制粒机理、制粒设备及其选择

魏羽锋 田 冰

（丹东华日理学电气股份有限公司，辽宁丹东118001）

0 引言

把粉末、熔融液、水溶液等状态的物料，利用物料之间的凝聚黏附力或是加入黏结剂的黏结力，以及外力造成的碰撞、挤压、压缩等，逐步结合成粒或片状的操作，均可称为制粒技术。制粒作为粒子的加工过程，几乎与所有的固体制剂相关。制粒物可能是最终产品也可能是中间产品，制粒操作使颗粒具有某种相应的目的性，以保证产品质量和生产的顺利进行。如在散剂、颗粒剂、胶囊剂中颗粒是最终产品，制粒的目的不仅是为了改善物料的流动性、飞散性、黏附性，利于计量准确，保护生产环境等，而且必须保证颗粒的形状、大小均匀等。而在片剂生产中颗粒是中间产品，不仅要改善流动性以减少片剂的重量差异，而且要保证颗粒的压缩成型性。制得的颗粒应具有良好的流动性和可压缩性，并具有适宜的机械强度，但在冲模内受压时，颗粒应破碎。

1 制粒目的

制粒的目的一般如下：

（1）改善流动性。一般颗粒状比粉末状粒径大，每个粒子周围可接触的粒子数目少，因而黏附性、凝聚性大为减弱，从而大大改善颗粒的流动性，便于计量、配料，改善流动性利于给料，使固体具备与液体一样定量处理的可能。

（2）防止各成分的离析。当混合物各成分的粒度、密度存在差异时容易出现离析现象。

（3）防止粉尘飞扬及器壁上的黏附。粉末的粉尘飞扬及黏附性严重，制粒后可防止环境污染与原料的损失，减少公害。

（4）提高堆积密度以利于储存和运输等。

（5）改善片剂生产中压力的均匀传递。

（6）改善产品的外观，便于服用，携带方便等。

（7）保证产品的均匀性，改善溶解性，减少结焦和结块的倾向，控制释放，方便物料处理和加工。

（8）使产品适于反应、传热或传质，如控制空隙率和比表面积，改善传热和传质，以及改善透气性等。

2 制粒方法

制粒的方法不同，即使是同样的处方不仅所得制粒物的形状、大小、强度不同，而且崩解性、溶解性也不同，从而产生不同的药效。因此，应根据所需颗粒的特性选择适宜的制粒方法。制粒方法根据原理不同，大体分为团聚制粒法、挤压制粒法、喷射制粒法3种。

2.1 团聚制粒法

2.1.1 滚动制粒法

滚动制粒法：利用容器转动造成粉末碰撞、颗粒滚动，使黏附力或黏结力产生作用的制粒方法。

特点：只能制成球形颗粒，一般直径约为3 mm，较大的球要求料粉很细（即80%的粉末直径小于40μm）。圆筒式造球机和盘式造粒机应用最为广泛。盘式造粒机所制球粒，其粒度更为均匀，且占地面积小。圆筒式造球机对给料情况的变化不是十分敏感，且较易密闭，更适合于化肥工业需要同时干燥、氨化的制粒。

应用：矿石和矿粉、肥料、化学品、炭黑。

常用设备：圆筒式造球机、圆盘式造粒机、锥筒式造粒机。

2.1.2 搅拌制粒法

搅拌制粒法：利用容器内搅拌桨搅动造成粉末碰撞、颗粒翻滚，使黏附力或黏结力产生作用的方法。

特点：用于生产具有快速溶解、湿透性的产品，颗粒较小（直径小于2mm），不规则，机械强度较低，也适合于进一步压片的中间给料。双轴式搅拌造粒机具有很强的切断作用，允许处理塑性和黏性物料，搓合作用可产生较结实的、强度较高的颗粒。

应用：烧结给料、肥料、塑性泥造粒、制药片剂给料、化学品造粒。

常用设备：立式搅拌造粒机、卧式搅拌造粒机、卧式双轴搅拌造粒机。

2.1.3 压缩制粒法

压缩制粒法：以机械压缩使粉末压制成片、球的制粒方法。

特点：用于生产尺寸较大的产品，可以按要求设计压模形状、尺寸，做成各种形状、尺寸的片、块、球。一般成品的机械强度较高，形状规则。压片机一般生产能力较低，少于106片/h，大约1～2 t/h；辊压型机生产能力较高，可达100 t/h。

应用：制药片剂、催化剂骨架、特殊肥料、陶瓷产品、金属粉末、煤、焦炭、化学肥料。

常用设备：压片机、压块机、对辊压型机。

2.2 挤压制粒法

挤压制粒法：以机械挤压使含有黏结剂的粉末挤出成型、切割成粒的方法。

特点：挤压制粒多数生成圆柱形小粒，在挤压以前将物料混合均匀，挤压主要靠剪应力，所以压力较低，特别适合黏稠、内聚力大的物料，造粒设备简单，生产费用较低。其中，以螺旋挤压造粒机用得较多。

