硅基质上图案化金膜的制备

李 丽，杨合情，马俊红

（1.新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐 830046；2.陕西师范大学化学与材料科学学院，陕西西安 710062）

硅基质上图案化金膜的制备

李 丽1，2，杨合情2，马俊红1

（1.新疆大学化学化工学院，新疆乌鲁木齐 830046；2.陕西师范大学化学与材料科学学院，陕西西安 710062）

介绍了一项材料化学综合实验。该实验利用紫外光刻技术在硅基底上制备出图案化的金膜，采用冷热台偏光显微镜对硅片上图形的质量进行检查。通过该实验，不仅可以了解光刻技术的相关基础知识，掌握图案化金膜的常见制备方法和常用表征手段，还能在后续的实验中以图案化Au膜作为模板，设计制备出多种图案化的半导体、聚合物纳米结构。该实验可以在本科生及研究生实验教学中推广。

图案；金膜；光刻；硅基质

20世纪90年代，由于纳米材料具有奇异的特性，在全球范围内掀起了纳米材料热。近年来随着纳米技术的快速发展，微米或者纳米尺寸图案的制备受到广泛的关注［1-4］，微型图案化器件在微电子、光学、细胞生物学等领域得到越来越充分的体现［5-9］。为了实现纳米器件的集成，需要精确控制纳米材料的生长位置、尺寸和生长密度［10］。本实验利用紫外光刻技术［11-12］制备出图案化的Au膜，利用偏光显微镜对硅片上的图形质量进行检查。通过本实验，学生不仅可以了解光刻技术的相关基础知识，掌握图案化金膜的常见制备方法和常用表征手段，还能在后续的实验中以图案化Au膜作为模板，设计制备出多种图案化的半导体、聚合物纳米结构。本实验既可以作为材料化学专业低年级本科生的选修实验，也可以用作材料化学高年级本科生和研究生的必修实验。

1 实验原理

开设该综合实验的基本目的是（1）了解光刻的基本概念、工艺与应用；（2）掌握紫外光刻技术制备图案化金膜的基本原理；（3）学习曝光机、匀胶机、离子溅射仪、冷热台偏光显微镜的操作。

1.1 光刻技术原理

光刻技术实际上就是实现图形转移整个过程中的处理技术，也就是将掩模板上的几何图形通过曝光先转移到基片表面的光刻胶胶膜上，然后再通过刻蚀等一系列处理技术把光刻胶上的图像复制到衬底基片表面并形成永久性图形的工艺处理过程。

1.2 图案化金膜的基本原理

制备图案化金膜的工艺过程见图1。首先在硅基质上涂一层光刻胶，在光刻机上将掩模版上的图形精确地复制在涂在硅基质上的光刻胶，在适当波长光的照射下，被曝光的光刻胶发生变化，溶于显影液中（正性胶），未受光照射的光刻胶不发生变化，不溶于显影液中。结果在硅基底上得到与光刻掩模版完全一致的图案。采用离子溅射仪在图案的光刻胶上喷一层金膜，再用去胶剂去除硅基底表面的光刻胶，在硅的表面得到与掩模版完全相对应的几何图形的金膜。

图1 制备图案化金膜工艺的示意图

2 实验步骤

2.1 仪器和试剂

BP-215正性光刻胶、显影液及去胶剂（北京）。

URE-2000／17曝光机、KW-4A匀胶机、SCD005离子溅射仪、超声波清洗机、烘箱、冷热台偏光显微镜、镊子、定时钟、量筒、培养皿、烧杯及硅片。

2.2 图案化金膜的制备

（1）涂胶：将清洁、干燥的硅基片放在匀胶机的承片台上，然后用滴管滴上数滴正性光刻胶于硅基片上，利用转动时产生的离心力，将硅基片上多余的胶液甩掉，在光刻胶表面粘附能力和匀胶机离心力的共同作用下形成厚度均匀的胶膜。经过多次实验，KW-4A匀胶机的设置参数定为：TimeⅠ（3s），speedⅠ（500r／min）；TimeⅡ（20s），speedⅡ（5000r／min）。

要求：胶膜厚度适当，胶膜层均匀，粘附良好，表面无颗粒无划痕。

（2）前烘：将涂有光刻胶的硅基片放入培养皿中，95℃烘箱中干燥10～15min，促使胶膜内溶剂充分地挥发掉，使胶膜干燥，增加胶膜与硅基片之间的粘附性和提高胶膜的耐磨性，不沾污掩模版，只有干燥的光刻胶才能充分均匀地进行光化学反应。

（3）曝光：在URE-2000／17专用的光刻机上，接触式曝光法，它包括“定位”和“曝光”两部分。预热紫外光灯（高压汞灯）使光源稳定，将光刻掩模版放在支架上，有图形的面向下，把涂有光刻胶的硅基片放在可微调的工作台上（胶面朝上），调节微动装置，使掩模版的图形与硅片相应的位置准确套合，顶紧硅基片和掩模版，曝光，时间为18～20s，曝光后取下硅基片。

说明：曝光时间的选择与光源强弱、光源与硅基片距离远近、光刻胶性能和光刻图形尺寸大小有关。一般情况下，先试曝光一片，显影后检查表面，看其图形是否清晰。如果曝光不足，光刻胶反应不充分，显影时部分胶膜被溶解，显微镜下观察胶膜发黑。曝光时间过长，使不感光部分的边缘产生“晕光”现象，边界模糊，出现皱纹。

