安神胶囊的薄层色谱鉴别

张晓红 王月茹 谢 伟 陕西步长制药有限公司（西安710075）

安神胶囊是由灵芝、没药、墨旱莲、柴胡、山楂、香附、丹参等组成的纯中药制剂。该制剂可疏肝养血，安神定志。适用于肝气郁结，心血不足之失眠、多梦、健忘、头昏、情志抑郁、不思饮食等证。通过对安神胶囊治疗失眠（肝郁血虚证）的临床观察，结果表明该制剂疗效确切，对肝气郁结，心血不足之失眠、多梦、健忘、头昏、情志抑郁、不思饮食等均有较好的疗效。本研究重点在于优化和筛选出安神胶囊中各药材的薄层色谱条件，为能够合理的控制和制定安神胶囊的质量标准提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪 器 939全自动薄层制板器（重庆南岸贝尔德仪器技术厂）；WFH－201 紫外投射仪（上海）；SB3200DT 超声波清洗机（宁波）；梅特勒电子天平（万分子一）；KZW－G 型仪表恒温不锈钢水浴锅（上海）；RE－52AA 旋转蒸发仪；硅胶G（青岛海洋化工厂）；

1.2 试 药 灵芝对照药材（批号为：120968－200906）、没药对照药材（批号为：120922－201007）、墨旱莲对照药材（批号为：121137－201003）、柴胡对照药材（批号为：120992－200705）均由中国药品生物制品检定所提供；水为纯净水，其余试剂均为分析纯；安神胶囊3批样品（批号：120701、120702、120703）由陕西步长制药有限公司生产提供。

2 薄层色谱鉴别研究［1］

2.1 灵芝的薄层鉴别［2］取本品适量，加乙醇20mL，温浸1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL 使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液6μL，对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，该薄层板厚度0.3mm，于110℃活化30min 后，以甲苯和醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。同法检测三批供试品色谱结果中，在对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。

2.2 没药的薄层鉴别［3］取本品适量，加乙醚20mL，超声提取30min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。另取没药对照药材1g，同法制成对照药材溶液，分别吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸（92∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。同法检测三批供试品色谱结果中，在对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。

2.3 墨旱莲的薄层鉴别 取本品适量，加乙醇20mL，温浸1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL 使溶解，作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材1g，供试品溶液制法制成对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μL，点于同一硅胶G 薄层板上，该薄层板厚度0.3mm，于110℃活化30min后，以环已烷－丙酮－醋酸乙酯（12∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。同法检测三批供试品色谱结果中，在对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照无干扰。

2.4 柴胡的薄层鉴别 取本品内容物15g，置于索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，回流提取2h后，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，再置索氏提取器中加90%乙醇适量，回流提取4h，回收乙醇至干，残渣加水30mL使之溶解，用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇液，用1%NaOH 溶液洗涤3次，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2～4mL 使溶解，加0.5g中性氧化铝拌匀，蒸干甲醇，装入预先装好的中性氧化铝（100～200 目）柱子中，用三氯甲烷－甲醇（7∶2）50mL 洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷－甲醇－水（7∶3∶2）50mL 进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使之溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1g，同法制成柴胡正丁醇萃取液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。另按照相同处方比例和制备方法，制得不含柴胡的阴性对照样品。按照薄层色谱法（2010年版《中国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液15μL、对照药材溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，置以三氯甲烷－甲醇－水（7∶3∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂的展开缸内饱和20min，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸溶液，60℃加热至斑点显色清晰。在供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照样品无干扰。

3 讨 论

安神胶囊为中药复方制剂，其组方药味较多，化学成分复杂，我们在研究中通过多次试验，筛选出合理的提取方法和展开系统，对方中主要药物进行定性质量鉴别，该方法简便易行，斑点分离清晰，重复性好，阴性对照样品无干扰，可作为该制剂的定性质量控制方法。

在薄层鉴别研究中，我们曾对处方中山楂、香附药材，分别采用了多种展开溶剂种类及不同比例展开剂进行了研究，但均分离效果不理想，重现性差，故未列入本文中。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.北京：中国医药科技出版社，2010，附录ⅥB：34－35.

［2］ 王守愚.丹芪口服液中丹参、黄芪的薄层鉴别［J］.中草药，1996，27（7）：409.

［3］ 田继义，罗红锁.益气养血口服液的薄层鉴别研究［J］.陕西中医，2009，30（10）：1399－1400.