高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

李万平，万 莉，钟潇骁

(重庆市万州药品检验所，重庆 404000)

舒必利用于精神分裂症和抑郁症等，对淡漠、退缩、木僵、忧郁、幻觉、妄想等症状疗效好，而无明显镇静、抗躁狂及催眠作用。舒必利片有100 mg与10 mg两种规格，该制剂的检验标准为2010年版《中国药典》[1]，采用紫外分光光度法测定含量及含量均匀度。根据舒必利片的结构特点，笔者选用高效液相色谱法测定舒必利的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

LC－10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)，包括 LC－10ATvp泵、SPD－M10Avp检测器、CTO－10ASvp柱温箱、SILHTA自动进样器，Class－VP色谱工作站;Sartorius－CP224S型电子天平(Max 210 g，d=0.1 mg);Sartorius－ME215S 型电子天平(Max 210 g;d=0.01 mg)。舒必利对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100203－200503，供含量测定用);舒必利片(市售品，江苏某制药厂，批号为1201031，1104212，1112010，规格为每片10 mg);乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Phenomenex Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:乙晴－水(8∶92，用稀醋酸调pH至3.6);流速:1.0mL/min;检测波长:253 nm;进样量:20 μL。

2.2 溶液制备

精密称取舒必利对照品100 mg，置100 mL容量瓶中，加稀醋酸8 mL使溶解，再加水至刻度，精密量取10 mL，置25 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取本品10片，研细，混匀，精密称取适量(约相当于舒必利10 mg)，置25 mL容量瓶中，加稀醋酸2 mL使溶解，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液。按处方比例，取除舒必利外的其他组分制得阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

系统适用性试验:分别取2.2项下3种溶液各20 μL，注入液相色谱仪，按拟订色谱条件测定，记录色谱图。结果见图1。可见，舒必利的保留时间约为4 min，理论板数大于20 000。

图1 舒必利片高效液相色谱图

线性关系考察:精密吸取对照品溶液 5，10，15，20，25，30，35 μL，进样测定，记录峰面积。以峰面积积分值 Y对舒必利进样量 X(μg)进行线性回归，得回归方程 Y=3.40×106X －3.71×104，r=0.999 8(n=7)。结果表明，舒必利进样量在 2 ～14 μg 范围内与峰面积积分值线性关系良好。

精密度试验:精密吸取同一对照品溶液20 μL，重复进样6次。结果峰面积均值为3 344 568，RSD为0.35%(n=6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液 20 μL，分别于 0，2，4，6，8，10，24 h时进样 1次。结果峰面积均值为 3 421 657，RSD为0.76%(n=7)，表明供试品溶液在24 h内稳定。

重复性试验:取同一批号样品，依法制备6份供试品溶液，分别测定。结果舒必利平均含量(标示百分含量)为95.6%，RSD为0.75%(n=7)，表明方法重现性良好。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品6份(相当于舒必利 4，5，6 mg)各 2 份，分别精密加入舒必利对照品溶液 4，5，6 mL，按供试品溶液制备方法制备待测溶液并依法测定，计算回收率。结果见表1。

表1 舒必利加样回收试验结果(n=6)

2.4 样品含量及含量均匀度测定

取3批样品，依法制备供试品溶液，精密量取20 μL，测定峰面积，按外标法计算含量，同时与按2010年版《中国药典(二部)》方法测定的结果比较。结果见表2。取本品1片，置25 mL容量瓶中，依法制备供试品溶液，精密量取20 μL，测定峰面积，按外标法计算含量，依法测定舒必利含量均匀度。结果见表3。

3 讨论

取对照品溶液，用二级管阵列检测器在200～400 nm波长范围内扫描，舒必利对照品的紫外最大吸收波长为291 nm;经紫外吸收图谱分析，在253 nm波长处可获得高灵敏度、良好的峰形，故选此波长进行检测。

表2 样品含量测定结果(标示量%，n=3)

表3 样品含量均匀度测定结果

选用流动相时，参考了文献[2]中的流动相，试验中考察了以乙腈 －水(10∶90)、乙腈 － 水(20∶80，冰醋酸调 pH 至 3.6)、乙腈 －水(10∶90，冰醋酸调pH至3.6)为流动相，结果显示选用本法流动相的比例和pH可使舒必利峰形较好、保留时间适宜，同时选定253 nm波长处检测，可以获得较好的重现性和精密度。

本试验中建立了高效液相色谱法测定舒必利片的含量，与2010年版《中国药典(二部)》紫外分光光度法测定含量，结果基本一致，但文中方法专属性更强、操作更简单，避免了杂质吸收带来的误差，能更好地控制药品质量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:1 044.

[2]夏维杰.HPLC法测定舒必利注射液的含量[J].中国药师，2010，13(3):380－381.