酸度计连续滴定法测定果汁中总酸及氨基态氮

闫秋成 姜秀梅 （济宁出入境检验检疫局 山东 济宁 272000）



酸度计连续滴定法测定果汁中总酸及氨基态氮

闫秋成 姜秀梅 （济宁出入境检验检疫局 山东 济宁 272000）

以浓缩果汁为样品，用酸度计法先进行总酸的测定后，再向混合液中加入甲醛继续进行氨基态氮的连续滴定。测定结果表明，对果汁中总酸和氨基态氮的分别滴定所得结果和对二者的连续滴定所得结果完全一致。这样由原来需做4个平行样节省到只需做2个平行样就可同时测定2个项目，可以省一半时间和试剂。

酸度计法 连续滴定 浓缩果汁 总酸和氨基态氮

果汁中含有人体所需的多种维生素、矿物质、糖、蛋白质、脂肪和氨基酸等成分。有机酸主要是柠檬酸、苹果酸、酒石酸，还有乳酸、琥珀酸、延胡索酸等。有机酸对人体的主要作用是维持体内酸碱平衡，刺激胃肠道消化液分泌，有利于食物消化吸收。因此，果汁总酸含量是果汁品质的重要指标。氨基态氮是果汁中纯果汁含量的一个指标。不同果汁中氨基态氮含量不同。因为有些不法企业以添加糖和水来冒充纯果汁，可以通过测其氨基态氮的指标含量，来判断是否造假[1]。

1 材料与方法

1.1 原理 果汁中的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。又根据氨基酸为两性电解质，氨基酸分子中既含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液显示酸性，再用氢氧化钠标准溶液滴定以酸度计测定终点，根据加入甲醛后氢氧化钠标准溶液的消耗量计算出氨基态氮的含量。

1.2 仪器设备 （1）酸度计(附磁力搅拌器)；（2）玻璃复合电极；（3）分析天平，感量为0.1mg；（4）滴定管5ml。

1.3 试剂 （1）所有试剂均使用分析纯；分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却；（2）0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液，按GB/T601配制与标定；（3）0.01mol/L氢氧化钠标准溶液(临用现配)；（4）0.05mol/L氢氧化钠标准溶液(临用现配)；（5）中性甲醛溶液：在使用前1 h根据中性甲醛溶液的需用量，将甲醛用氢氧化钠溶液调到pH8.4；（6）pH6.86和pH9.18缓冲溶液。

1.4 分析步骤 酸度计接通电源，预热30min后，用pH6.86，和pH9.18的缓冲溶液(3.6)校正酸度计。称取混合均匀的果汁2~5g于250ml烧杯中加40~60ml蒸馏水将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极。开动搅拌器，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸，如样品酸度低，用0.01mol/L(或0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定，随时观察溶液pH的变化，接近滴定终点时放慢滴定速度，一次滴加半滴(最多一滴)，直到酸度计指示pH8.2，即达到滴定终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值(V1)[2]。

将烧杯中的混合液继续滴定到pH8.4，并保持1min不变。然后准确加入10ml中性甲醛溶液(3.5)，再用0.1mol /L(或0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液滴到pH8.4。记录加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液的体积数值(V2)。同一被测样品应同时测定2次。

空白试验：用水代替试样，按以上步骤操作，记录酸度计显示pH8.2时的体积数V01，和加入中性甲醛后，酸度计显示pH8.4后所消耗的体积V02。

2 结果计算

3 试验结果

附表 分别滴定和连续滴定不同浓缩果汁总酸和氨基态氮结果(g/100g, mg/100g)

样品分别滴定连续滴定 总酸氨基态氮总酸氨基态氮 浓缩白桃汁2.30107.62.30107.7 浓缩白桃汁2.08105.12.07105.1 浓缩胡萝卜汁0.42144.80.42144.8 浓缩胡萝卜汁1.14265.61.14265.5 浓缩梨汁1.01236.61.01236.5 浓缩梨汁1.10240.31.12240.3

由附表可知，对浓缩果汁进行连续滴定和分别滴定所得结果完全一致，表明改进后的连续滴定方法准确、可靠。

4 结论

浓缩果汁通用试验方法的优化：果汁中总酸和氨基态氮连续滴定方法。通过试验验证了采用该法进行测定与二者分别测定，所得结果完全一致。且连续滴定法大大缩短了分析时间，减少了试剂消耗，故连续滴定法准确、快速可行。

该法之所以可以连续滴定是因为测定总酸时用氢氧化钠溶液滴定的是试样中的有机酸(包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸等不包括氨基酸)，而测定氨基态氮时先用氢氧化钠溶液滴定到试样溶液pH值达到8.4也是为了完全中和样品中的有机酸，然后再用氢氧化钠标准溶液滴定。该法适用于原果汁、浓缩果汁和加糖果汁的检验。

[1] 罗盛旭, 吴良, 牛成等. 自动电位滴定法测定果汁的总酸及果汁酸度的变化规律[J]. 化学分析计量, 2007, 5(16): 53.

[2] 中华人民共和国国内贸易部. 果汁通用试验方法[S]. SB/T10203-1994.

（2011–10–20）

S851.34+7

A

1007-1733(2012)02-0008-02