脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定

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(南华大学药学与生命科学学院，湖南衡阳，421001)

脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量测定

唐国涛，邢沙沙，黄榕彬，曹轩，郭玉

(南华大学药学与生命科学学院，湖南衡阳，421001)

目的：测定脂麻秆中纤维素与半纤维素的含量。方法：重铬酸钾氧化法、碱提取法和差重法。结果：脂麻秆中纤维素含约为37%，半纤维素含量约为50%。结论：脂麻秆中含有丰富的木质纤维素来源，其中纤维素含量与玉米秆、麦秆、稻秆相当，而半纤维素的含量要高，可加以综合利用。

脂麻秆；纤维素；半纤维素；含量测定

脂麻Sesamum indicum L.又名胡麻，俗称芝麻，属脂麻科植物，脂麻的种子、秆、叶等都可供药用[1]。脂麻秆中含有较高的木质纤维素。木质纤维素主要由木质素、纤维素和半纤维素组成。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是重要的造纸原料。半纤维素主要由木糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖组成，是木浆的主要成分之一，水解后提取的木糖可以制成木糖醇、木糖酸和聚木糖硫酸酯。纤维素、半纤维素的应用范围越来越广[2]，对其进行高值化利用，对于解决我国秸秆焚烧、促进农业可持续发展具有现实意义，并对我国未来能源、材料(纺织)、造纸、发酵乃至整个化工行业的发展具有战略性的影响。本文对脂麻秆中的纤维素及半纤维素的含量进行了测定，以为脂麻秆的综合利用提供实验基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

脂麻秆粉末(原料脂麻秆产于湖北京山，预处理过程为切段，沸水煮1 h，烘干，粉碎器打碎，过40目筛)；重铬酸钾、硫酸亚铁铵、盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、95%乙醇、无水乙醇、丙酮等均为市售分析纯。

1.2 实验仪器

高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；02-2A型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)；ES-315型高压蒸汽锅(日本Tomy公司)；AY220型电子分析天平；TGL-16GA型离心机(湖南星科)；B5500SDTA型超声震荡清洗仪(上海必能信超声)。

2 实验方法

2.1 差重法测定纤维素、半纤维素的含量[3]

称取脂麻秆粉末约1.5 g，放入60℃烘箱中，每隔30 min称重1次，至恒重W1。样品放入250 mL碘量瓶中，加入150 mL 2 mol/L的HCl，放入高压灭菌柜中，105℃保温48 min。取出后，用G-2玻璃砂心漏斗过滤至中性，依次用95%乙醇、无水乙醇、丙酮洗涤2次。转入已恒重的坩埚(重W2)中，放入60℃烘箱中，烘至恒重W3[11]。将残渣放入150 mL烧杯中，加入15 mL制冷的75%的硫酸，室温水解3 h后，再加入135 mL水，室温过夜，次日用砂心漏斗过滤，用蒸馏水洗残渣至滤液pH为6.5～7.0。滤渣转入已恒重的坩埚中(W4)，在60℃烘箱中烘至恒重，为W5。

平行测定样品3份。

半纤维素含量=W1-(W3-W2)；纤维素含量=(W3-W2)-(W5-W4)。

2.2 重铬酸钾氧化法测定纤维素含量[4]

称取脂麻秆粉末约0.1 g，加入硝酸和冰醋酸混合液5 mL，在沸水中煮25 min，定期搅拌，离心，倒去上清液，蒸馏水离心洗涤3次。加入10 mL 0.5 mol/L的重铬酸钾溶液和8 mL浓硫酸，搅匀，放入沸水中煮10 min，定期搅拌，冷却，倒入锥形瓶中，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.1 mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。

平行测定样品3份，求平均值。按下式计算纤维素含量：

x(%)=0.675k(a-b)/n

式中：k—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；a—空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；b—溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；n—所取脂麻秆的质量，g。

2.3 碱液提取法测定半纤维素含量[5]

准确称取约5 g样品，用100 mL 0.3%的氢氧化钙试剂于三角瓶中混匀，在60℃恒温水浴中震荡提取4 h，抽滤，滤液以浓醋酸或6 mol/L NaOH溶液中和至pH7.0。然后低温浓缩提取液至10 mL左右，搅拌提取物并注入4倍体积的无水乙醇，贮存过夜。分离沉淀物；60℃干燥24 h即得到淡黄色或棕色半纤维素。恒重后，称量，得半纤维素的含量。平行测定样品3份，求平均值。

3 结果与分析

3.1 纤维素与半纤维素的含量

半纤维素是由五碳糖和六碳糖组成的短链异源多聚体，纤维素是由葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接而成的直链多聚物，通常一条链中可含一万多个葡萄糖分子。它们都是单糖贮存的一种重要形式，可通过强酸、强碱或高温处理后，作为微生物发酵生产乙醇的底物。利用半纤维素、纤维素可在不同的酸性条件下完全水解,依次用盐酸、硫酸水解芝麻秆，准确称量水解前后的重量，计算差重。结果见表1。

