微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺

汤秀华，周郑虹

（四川理工学院材料与化学工程学院，四川 自贡 643000）

微波辅助萃取法从生姜中提取姜辣素的工艺

汤秀华，周郑虹

（四川理工学院材料与化学工程学院，四川 自贡 643000）

以生姜为原料，以无水乙醇为溶剂，利用微波辅助萃取从生姜中提取姜辣素，考察不同因素对姜辣素提取率的影响，再通过正交试验优化提取工艺，得到优化工艺条件。试验结果表明，姜粉目数为80目，微波提取时间为100 s，提取功率为220 W，液料比为90:1（mL/g）时，生姜中姜辣素的提取率可达到1.989%。

微波萃取；生姜；姜辣素；提取率

生姜是最常用的香辛料之一，具有发汗解表、镇痛消炎、保肝利胆及抗肿瘤的作用，还具有独特的辛辣味，所以深受百姓喜爱[1-2]。在我国的中、南部至西南部各省市广为栽培。姜辣素是生姜的辛辣物质成分，其组成及含量直接影响姜及姜加工品的食用口味、品质和药效。主要包括姜醇类、姜烯酚类、姜酮类、副姜油酮类、姜二酮类、姜二醇类等[3]。具有良好的抗氧化、抗菌及营养保健作用[4-5]，在食品、医药、化妆品及保健品行业有着广泛应用，故对姜辣素的研究有着重要意义。

姜辣素常用的提取方法有压榨法、干柱层析法、溶剂浸提法和超临界流体萃取法[5-7]。微波萃取技术具有萃取时间短、溶剂用量少、所得产品品质好、成本低、投资少等优点，因此得到广泛应用[8]，但应用于姜辣素的提取研究报道不多。本文利用微波辅助萃取从生姜中提取姜辣素，考察了不同因素对姜辣素提取率的影响，得到优化工艺条件。为扩大开发生姜资源以及姜辣素的进一步研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

无水乙醇：分析纯，重庆川东化工集团有限公司化学试剂厂；香草醛：分析纯，中国双喜香料助剂厂；生姜：自贡农贸市场自购。

CW-2000超声-微波协同萃取器：中国上海新拓微波溶样测试技术有限公司；UV-1000型紫外可见分光光度仪：上海美谱达仪器有限公司；F120粉碎机：郑州杜甫仪器厂；DK-S22电热恒温水浴锅：上海精宏实验设备有限公司；AR1140电子天平：梅特勒—托利多仪器有限公司等。

1.2 方法

将生姜洗净，切片后放入60℃烘箱中干燥6 h，粉碎制得姜粉备用。

准确称取1.00 g姜粉于微波反应瓶中，以一定液料比加入乙醇，用微波萃取，设定一定的功率，一定的时间，萃取后冷却、过滤，将滤液用无水乙醇定容在100 mL容量瓶中，再吸取1 mL于10 mL容量瓶中，用无水乙醇定容。以无水乙醇为空白，在280 nm波长处测其吸光度，计算提取率。

式中：2.001为香草醛换算姜辣素的系数；C为测定的吸光度值在标准曲线中查得的香草醛浓度，（μg/mL）；V0为测定样品液总体积，mL；V1为样品提取液总体积，mL；V2为测定时吸取的样品供试液体积，mL；W为样品重，g；106为将 μg换算成 g。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

准确称取0.0500 g香草醛，用无水乙醇溶解定容至100 mL，取上述溶液2 mL，无水乙醇稀释至100 mL，配制成10 μg/mL的香草醛标准溶液。准确吸取香草醛标准溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别置于 10 mL容量瓶中。用无水乙醇稀释至刻度，得浓度为1、2、3、4、5、6 μg/mL的系列标准溶液样品，在280 nm波长处测定吸光度，以无水乙醇作空白。以香草醛标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如图1。

图1 香草醛标准曲线Fig.1 The standard curve of vanillin

由图1可见，吸光度与香草醛标准溶液浓度成线性关系，相关度良好。

2.2 单因素试验结果

2.2.1 姜粉目数的选择

本实验选用 20、40、60、80、100 目的生姜粉末为原料，在液料比 70:1（乙醇体积与生姜粉质量比，mL/g），微波功率250 W，时间150 s下进行实验，结果见图2。

图2 不同姜粉目数对姜辣素提取率的影响Fig.2 The effect of mesh size on extraction ratio of gingerol

由图2可知，目数在80目以下时，姜辣素的提取率随着物料粉碎度的增加而增加，大于80目时提取率开始下降。原因可能是当粒度较大时，溶剂不易浸入颗粒内部，对微波能的吸收则不好；而当颗粒过小时，微波强度将破坏姜辣素的内部结构，导致萃取效果降低。本实验选用80目的生姜粉末。

2.2.2 微波功率的选择

实验选用 50、100、150、200、250、300 W 的微波功率，以80目的生姜粉末为原料，在液料比70:1（乙醇体积与生姜粉质量比，mL/g），时间为150 s下进行实验，结果见图3。

图3 不同微波萃取功率对姜辣素提取率的影响Fig.3 The effect of different microwave power on extraction ratio of gingerol