应用：塑料、催化剂载体、混合肥料、钾肥、精矿浓缩物、泥煤、动物饲料、化学品。

常用设备：螺旋挤压造粒机、滚轮挤压造粒机、桨叶挤压造粒机。

2.3 喷射制粒法

喷射制粒法：以熔融物或溶液为主要物料，用各种可能的分散方法，将熔融物或溶液分散成液滴或雾沫，并使其冷却固化或者去湿干燥，形成一定粒度范围的颗粒状固体物料的方法。

2.3.1 喷丸法

特点：适用于熔点较低或者熔化时不会分解的物料。由于塔的高度所限，所制丸粒的粒径的上限约为3 mm，否则塔底出料要加流化床进一步冷却。

应用：尿素、硝酸铵、蜡、树脂、化学品。

常用设备：旋转喷头造粒塔、固定喷头造粒塔。

2.3.2 喷雾法

特点：所有喷雾法均可直接从液体（溶液、悬浮液、熔融液）制得产品，产品为近似球形的较均匀颗粒，粒径约为50～500μm，由于产品粒径细，比表面积大，使传热、传质速率大，设备单位体积生产能力大。因停留时间极短（仅几秒钟），所以适宜于热敏性、易氧化、易爆炸或易燃的物料。喷射制粒不仅可造粒，在特定条件下还可制微胶囊，微胶囊有保护、变性作用。

应用：树脂、染料、颜料、洗涤剂、表面活性剂、精矿、粉末冶金、陶瓷压制品给料、药品片剂给料、奶粉。

常用设备：高速转盘喷雾塔、压力喷嘴喷雾塔、气流喷嘴喷雾塔。

2.3.3 喷涂法

特点：与喷射制粒塔相比有较长的停留时间，可承担较大的干燥负荷，同时产品的粒径也可较大（约为0.5～5mm），喷动床比流化床能生产粒径更大的产品。

应用：药品制片给料、尿素、硝酸铵、葡萄糖、复合肥料、化学品。

常用设备：流化床喷涂造粒器、喷动床喷涂造粒器、流化床颗粒涂膜器。

2.4 其他方法

2.4.1 烧结和焙烧法

特点：烧结物比较不规则，不如粒状物能经受处理，但可使用粒径较粗的给料进行烧结。焙烧是先用造球机生成生球，再在焙烧窑炉中焙烧固结成球团。焙烧炉从最早的竖炉发展到移动炉箅式焙烧机，后进一步发展到炉箅—窑炉焙烧机，这种焙烧机，先在炉箅上进行半硬化，这样生成不易破碎的半硬化球，然后进回转窑均匀焙烧，会得到一层其他焙烧设备不能获得的均匀而密实的外表面。

应用：铁矿、有色金属矿和非金属矿制烧结矿和球团矿、水泥熟料、固体废料。

常用设备：带式烧结机竖炉、炉箅—窑炉焙烧机。

2.4.2 破碎成粒法

特点：破碎造粒是将压缩成片状的物料进一步破碎成粒，根据产品粒径（0.2～3mm）选择破碎级数。或者将挤压成条状的物料进一步破碎减细粒度，一般要求粒径较细（0.1～3mm）。破碎造粒均为调整产品或中间产品的粒度。

应用：铁矿、有色金属和非金属矿的烧结给料、铁氧体、粘土、陶瓷土、肥料。

常用设备：干式破碎成粒机、湿式破碎成粒机、冷冻破碎成粒机。

2.4.3 结晶沉积法制纳米级粒子

特点：纳米级粒子的制备方法很多，除结晶沉积法外，还有等离子体注入金属盐溶液反应、瞬间放电爆炸氧化、激光蒸发凝聚化合、惰性气体冷凝法、高能球磨法、非晶晶化法、深度塑性变形法等。超临界溶液快速膨胀法和化学反应沉积法与化工关系更为密切。

应用：聚合物、金属氧化物、金属碳化物、铁氧体。

常用方法：超临界溶液快速膨胀法、化学反应沉积法。

2.4.4 液体介质中制粒

特点：在液体中造粒包括悬浮液凝聚造粒、界面作用制微胶囊和乳化液相分离造粒。悬浊液凝聚造粒能从液体中分离和回收颗粒，也能选择性地移去一种或几种颗粒，产品粒子较圆。微胶囊有防止氧化、使内容物缓释等作用，是目前应用较广、发展较快的新技术。

应用：废水处理、废液中悬浮物回收、药品、营养品。

常用设备：悬浮液凝聚造粒器、界面作用制微胶囊器、乳液相分离造粒器。

3 团聚制粒法制粒机理及设备

3.1 滚动造粒机

翻滚团聚的成粒过程是容器本身转动，造成容器内的粉末、颗粒不断碰撞和滚动，细微粉末多个碰撞，由于比表面大，自发向比表面减少方向进行，即由于粉末间吸引力和黏附力黏结成核粒，核粒滚动黏附、黏结粉末，使核粒长大成颗粒，颗粒进一步滚动，结合力弱的部分被剥磨下来，与其他颗粒结合，形成结合力较强的团聚体或黏附层，这叫做磨碎交换或选择聚结，使颗粒密实。形象化的翻滚团聚成粒过程如图1所示。