（4）中烘：曝光后的硅基片放入培养皿中，105℃烘箱中干燥10～15min，促使胶膜内溶剂挥发完全。

（5）显影：将硅基片上感光部分的正性光刻胶溶掉，以获得所需要的图形。具体步骤如下：①将曝光后的硅基片放入配制好的显影液中（显影剂与水的体积比为1∶1），显影时间50～55s；②取出硅基片，用去离子水冲洗干净，放在KW-4A匀胶机的承片台上甩干；③显影后的图形通过冷热台偏光显微镜认真检查，保证光刻质量。

（6）喷金膜：利用SCD005离子溅射仪在具有一定图形的硅基片上喷一层金膜，SCD005离子溅射仪的设置参数定为：电流40mA，时间80s。

（7）去胶：将喷有金膜的硅基片，放入盛有去胶剂的烧杯中，用超声波清洗仪超声15～20s，然后用去离子水反复冲洗，放在KW-4A匀胶机的承片台上甩干，最后通过冷热台偏光显微镜认真检查硅基片上图案化金膜的质量。

3 结果与讨论

3.1 实验结果

图2的（a）和（b）是显影后硅基片上不同放大倍数的偏光显微镜照片。从图中可以清楚地看出硅片上整齐排列着许多正方形，每个正方形的尺寸大小相同，并且与掩模版上设计的图形的尺寸完全一致。

图2 显影后硅基片上不同放大倍数的偏光显微照片

图3（a）和（b）分别是图2的硅基片喷金膜去胶后，硅基片上图案化金膜250倍和500倍的偏光显微镜照片。从图中可以看出硅片上有大面积的正方形金膜，每个正方形金膜的尺寸大小完全相同，图案完全复制了掩模版上的图案。利用光刻技术，不但可以制备正方形的图案，也可以根据需要制备各种图案。用同样的方法制备了较复杂的叉式电极，如图4和图5所示。图4为显影后大面积叉式电极的500倍的偏光显微照片。图5为喷金去胶后的偏光显微照片，显示条状电极相互平行，并且电极的宽度相同，图案完全复制了掩模版上设计的图案。

图3 去胶后硅基片上的图案

图4 大面积更式电极的500倍偏光显微照片

图5 喷金去胶后的偏光显微照片

3.2 注意事项

（1）若在涂胶过程中，硅基片背面粘附有光刻胶，可以用丙酮把它擦干净。

（2）在显影过程中不要来回晃动硅片。

（3）将有部分缺陷的硅基片，可以先用去胶剂把未曝光的光刻胶除去，然后用去离子水反复清洗，处理好的硅基片也可以重复使用。

3.3 引发学生进一步探讨的思考题

（1）正性光刻胶与负性光刻胶有什么区别？（2）能否用玻璃片代替硅基片？（3）能否用乙醇或丙酮代替去胶剂？

4 结论

采用紫外光刻技术制备出图案化金膜。本实验可以规划为6学时或8学时，由于本实验涉及到微电子专业知识，化学专业的学生对这个实验产生了浓厚的兴趣，学生通过自己动手操作，制备出图案化金膜，对培养学生科研兴趣，提高学生的综合实验能力和科研能力很有意义。

（References）

［1］He J H，Hsu J H，Wang C W，et al.Pattern and Feature Designed Growth of ZnO Nanowire Arrays for Vertical Devices［J］.J.Phys.Chem.B.，2006，110（1）：50-53.

［2］Greyson E C，Babayan Y，Odom T W.Directed Growth of Ordered Arrays of Small-Diameter ZnO Nanowires［J］.Adv.Mater.，2004，16（15）：1348-1352.

［3］Wang X D，Summers C J，Wang Z L.Large-scale hexagonal-patterned growth of aligned ZnO nanorods for nano-optoelectronics and nanosensor arrays［J］.Nano.Lett.，2004，4（3）：423-426.

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［7］Ogata K，Dobashi H，Koike K，et al.Patterned growth of ZnO nanorods and enzyme immobilization toward the fabrication of glucose sensors［J］.Physica E.，2010，42（10）：2880-2883.

［8］Zhang N，Yu K，Zhang Y S，et al.Patterned growth of ZnO nanorods and their field emission properties［J］.Curr.Appl.Phys.2009（9）：34-38.

［9］Christman K L，Requa M V，Enriquezrios V D，et al.Submicron streptavidin patterns for protein assembly［J］.Langmuir，2006，22（17）：7444-7450.

［10］李丽，杨合情，马军虎，等.图案化锥形氧化锌纳米带的原位热氧化法制备与发光性质［J］.无机化学学报，2012，28（1）：25-29.

［11］Quirk，M.半导体制造技术（中译本）［M］.北京：电子工业出版社，2004.

［12］K A杰克逊.半导体工艺［M］.北京：科学出版社，1999.

Fabrication of patterned Au film by photolithography on Si substrate

Li Li1，2，Yang Heqing2，Ma Junhong1
（1.College of Chemistry and Chemical Engineering，Xinjiang University，Urumqi 830046，China；2.School of Chemistry and Materials Science，Shaanxi Normal University，Xi’an 710062，China）

The fabrication of the patterned Au film on Si substrate was introduced in a material chemistry experiment.The patterned Au film was fabricated on Si substrate by the photolithography.The quality of the graphs on Si substrate is examined by the hot and cold polarizing microscopy.The experiment is easy to operate.The time and steps are reasonable.It is valuable to spread for the undergraduate and graduate students.

pattern；Au film；photolithography；Si substrate

TQ577.3

B

1002-4956（2013）03-0044-03

2012-06-04 修改日期：2012-09-16

新疆维吾尔自治区高校科研重点项目（XJEDU2009I01）；新疆大学博士启动基金（BS100110）

李丽（1972—），女，安徽亳州，博士，副教授，主要研究方向：纳米材料的制备与器件研究.

E-mail：lili1972＠xju.edu.cn