由图3可知，姜辣素的提取率在微波功率为250 W以下时，随着微波功率增大而增大；在功率大于250 W时，其提取率则开始随着微波功率的增大而降低。原因可能是由于微波对细胞膜的破碎作用随功率增加而逐渐增强，从而有利于胞内活性成分的提取；当微波强度进一步加强时其强热效应可对姜辣素的成分产生破坏作用。因此本实验选择微波功率为250 W。

2.2.3 微波萃取时间的选择

实验选用 30、60、90、120、130、150 s 的微波萃取时间，以80目的生姜粉末为原料，在液料比70:1（乙醇体积与生姜粉质量比，mL/g），功率为250 W下进行实验，结果见图4。

图4 不同微波时间对姜辣素提取率的影响Fig.4 The effect of different microwave time on extraction ratio of gingerol

由图4可知，随着微波萃取时间的增加，姜辣素的提取率也随之增大，但当时间大于130 s后又缓慢下降。原因可能是由于微波作用下分子振动加快，摩擦增加导致细胞膜破碎，从而有利于提取；而当时间过长时，会使得其内部温度过高，由于姜辣素是热不稳定的酚类化合物，在较高的温度下容易受到破坏而损失。因此要控制微波萃取时间，本实验选择微波时间130 s。

2.2.4 液料比的选择

实验选用 30:1、50:1、70:1、90:1、100:1 的液料比（乙醇体积与生姜粉质量比，mL/g），以80目的生姜粉末为原料，在微波功率为250 W，时间为130 s下进行实验，结果见图5。

图5 不同液料比对姜辣素提取率的影响Fig.5 The effect of different liquid-solid ratio on extraction ratio of gingerol

由图5可知，随着液料比增大，姜辣素的提取率显著提高，到70:1（mL/g）时达最大。原因是溶剂用量越大，则姜中的有效成分溶解得越多。但液料比过大，微波强度无法将原料中所有分子细胞膜破坏，导致姜辣素的提取率不足，同时也增加了生产成本及后续处理的难度，所以液料比不宜太大，本实验选用70:1（mL/g）的液料比。

2.3 正交试验

2.3.1 正交试验结果

由于不同因素间有交互作用以及为了确定影响姜辣素提取率的主要因素，进行了正交试验，试验选择了微波功率、萃取时间、液料比3个因素，设计了L9（33）正交表见表1，正交试验结果见表2。

表1 正交试验因素水平表Table 1 The levels of orthogonal experimental factors

表2 正交试验结果表Table 2 The result and analysis of orthogonal experiment

由表2可知，以提取率为指标，依据极差大小判断，本试验因素的主次顺序为：液料比＞萃取时间＞微波功率。其最佳工艺条件为：A1B1C3。即提取溶剂为无水乙醇，目数为 80 目，液料比 90:1（mL/g），萃取时间 100 s，萃取功率220 W。

2.3.2 最佳提取条件的验证

以80目的生姜粉末为原料，液料比为90:1（mL/g）加入无水乙醇，在微波功率为220 W，微波时间为100 s下进行3组平行试验，结果见表3。

表3 正交试验结果验证表Table 3 The provement of orthogonal experiment result

由表3可以看出，最佳工艺条件下，3组平行试验的姜辣素提取率相差不大，平均提取率为1.989%。

3 结论

1）通过单因素试验考察以及正交优化试验可知，影响姜辣素提取率大小的因素顺序为：液料比＞萃取时间＞微波功率。

2）最佳提取工艺条件为：以无水乙醇作溶剂，生姜目数 80 目，液料比 90:1（mL/g），微波功率 220 W，萃取时间100 s。在此条件下，姜辣素的提取率为1.989%。

[1]彭平健.生姜的药理研究和临床应用[J].中国中药杂志,1992,17(6):370-372

[2]张建新,李兰芳.生姜的药理作用[J].河北医药,1993,15(6):374-376

[3]卢传坚.姜的化学成分分析研究概述[J].中药新药与临床药理,2003,14(3):215-217

[4]何文珊,李琳,李炎,等.生姜中一种新化合物的抗氧化活性[J].中国病理生理杂志,2001(5):450-451

[5]吴贾峰,张晓鸣.生姜风味物质的研究进展[J].食品与发酵工业,2005,31(4):100-104

[6]柳乃奎,黄雪松.聚酰胺柱层析分离姜酚类物质的效果[J].食品工业科技,2005(1):99-101

[7]郭振德,张相平,张镜澄.超临界CO2萃取姜油的组成研究[J].色谱,1995,13(3):156-160

[8]贾俊强,吴琼英.微波萃取技术的应用[J].食品科技,2006(7):4-8

Study on Microwave-assisted Extraction of Gingerol in Ginger

TANG Xiu-hua,ZHOU Zheng-hong
（College of Material and Chemical Engineering,Sichuan University of Science&Engineering,Zigong 643000,Sichuan,China）

Microwave-assisted extraction of gingerol from ginger was studied,with the ginger as raw material and ethyl alcohol as the solvent.The influence of different factors on gingerol extraction rate was investigated.The optimum extraction condition for gingerol extraction,obtained from orthogonal experiments,was showed as follow:80 of mesh size,100 s of extraction time,220 W of microwave power,90:1(mL/g)of liquid-solid ratio.Under the conditions,the extraction ratio of gingerol was up to 1.989%.

microwave-assisted extraction;ginger;gingerol;extraction ratio

汤秀华（1975—），女（汉），副教授，硕士，主要从事化学工艺及产品开发研究。

2011-12-06