滚动造粒机按照机器转动容器的形状可分为：圆筒式造粒（造球）机、盘式造粒机和锥筒式造粒机（系属圆筒形造粒机的改进形式）。

3.2 搅拌造粒机

搅拌造粒是利用置于容器中的搅拌机构搅动，造成粉末、颗粒翻滚、碰撞、黏附、黏结而成粒的。因为这种搅动也起到2种以上不同物料的均匀混合作用，所以又称混合造粒。除了能翻滚、碰撞的机构与滚动造粒不同外，其他成粒原理与滚动造粒的成粒过程相同。但搅拌造粒的搅拌机构还起到把过大的颗粒打碎，使各组分混合更均匀，常常用于少量有效组分混入大量载体中的造粒，这是滚动造粒法所缺少的。搅拌造粒机有立式和卧式2种。

3.3 压缩造粒机

压缩造粒机按产生压缩的机械结构不同主要可分2类：一类是利用活柱往复动作产生压缩，压片机就是其典型实例；另一类是利用双轮把粉料夹紧压缩，上部可附加螺旋推进压送料，双辊轮压型机是其典型实例。压片机是利用上、下活柱（或称冲头）在冲模中往复冲压作用完成粉末压缩成片的，分有单模单冲程和回转式2种类型。物料的压缩造粒过程如图2所示。

初始阶段A：压力较低，粉粒之间重新排列，使粉粒之间空隙率减少，排列更紧密，密度增加，这阶段主要是克服粉粒之间因摩擦阻力而消耗能量。阶段B1：压力升高，韧性粉粒发生弹性和塑性变形，使粉粒变形充填空隙，进一步减少空隙率，粉粒之间接触面增加，发生粉粒之间黏结，甚至对低导热性、低熔点的物料产生局部熔接。阶段B2：脆性粉粒发生局部压碎，碎末填充空隙，减少体积，增加接触面，增大粉粒之间吸引力，能量消耗主要用于变形和压碎；最后阶段，继续B1和B2过程，直到压实密度接近物料的真密度。

4 挤压制粒法制粒机理及设备

4.1 挤压造粒和压缩造粒的差别

挤压造粒是在开口模中进行（压缩造粒是在闭合模中进行），靠物料与压膜壁之间摩擦力，使物料受挤压作用而产生紧密堆积，然后从模的开口处挤出，模开口的外边装有切割装置，将挤出料柱切断成柱粒。挤压造粒和压缩造粒的差别如图3所示。

挤压造粒是滑动压实，粉粒体经重新排列后，使空隙减少，压紧压强低于压缩造粒，往往加油润湿剂或黏合剂，需有烘干或烧结等后续处理过程。

4.2 螺旋挤压造粒机的制粒机理

按产生挤压的结构不同，挤压造粒机可分为螺旋挤压造粒机、滚轮挤压造粒机和浆叶挤压造粒机3种。下面介绍应用较广泛的螺旋挤压造粒机。

螺旋挤压造粒机是由螺旋推进产生挤压，使物料经挤实后从前端或前部侧壁模孔中挤出，模孔外壁装有切割装置，把挤出的长条切割成一定长度的锭或片，螺旋的后端连接减速装置和驱动电动机，上面有加料口。螺旋挤压造粒机的结构简图及其内部压力分布如图4所示。

加料口下面，即图中A点前面是送料区；加料口前端向前大约一个螺距，即AB段为压缩区；物料压缩、脱气，堆密度增加压强由常压上升到一定值再向前至C点达平衡压强，BC段为压实区；C点到模孔内壁D点是均匀压强区（恒压区），因为螺旋叶片到C点已切断；DE段是模孔降压区，压强从内壁的平衡压强降到外壁的大气压。

螺旋挤压造粒机广泛用于农药、化工、药品、化肥、催化剂、洗涤剂等生产，产量为10～20 t/h，往往需进行烘干等处理。前出料螺旋挤压造粒机生产能力可由公式（1）、公式（2）计算出：

式中 C——挤压造粒机生产能力（kg/h）；

z——模板上模孔数；

A——每个模孔截面积（cm2）；

v——挤出速度（cm/h）；

ρa——成品表观密度（kg/cm3）。

式中v——挤出速度（cm/h）；

n——螺旋转速（r/m in）；

h——螺旋螺距（cm）。

5 喷射制粒法机理及设备

5.1 喷射制粒流程

喷射制粒是用各种可能的分散方法，将熔融物或溶液分散成液滴或雾液，将其冷却固化或者去湿干燥，最后形成一定粒度范围的颗粒状固体物料（一般要求熔融物或溶液的黏度不能太高）。喷射造粒流程如图5所示。

