加味冰芒膏的制备及质量标准研究

袁宏佳，吴定泉，王 兵

（1．重庆市北碚区中医院，重庆400700；2．重庆市中医院，重庆400021）

冰芒散具有清热解毒、活血消肿的功效，临床用于急性蜂窝组织炎、急性丹毒、急性乳腺炎、急性附睾炎、阑尾周围脓肿等感染性疾病。为控制其质量，笔者根据各味药材文献资料［1］对其有效成分进行分析，研究制剂中大黄、冰片的鉴别方法，报道如下。

1 实验仪器与试药

硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），定量点样毛细管，MA110型电子天平（上海天平仪器厂），大黄对照药材、冰片对照药材（均购至中国药品生物制品检定所）。甲苯、乙酸乙酯、甲醇、盐酸、乙醚、乙醇、石油醚（30～60℃）、硫酸、氯仿均为分析纯，凡士林，香草醛。

2 制备方法

大黄流浸膏的制备：取大黄最粗粉1000g，用70%的乙醇作溶剂，浸渍24h后，以每分钟3mL的速度缓缓渗滤，至渗滤液色淡为止，收集渗滤液，浓缩至稠膏状（在浓缩过程中加入芒硝2000g）备用［1］。

制备工艺：取大黄药材1000g，粉碎成最细粉，备用。适量凡士林加热至80℃使熔融，用120目铜筛网过滤后，缓缓加入大黄流浸膏、冰片的乙醇液以及大黄细粉，慢慢混匀，冷却后即得棕褐色细腻软膏。

3 方法与结果

大黄的薄层鉴别［2］：取本品1g，加入乙醇适量浸泡1h，时时振摇，滤过，取滤液5mL，蒸干，残渣加水10mL溶解，再加入盐酸1mL，加热回流30min，立即冷却，用乙醚分两次振摇提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，同法制成大黄对照药材溶液。另取缺大黄的样品1g，按照供试品溶液制备方法制成大黄阴性样品溶液。吸取上述供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、阴性溶液5μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ：5 ：1）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm荧光下观察。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上显橙黄色的斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，阴性无干扰。

冰片的薄层鉴别：取本品3g，加入适量乙酸乙酯浸泡提取过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加1mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取缺冰片的样品3g，按照供试品溶液制备方法制成冰片阴性样品溶液。吸取上述供试品溶液2μL、对照药材溶液4μL、阴性溶液5μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（20 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇液，105℃烘烤至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。

4 小 结

大黄的薄层鉴别参照了2010版《中国药典》大黄鉴别项下的方法，加味冰芒膏供试品溶液分离效果好，斑点清晰。

2010版《中国药典》中冰片下无薄层鉴别项，2005年版《中国药典(一部)》［2］收载的鉴别冰片的展开系统为苯-乙酸乙酯(19 ：1)，但在本实验中展开效果不理想。在冰片的薄层色谱研究中，我们参考了一些资料并进行了多次实验［3，4］，最终确定了此冰片鉴别法为本制剂中冰片的最佳薄层鉴别方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京：化学工业出版社，2010：371.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京：化学工业出版社，2005：22，114.

［3］付丽芳，刘金发，蔡铃英.口腔溃疡散中冰片的薄层色谱鉴别［J］.光明中医，2008，23（12）：1909.

［4］张莉静.避瘟胶囊中冰片和薄荷脑的薄层色谱研究［J］.江西中医学院学报，2000，12（2）：76.