表1 差重法测得纤维素、半纤维素的重量(g)

纤维素和半纤维素的重量与取样量的比值即为其含量，纤维素含量为37.43%±1.10%，半纤维素含为50.14%±0.83%。

重铬酸钾氧化法的原理为纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，剩余的重铬酸钾的量以邻二氮菲为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定液滴定。本实验中重铬酸钾氧化法测得纤维素含量为36.62±1.32%。

碱液具有溶胀纤维素、断裂纤维素与半纤维素间氢键和破坏半纤维素与木质素间酯键的作用,可在不降低半纤维素相对分子质量的前提下使半纤维素溶解。本实验采用Ca(OH)2碱液进行提取，结果提取得半纤维素含量为49.84%±1.25%。

4 结论

测定纤维素、半纤维素含量的方法很多，纤维素的测定方法有硫酸与重铬酸钾氧化法[4]、酸性洗涤法与酸碱醇醚处理法[6]和差重法[3]等。半纤维素的测定方法有差重法，碱液提取法[5]等。本实验通过预实验最终确定了差重法的实验条件：2 mol/L的HCL，高压灭菌柜中105℃保温48 min水解半纤维素；用75%的硫酸，室温3 h水解纤维素。为验证实验结果的可靠性，用重铬酸钾氧化法测定纤维素的含量，用碱液提取法测定了半纤维素的含量。结果表明：用差重法测得的实验结果与提取法的结果很相近。所以，该方法对于本实验是符合要求的。

将本实验测定的脂麻秆结果与其它农作物秸秆中的纤维素和半纤维素含量进行比较，结果见表2。

表2 脂麻秆中纤维素、半纤维素与其他生物质中的含量(%)[1]比较

与其他几种生物质比较，脂麻秆中纤维素、半纤维素含量是较高的，分别达37%和50%，如能利用生物技术将其发酵生产乙醇，既可以解决粮食短缺与乙醇生产原料之间的供需矛盾问题，又为废弃物的有效利用提供了依据，其经济效益是相当可观的[7，8]。

[1] 王可成，王 虹.胡麻名考[J].中药材，1997，20(9):479-480.

[2] 邓天福，程梦林，莫建初.木质纤维素降解酶的应用及前景[J].中国农学通报，2010，26(14):82-85.

[3] 杜甫佑，张晓昱，王宏勋.木质纤维素的定量测定及降解规律的初步研究[J].生物技术，2004，14(5):46-48.

[4] 李春光，王彦秋，李 宁，等.玉米秸秆纤维素提取及半纤维素与木质素脱除工艺探讨[J].中国农学通报，2011，27(1):199-202.

[5] 林 妲，彭 红，余紫苹，等.半纤维素分离纯化研究进展[J].中国造纸，2011，30(1):60-64.

[6] 陈为健，程贤避，陈跃先，等.硫酸法测木质纤维素的含量[J].闽江学院学报，2002，23(2):72-74.

[7] 黄忠乾，龙章富，彭卫红，等.农作物秸秆资源的综合利用[J].资源开发与市场，1999，15(1):32-34.

[8] 张继泉，王瑞明，孙玉英.利用木质纤维素生产燃料酒精的研究进展[J].酿酒科技，2003，(1):39-41.

DeterminationofContentofCelluloseandHemicelluloseinStemofSesamumindicumL

TANGGuo-tao,XINGSha-sha,HUANGRong-bin,CAOXuan,GUOYu*

(College of Pharmacy and Life Science, University of South China, Hengyang, Hunan 421001, China)

Objective: To determine the contents of cellulose and hemicellulose in the stem of Sesamum indicum L. Methods: Potassium dichromate oxidation titration, alkali extraction method and differential weight method. Results: The contents of cellulose and hemicellulose in stems of Sesamum indicum L. were about 37% and 50%, respectively. Conclusion: There are abundant lignocellulose in stems of Sesamum indicum L., in which content of cellulose are equivalent to that of stems of maize, wheat and rice, while its content of hemicellulose is higher. Stems of Sesamum indicum L. can be used widely.

Stems of Sesamum indicum L; Cellulose; Hemicelluloses; Content determination

唐国涛(1974-)，男，湖北京山人，讲师，博士，主要研究方向为药物制剂的研究，Email: tgtzq@163.com。*通讯作者，Email:guoyuhy@yahoo.com.cn。

湖南省中医药科研计划项目(201162)。

S565.309.9

A

1001-5280(2012)01--03

10.3969/j.issn.1001-5280.2012.01.