喷射造粒可分为熔融物喷淋（丸）造粒、喷雾造粒和喷涂造粒3种类型。熔融物喷淋造粒是将物料加热至熔融，并将熔融液泵送或利用位差送至分散雾化器使其分散成液滴或雾滴，与顺流或逆流的冷却介质（多数为空气）在冷却固化塔中混合、冷却、固化。液滴或雾滴的冷却过程如图6所示。

整个过程分为液体冷却、固化、固体冷却3个阶段。固化后粗颗粒在塔底收集，细颗粒随气流经旋风分离器和袋式过滤器与气流分离、收集。喷淋造粒有制造大颗的喷丸塔和制造细微颗粒的喷雾塔。

5.2 喷射制粒机理

载热体流过干燥器时，使水分或溶剂蒸发或冷却而得到粉状的产品，研究喷射制粒的机理对决定操作极限以及使用的干燥器类型有重要作用。喷射制粒的操作物料中湿分的蒸发大体可分为恒速干燥阶段和降速干燥阶段，由于被分散后的雾滴比较小，所以各阶段经历的时间很短。

喷射制粒开始时都是恒速干燥阶段，蒸发过程是在颗粒的表面发生，蒸发速率是由蒸汽通过周围的气膜的扩散速度所控制，主要推动力是周围空气与颗粒之间的温差ΔT决定，颗粒温度可以认为是不高于进口空气的绝热饱和温度。在这个阶段中，水分通过颗粒的扩散速率大于或等于蒸发速率。当水分通过颗粒的扩散速率不能再维持颗粒表面饱和时，扩散速率就会成为控制因素，从而进入了降速阶段。在这个阶段中，蒸发过程是发生在表面内的某个平面上。同时，颗粒温度开始升高到进口空气的绝热饱和温度以上，并且接近周围的空气温度。由此可见，干燥过程是个传热、传质的复杂过程，因此干燥速率受到很多因素的影响。根据干燥的推动力定性分析，当在一定物料和一定雾化器形式之下，要提高干燥速率，主要取决于2个方面：一方面，取决于进风温度，温度越高，分子动能越大，即推动力越大。另一方面，取决于进风速度，因为干燥介质和液滴的相对速度越大，越能提高传热和传质效果，能把蒸发的水分迅速从颗粒周围带走，表面得到不断更新，有利于强化干燥过程。

喷射制粒就是用雾化器将料液分散成微小雾滴，雾滴漂浮在干燥室热空气中，雾滴中水分受热蒸发得到粉、颗粒状固体产品。喷射制粒的最大特点是干燥过程在瞬间（一般不超过30 s）完成，为此特别适用于热敏性物料的干燥。

喷射制粒的干燥过程之所以短是因为通过雾化器使料液在瞬间增大与空气的接触表面积，使之加速了传热和传质过程。例如，若使1 cm3容积的液体雾化成不同直径的雾滴，如使料液雾化成为直径10μm或1μm雾滴时则其表面积各为原来的100倍、10 000倍，将体积为1 cm3的液体雾化成不同直径雾滴的个数及表面积如表1所示。

表1 1 cm3的液体雾化成不同直径雾滴的个数及表面积

下面分析一下干燥速率曲线，首先说明的是这是在恒定条件下的干燥曲线，是分析干燥过程规律的理想化曲线，如图7所示。

在实际中ωc点（临界点）不会这样明显。恒速阶段表示在恒定干燥条件下被干燥雾滴的外表面水分被蒸发，这一阶段与被干燥物料的性质无关。在外表面存在水分的前提下，干燥过程只受外部热量与质量传递条件的控制。很显然，对于喷射制粒过程而言，因为干燥表面总是被液体所浸湿，其表面湿度对应于环境的湿球温度，这一阶段也叫饱和表面干燥阶段。

当表面湿含量ω低于某一值时，即为临界湿含量时，干燥速率开始下降，此后干燥进入降速阶段。此阶段干燥速率曲线的斜率与物料以及湿分的性质有关，这一阶段的干燥速率主要由被干燥物的热量与质量传递速率所控制。改变外部热量与质量的传递速率对降速阶段的影响是次要的，通过强化干燥条件以加快降速干燥速率时，又受到被干燥物料热物理性质的制约，强化外部干燥条件往往导致临界含水率增高，这样反而过早地使干燥进入降速阶段。

5.2.1 雾滴与空气的接触方式

在干燥器内，雾滴与空气的相互流动方向构成了它们之间的接触形式，主要分为并流式、逆流式和混流式3种。雾滴的运动方向与空气运动方向相同称为并流，两者运动方向相反称为逆流，运动方向先相反，后相同，也就是先逆流后并流式称为混流式。

雾化器安装在塔顶，热空气也从塔顶进入干燥器，二者并流向下运动，此时称为并流。若雾化器安装在塔顶，雾滴自上而下运动，而热空气从塔下部进入干燥器，二者运动方向截然相反，称为逆流。当雾化器安装在塔的中部向上喷雾，热空气从塔顶引入干燥器，形成先逆流后并流的接触形式，此时称为混流。雾滴和空气的接触方式不同，对干燥室内的温度分布、液滴和颗粒的运动轨迹、物料在干燥器内的停留时间、热效率、产品粒度及含水率都有很大影响。

