胆木总生物碱提取工艺研究

杨卫丽 赖伟勇 高靖淋 刘侠

[摘要] 目的 探讨胆木总生物碱的提取分离方法。 方法 采用单因素考察法，对提取溶剂、提取时间、提取方法、提取溶液浓度及物料比进行考察。 结果 最终确定提取工艺为：70%乙醇回流40 min，料液比为100∶1，提取率4.17%。 结论 该方法分离总生物碱是一种经济简便、效率较高的方法。

[关键词] 胆木；总生物碱；提取工艺

[中图分类号] R917???[文献标识码] A???[文章编号] 2095-0616（2012）15-35-02

Study on the extraction of total alkaloids from nauclea officinalis

YANG?Weili??LAI?Weiyong??GAO?Jinglin??LIU?Xia

Department of Pharmacy, Hainan Medical College, Key Laboratory of Hainan Institute for Research and Development of Topical Plant Medical,Haikou 571101,China

[Abstract] Objective To establish a method for the extraction, separation of the total alkaloids from Nauclea officinalis. Methods Using single factor method to investigate the extraction solvent, extraction time,extraction method, concentration of the solution and so on. Results The extraction process as follows:70% ethanol backward flowing for 40 minutes, liquid ratio is 100∶1.The extraction rate is 4.17%. Conclusion The methods of extraction of alkaloids with alcohol are economy, convenient and highly efficient.

[Key words] Nauclea officinalis;Total alkaloids;Extraction

胆木（Nauclea officinalis Pierre ex Pitard）又名乌檀、药乌檀、黄羊木，性味苦、寒，具有清热解毒、消肿止痛之功效[1]。用于感冒发热、急性扁桃体炎、咽喉炎、支气管炎、肺炎、泌尿系感染、肠炎、痢疾、胆囊炎；外用治乳腺炎、痈疖脓肿。胆木的主要成份为吲哚类生物碱[2-3]。本研究采用单因素考察法对其所含的总生物碱提取工艺进行考察，确定了其最佳提取工艺。

1?仪器与试药

1.1?仪器

HH-W420三用恒温水浴箱；赛多利斯BS210电子天平。

1.2?试药

胆木采于海南省五指山地区，由兴隆植物所李荣涛鉴定。甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯均为分析纯，蒸馏水自制。

2?提取工艺考察

2.1?提取溶剂的考察

精密称取5 g干燥至恒重的胆木样品粉末6份，分别加70%乙醇、氯仿、甲醇溶液100 mL，密封，称量，超声提取1 h，放凉，用各自的溶剂补足失重，将提取的溶液过滤，收集滤液。回收，称重，计算浸膏量。见表1。

2.2?提取方法的考察

精密称定5 g样品粉末6份，分别加入70%乙醇溶液500 mL，称重，超声，回流和冷浸提取40 min。放凉，补足失重，摇匀，静置。吸取上清液于222 nm波长下测定其吸光度值，计算胆木总生物碱含量。见表2。

2.3?提取溶剂浓度的确定

精密称样品粉末8份，每份5 g，分为4组，每组2份，每组分别加入30%、50%、70%、90%的乙醇溶液各500 mL，称重，回流提取40 min，放凉，补足失重，摇匀，静置。吸取上清液于222 nm波长下测定其吸光度值，计算胆木总生物碱含量。见表3。

2.4?提取时间的确定

精密称定样品粉末10份，每份5 g，分为5组，每组2份，分别加入70%的乙醇溶液各500 mL，称重，分别回流提取40、60、80、100、120 min，放凉，补足失重，摇匀，静置。测定各样品提取液在222 nm波长下的吸光度值，经比较发现70%乙醇回流提取40 min，提取胆木总生物碱含量较高。见图1。

2.5?料液比的确定

精密称定5 g样品粉末14份，分为7组，每组2份，分别加入70%乙醇溶液250、500、750、1 000、1 250、1 500、1 750 mL，称重，分别回流提40 min，放凉，补足失重，摇匀，静置。分别测定各样品提取液在222 nm波长下的吸光度值。见图2。

2.6?样品含量测定

精密称取干燥至恒重的胆木样品粉末5份，每份0.5 g，根据以上提取工艺进行提取，并测定其含量。见表4。

3?结论

根据以上实验结果，最终确定的胆木总生物碱最佳提取工艺为：70%乙醇溶液，以100倍的料液比（0.5 g样品50 mL乙醇），于100℃水浴回流提取40 min。并测得胆木总生物碱含量为4.17%。该提取工艺得到的生物碱提取率高、稳定性好，可为以后的此类研究奠定基础、提供依据。

本实验同时也对样品提取采方法进行了考察，考察了70%乙醇回流提取以及酸提碱沉法，但由于胆木内所含的总生物碱吲哚类生物碱，分子结构中存在苯胺型和酰胺型共轭效应，异长春花苷内酰胺不但没有碱性，还呈现一定的酸性，因此应用常规的酸提碱沉法无法提取得到胆木内总生物碱，故采用了70%乙醇回流提取胆木能总生物碱。

目前有“胆木注射液”和“胆木浸膏片”两种制剂，临床用于急性扁桃腺炎、急性咽喉炎、急性结膜炎及上呼吸道感染，疗效确切[4-5]。本实验的研究有助于对胆木有效部位的进一步研究，为以后的研究提供依据。

[参考文献]

[1] 国家中医药管理局.中华本草[M].上海：上海科学技术出版社，1998：417.

[2] 宣伟东，卞俊，陈海生.中药胆木的化学成分[J].中国天然药物，2005，5 （3）：3.

[3] 宣伟东，卞俊，陈海生.大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷[J].中药材，2007，10（10）：30.

[4] 李备，朱毅，郑霞，等.胆木注射液的部分毒理观察[J].中国新药与临床杂志，2007，10（10）：740.

[5] 韩振新.胆木注射液治疗小儿急性上呼吸道感染观察[J].实用中医药杂志，2004，12（20）：701.

（收稿日期：2012-05-24）