5.2.1.1 并流式

并流式喷射制粒的特点是高温空气与高含水率的雾滴接触，因而水分迅速蒸发，雾滴表面温度接近于空气的湿球温度，空气温度迅速降低。干燥后的产品与低温气体并流运动，所以在整个干燥过程中物料不耐高温，特别适合于热敏性物料，主要适合下列情况：

（1）物料湿度较大，允许快速干燥而不发生裂纹或焦化的产品。

（2）干燥后期物料不耐高温的热敏性较强的物料，也就是被干燥物料受到高温后易发生分解、凝聚、或有效成分被破坏的物料。

（3）干燥后期物料的吸湿性很小的物料。

（4）在干燥器低温出口尾气环境中能保证产品含水率满足要求的物料。

5.2.1.2 逆流式

逆流式物料的运动方向与空气的运动方向相反，从塔顶喷出的雾滴与塔底向上运动的湿空气相接触（空气在通过干燥器时水分蒸发使空气的湿含量增加），因此干燥推动力较小，水分蒸发速率也较并流式慢。在塔底处，最热的干燥空气与最干的物料相接触，因此比较合适耐高温、需要含水率较低的物料。由于逆流式雾滴的停留时间较长，有利于传热和传质，热效率也较高，主要适合下列情况：

（1）物料湿度大，不允许快速干燥。

（2）干燥后期物料可以耐高温。

（3）干燥后的物料有较强的吸湿性。

（4）要求产品具有较低的含水率。

5.2.1.3 混流式

混流式又称为“逆—并流”式，混流式干燥器的雾化器安装在干燥器的中部从下向上喷雾，热空气从塔顶引入干燥器，雾滴在先向上运动一段路程（逆流过程）后再随空气向下运动（并流过程），具有并流式和逆流式的共同特点。雾滴在干燥室折返的过程中有相互黏结的倾向，因此产品的粒度较大，比较适合耐热性物料。

逆流式和混流式的气流流向的设计、雾化器的雾化角设计要求较高，还要有足够大的塔径，这2种形式在高温工作时比较容易控制，低温操作会增加黏壁的可能性，加大了操作难度。

喷射制粒是料液经过雾化干燥得到粉粒状产品，所以必然涉及到粉粒状物料的有关性质。如粉体的几何空间性质的粒度、粒度分布、空隙率、密度压缩性等，静力学如悬浮速度、流动性、磨蚀性等。

5.2.2 粉体的粒径

对于单一的球形颗粒，直径即为粒径，由于干燥条件的复杂性，有时得到的产品并非呈球形，可由该颗粒不同方向上的不同尺寸，按照一定的计算方法加以平均，得到单个颗粒的平均直径。对于非球形颗粒，则有从面积、体积为基准表示粒径的方法。

在实际生产中，单个颗粒并不能完全代表颗粒群的特征，在许多情况下，需要了解颗粒群的粒径特点。

喷射制粒产品时由许多粒度大小不一的颗粒组成的分散系统。工业上一般采用筛析法测定粒度，以质量基准计算粒度分布，当采用筛析法测定时，所得的结构直接是各筛号间物料的质量。但因不同标准筛网目孔透过粒径有不同的对应值，不论是采用哪一种雾化器，也不管操作条件如何，雾滴群的粒径都不可能是完全一致均一大小的，总是存在着粒度分布。在干燥器内，小直径雾滴与大直径雾滴相比，对流给热系数和单位质量的热交换面积都大得多。因此，小雾滴很快蒸发水分，先传热后又迅速降低了干燥介质的温度。最后，大直径雾滴主要在低温下缓慢干燥。所以，干燥塔内的传热、传质强度极度不均，只集中在很小的范围内进行。如果粒度分布宽，可能造成小的颗粒过度被干燥，而大颗粒中含水率超标的情况。所以，在一般情况下，要求雾化的雾滴分布越窄越好，才能保证产品质量均一。另外，如有过大颗粒的存在，也增加了物料黏壁的趋势，所以应着重考虑雾化形式及操作条件的确定等这些问题。

在给定的生产能力下确定料液的含固率，料液的含固率涉及到雾化器的规格、输送设备的选择、蒸发水量及能耗、加热系统的换热器、风机的型号、产品的粒度分布、料液黏度等问题。通常情况下，含固率越高越经济，但因受到雾化器形式的限制，含固率高，料液黏度就高，使输送和雾化出现困难。雾化器适应黏度从高到低的规律是气流式（三流）>气流式（二流）>离心式>压力式。在每种雾化器中，大型雾化器比小型雾化器适应黏度还要高一些。此外，料液黏度与产品粒度和分布规律是含固率高的料液其产品的平均粒度有所增加，粒度分布也较宽，所以要根据具体要求和实际情况以确定最佳的含固率。

5.2.3 温度分布规律

干燥器内的温度分布与气流的流向和气液接触方式关系非常密切，其都遵循同一个规律：（1）进风口处热风温度高，排风口处温度低，而且呈递减规律；（2）传热传质最剧烈的区域空气温度低；（3）温度最低处在雾化器附近的雾焰中心处，因为雾滴中水分的快速蒸发降低了这一区域的温度，热空气进入雾锥中心比较困难，所以热量传递受到影响。有时为提高传热效果，在这一区域引入热风管，以强化传递热质。

5.3 喷射制粒设备的主要类型

下面分别说明构成喷射制粒设备的喷丸法和喷雾法的机理及常见技术特征。

5.3.1 喷丸法

喷丸塔结构如图8所示。物料由低速旋转篮筐喷头或固定莲蓬头喷滴。对旋转篮筐喷头，熔融液是从篮筐上方中心空轴中加入，多孔篮筐转动时，液流从篮筐孔切向喷洒入冷却介质中。喷出液滴的直径一般为1～3mm，可造得较大的球形颗粒。篮筐的旋转由电动机经减速装置带动，冷却风从塔下部百叶窗吸入，由塔顶抽风机抽出，冷却固化后的颗粒由刮料机收集后送去包装。由于液滴较大，冷却固化时间较长，需要有较长的沉降距离，所以塔高一般为30～50m。

喷丸造粒的流程如图9所示。喷丸塔主要用于肥料、化学物品和金属的造粒，生产能力可达70 t/h。用于熔融金属的造粒，如铅丸的制造，可用水作冷却介质，因为冷却速度快，造丸的直径可达到10mm以上。一般造出的粒子几乎完全成球形，表面很光滑。若用莲蓬头淋降，粒子较大，且粒度是比较均匀的。

5.3.2 喷雾法

喷射制粒造粒的产品是粒度较细的固体颗粒。原料是溶液或悬浮液，多数是将其水分蒸发干燥，为提高干燥速度，将溶液或悬浮液雾化得很细，以增加传热、传质的表面积，由此也可降低一些加热介质的温度，以利于热敏性物料的干燥造粒。雾化装置常用有高速离心转盘喷头、压力式喷嘴和气流式喷嘴3大类，干燥时的尺寸可以由蒸发水分或传递热量所需接触停留时间来确定。喷雾塔用于生产细微粒子，由于喷雾粒径很细（约5～120μm），冷却固化很快，塔高为2～10m，塔径的大小在制药喷雾时不直接黏壁即可。塔设计的关键是分散雾化装置，要求它能雾化成很细的粒子。常用的分散雾化装置有高速离心转盘、压力式喷嘴和气流式喷嘴等，其雾化粒径范围如图10所示。

高速离心转盘雾化装置结构示意图如图11所示。转盘上装有径向导向叶片，使液体在转盘上不作圆周方向滑移，保证液体与转盘的转速一样。转盘轴的上、下端均装有轴承，并固定在壳体的轴承座上。轴的下端伸出壳体以便安装转盘。下端轴承与其周围环形液体通道隔离，液体从顶端插入管中加入到环形通道，以便流入转盘的环形进口。经高速旋转盘边缘切向喷射入气流中，即分散雾化成细微雾滴。转盘的导向槽或叶片可以是径向直线型，也可以是曲线型。为防止高速液流对槽道和叶片造成磨损，槽道底面和叶片迎液流面可装耐磨衬片。小直径转盘（直径100 mm）的转速高达30 000 r/m in，转盘外缘切向线速达157m/s，液体即以此速度喷射入气流中，可以将液体雾化成5～150μm的雾滴，但其动力消耗比气流喷嘴低，且雾化液滴的粒径比较均匀。由于其转速很高，对轴承要求也高，保养和维修较困难。

因为液体的分散雾化是靠离心力沿转盘面成薄层向外流动，所以壁面摩擦力影响很大，高黏度液体的黏性阻力大，径向流速慢，同样加液量的液层就厚，雾化细度不如气流喷嘴。

6 其他制粒机理及设备

6.1 烧结和焙烧设备

在高温下粉末混合料或生球，在助熔剂作用下部分熔融结成团块或生球硬化，或者在黏结剂帮助下黏结成团块或生球硬化。生成的团块或熟球的强度很大，压缩强度可达2.2 kN或更大。产生高温的燃料可以是混在要进行高温硬化粉料中的固体燃料粉末，也可以是液体或气体燃料在外部燃烧炉中燃烧生成的高温气体。

以带式烧结机或带式焙烧机为例，高温硬化有如下4个过程（即4个区域）：（1）干燥过程：把含在混合料层或生球中的水分蒸发。（2）预热过程：把混合料层或生球预热到一定温度，烧结时一定要在着火温度（700℃）以上。（3）烧结或高温反应过程：在1 000～1 400℃下熔结或粘结，并发生可能的化学反应。（4）冷却过程：用冷空气进行冷却，便于出料和进一步破碎加工。

按照产生高温的燃料加入方法、原物料加入形式和产品形状尺寸的不同，高温硬化设备可分为烧结设备和焙烧设备2种类型。

6.2 破碎成粒机械

把压缩或挤压成的条块状物料，利用破碎机破碎、打散成较细颗粒，或者把韧性物料粗粒，冷冻至变脆温度，并在此温度下利用粉碎机粉碎成细粉，均属于破碎成粒范畴。按照物料干、湿状态以及冷冻处理与否，破碎成粒机械可分为干式破碎造粒机、湿式破碎造粒机和冷冻破碎造粒机3种类型。

6.3 结晶、沉积制纳米级粒子设备

粒径在几十纳米到零点几纳米称为纳米级粒子。纳米级粒子具有许多特异性能，例如其独特的光电性、烧结性等，目前已在许多高新技术领域中得到广泛的应用。纳米级粒子的制备是当前尖端技术之一。制备纳米级粒子的方法有很多，如反应沉积法、等离子体注入金属盐溶液反应、瞬间放电爆炸氧化、激光蒸发凝聚化合、超临界溶液快速膨胀法、惰性气体冷凝性、非晶晶化法、高能球磨法、深度塑性变形法等。其中，超临界溶液快速膨胀法和化学反应沉积法与化工有不可分割的关系。

6.3.1 超临界溶液快速膨胀制纳米级粒子设备

当溶解有固体的超临界溶液快速膨胀时，即很快达到均匀的、非常高的过饱和状态，过饱和度越高，结晶粒子越细，有利于结晶生成粒度比较均匀的超细晶粒。目前，这一制备方法尚处于实验阶段，主要是浸取和结晶沉淀2大单元过程：

（1）浸取单元是将高压溶剂加热到稍高于临界温度，使压力和温度均高于临界状态，这时能较大量地溶解溶质，以使结晶沉淀单元能得到非常高的过饱和度。

（2）结晶沉淀单元是将饱含溶质的超临界溶液，通过喷嘴快速膨胀，降压和降温，远离超临界状态，溶解度迅速降低，达到非常高的、均匀的过饱和状态，以便快速结晶沉淀生产超微晶粒，即纳米粒子。这一技术可用于无机物、有机物、药物和聚合物的纳米级粒子设备。

6.3.2 化学反应沉积制纳米级粒子原则流程

前广泛采用的金属醇盐水解制金属氧化物的纳米级粒子，是一种典型的化学反应沉积成溶胶的制备技术。正丁氧基钛在醋酸催化作用下水解制备金红石型TiO2超细粒子是金属醇盐水解的例子，其流程如图12所示。

将冰醋酸加入到由正丁醇稀释过的水中，然后加入正丁氧基钛剧烈搅拌，反应过程放热并生成透明的TiO2溶胶，再由超声波粉碎分散于正丁醇溶剂中，最后用真空干燥方法除去溶剂，800℃焙烧后得到金红石型TiO2的超细颗粒。

6.4 液体介质中造粒设备

液体介质中造粒有：悬浮液凝聚造粒、界面作用制微胶囊等。

液体中悬浮的细微粒子，难以捕集处理。传统的絮凝法，依赖于颗粒间相当小的结合力，只能生成蓬松的絮状凝块，沉降后浓相体积庞大，还不便于进一步处理，这就需要能生产较致密的颗粒凝聚造粒。

微胶囊有多种功能：保护挥发性物质；对易反应物质的储藏；对不混合物系的混匀储藏；安全携取有毒物质；不使有臭、有味物质扩散；保护潮气和氧气对物质发生作用；改变溶解速度等。其制造方法也不少，液相中界面作用成微胶囊是其中之一。

6.4.1 悬浮液凝聚造粒装置

凝聚造粒需要加入合适的凝聚剂或架桥液，架桥液的作用可参见图13。

经搅拌架桥液与悬浮微粒均匀混合，使其桥连而成细小颗粒，进一步加速搅拌，细小颗粒互相碰撞，凝聚压缩而成较致密的大颗粒。一般凝聚和凝聚造粒的比较如图14、图15所示。

至于凝聚剂的选择、加入量的优化、搅拌方法的选择、搅拌速度和搅拌时间的优化等，对不同的悬浮液都要经过实验确定。

凝聚造粒装置和流程如图16所示。

其关键设备是凝聚、造粒、沉降装置（简称LZC装置），如图17所示。它可分为4部分：底部小圆筒为混合部分，器壁有进料浆和高分子凝聚剂的2个切向开口，以便料浆和凝聚剂快速混合；过渡段为整流部分，内装整流板，使旋转流整流为平稳上升流；上部大圆筒内靠近下端装有搅拌桨叶，进行较高速度地搅拌，是造粒部分；大圆筒中、上部有多个开口与旁室连通，含有凝聚压缩成粒的悬浮液可以通过开口进入旁室，这旁室就是成粒沉降部分，因与搅拌造粒部分隔开，使沉降过程免受搅拌流动的影响。

凝聚造粒装置可用于含有细微悬浮物的污水处理，造粒后可提高沉降速度，增加设备处理能力，减少其占地面积和设备投资。

6.4.2 界面作用制微胶囊法

不互溶的两相，一相分散于另一相中，一般分散介质始终是液相，分散相可以是气相、液相或固相，甚至是混合相。界面作用可以是化学作用或物理作用。作用后生成的多为固相皮膜。微胶囊的分类模型如图18所示。

界面作用制微胶囊方法也有很多种，下面介绍聚合反应法。聚合反应法又可分为界面聚合反应法和原位聚合反应法。界面聚合是由于界面高能使聚合反应进行。原位聚合是有催化剂加入下，在有催化剂的原位使聚合反应进行。两者的原则流程如图19所示。

微胶囊多用于药品、香料和保健食品等的缓释和免受潮气、空气中氧气的侵蚀作用。

7 制粒法的选择

在医药生产中广泛应用的制粒方法可分为团聚法、挤压法和喷雾法。选择具体的制粒方法时，首先要明确制粒需要解决的问题，再按下述因素进行比较。对于某一具体的应用，需要确定一种合适而又简单的制粒方法时，一般可以参照类似物料的处理技术。

7.1 给料特性

选用时必须考虑物料是粉末状还是熔融液，浆状和膏糊状物料能否进行泵送和雾化，物料是否有热敏性等。

7.2 对生产能力的要求

如果要求的生产能力较大，有许多方法便不能应用。

7.3 对团粒的粒度和粒度分布的要求

有些方法，如喷射制粒造粒只能得到很细的颗粒，粉末团聚方法也只能得到较小的颗粒，而其他一些方法如压制法，则可得到很大的团块。

7.4 团粒的形状

滚动、搅拌造粒、喷涂造粒得到的是近似球状的颗粒；喷丸冷却固化造粒可以得到完全成球形的颗粒；挤压造粒则能生产柱粒。不同形状的颗粒对后继工序可能产生的影响，应当予以估计。

7.5 团粒的强度

由粉末团化、喷丸造粒所得的颗粒，其机械强度较弱。如需高强度的颗粒，则需采用压制方法或烧结、焙烧强化，用挤压成型要选择高强度的粘结剂。

7.6 团粒的孔隙率和密度

孔隙率和密度与强度密切相关，一些挤压造粒的过程能较好地控制空隙率和密度，以适应某种应用需要。

7.7 湿法和干法

干法制粒是把药物粉末直接压缩成较大片剂或片状物，重新粉碎成所需大小的颗粒的方法。该法不加入任何液体，靠压缩力的作用使粒子间产生结合力。干法制粒有压片法和滚动压法。干法制粒常用于热敏性物料、遇水易分解的药物以及容易压缩成形的药物的制粒，方法简单、省工省时。但采用干法制粒时，应注意由于压缩引起的晶型转变及活性降低等。干法造粒易产生粉尘，不适于处理有毒化学药品及其他有危险的物料。

湿法造粒需要溶剂，并且需要进行干燥，可能造成溶剂损失，某些物料（如药物）可能因对溶剂敏感而不适于湿法，还有些物料可能在干燥时结晶为不同形式，也不能用湿法。但湿法是在药物粉末中加入黏合剂，靠黏合剂的架桥或黏结作用使粉末聚结在一起而制备颗粒的方法。由于湿法制成的颗粒经过表面润湿，其表面改性较好，具有外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，在医药工业中应用最为广泛。

7.8 是否有可能将几种过程同时进行

某些方法和设备（如圆筒式造粒机）很适宜于同时有化学反应的制粒过程。

7.9 空间限制

例如挤压法，用较小的装置可以得到较高的生产能力，而其他一些方法，例如喷丸造粒，需要有较高的垂直空间以安装塔设备。

8 结语

通过上述分析比较，至少可初选出2种不同的造粒方法，然后进行小型试验，根据试验结果作进一步的精细考虑。再根据设备的可靠性、灵活性，是否易于制造与维修，同时根据所需产量下总费用最少等原则，作出最佳的选择。

［1］Capes C.E.造粒技术［M］.钱树德，顾芳珍，译.化学工业出版社，1991

［2］Fayed M E，Ot ten L.粉体工程手册［M］.卢寿慈，王佩云，译.化学工业出版社，1992

［3］余国琮编.化工机械工程手册［M］.化学工业出版社，2003

［4］刘广文.喷射制粒实用技术大全［M］.中国轻工业出版社，2001

［5］朱宏吉，张明贤.制药设备与工程设计［M］.化学工业出版社，2004

［6］石青.制药装备实施GMP新技术新产品信息文集［Z］.中国制药装备行业协会，2001

［7］金国淼.干燥设备［M］.化学工业出版社，2005

［8］于才渊，王宝和，王喜忠.干燥装置设计手册［M］.化学工业出版社，2005