微波消解ICP-MS法测定香菇中重金属含量

许秀兰

（温州市质量技术监督检测院，浙江 温州 325000）

香菇Lentinus edodes(Berk)Sing.，又名冬菇、香蕈,是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。香菇中蛋白质、氨基酸维生素含量丰富，且富含多种微量元素，它不但味道鲜美，营养丰富，而且还含有多种药用成分，如香菇多糖对肿瘤有很强的抑制作用，香菇嘌呤能显著降低血液中的胆固醇，双核糖核酸能促进干扰素的分泌，抗流感病毒[1]。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是目前发展和应用最快的新型分析技术，该技术具有谱图简单、分析速度快、灵敏度和精密度高、检出限低、线性动态范围宽、能够进行多元素同时测定和同位素比值测定等优点[2]，是目前最有效的微量元素的检测手段之一。

本文采用密闭微波消解消解香菇样品，ICP-MS法同时测定干香菇中 As、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属元素的含量。该方法灵敏度高、简便、快速，完全满足实际样品测试的需要，为保障香菇的食用安全，对香菇产品的开发利用、深加工都具有重要意义。

1 实验部分

1.1 仪器

Thermo Elemental公司X-7 Series ICP-MS仪，美国赛默飞世尔科技有限公司产品，仪器工作参数见表1。

表1 ICP-MS仪器工作条件

CEM-Mars 5微波消解仪，美国CEM公司产品，配有XP/Omni TM高压消解罐和TP-300 Plus光纤温度传感器；Millipore 2150型超纯水处理系统，出水电阻率18.2 MΩ·cm，美国密利博公司产品。

1.2 主要试剂

硝酸为UP级：苏州晶瑞化学有限公司产品；实验用水均由超纯水器提供。

As、Pb、Cd 、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe、Mg 标准溶液：国家标准物质中心产品，1 000 mg·L-1。

质谱调谐液：115In、9Be、238U、59Co 浓度为 10 mg·L-1；内标溶液：Sc、Ge，In，Bi混合内标浓度为10 mg·L-1，美国Spex公司产品；使用前分别用2%硝酸稀释成10 μg·L-1～20 μg·L-1。

1.3 样品来源

从农贸市场采购6种不同产地的干香菇作为实验原料。

1.4 样品前处理

香菇样品用去离子水清洗干净后,在105℃恒温干燥箱中烘干。经干燥后的样品分别在食品多功能机粉碎成粉末并过筛（孔径200目），备用。准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）样品到微波消解罐中，加少许水湿润后，加入10 mL硝酸，将消解罐密封后放入微波消解仪中，按表2的程序进行消解。样品消解后，待微波消解仪温度传感器显示内罐温度低于40℃后，打开内罐，将消解液移至50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测，同时做试剂空白。

1.5 测定方法

用质谱调谐液调谐仪器至最佳状态。在蠕动泵前接一个三通，标准或样品和内标溶液由蠕动泵同时引入雾化室，雾化后在高温等离子体中发生电离，最后由质量分析器进行定量测定。通过标准曲线进行定量。

2 结果与讨论

2.1 仪器参数最佳化

仪器点燃等离子体后稳定20 min，用1 μg·L-1的质谱调谐溶液和标准工作液进行仪器参数最佳化调试。观测其灵敏度、稳定性以及氧化物水平等分析指标，以确定仪器最佳工作条件，见表1。

2.2 干扰及其校正

ICP-MS分析中遇到的干扰基本分为两类：质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰主要有同量异位素的重叠、多原子分子离子的重叠、多电荷离子（常为双电荷离子）的重叠、背景对被离子流的贡献等，质谱干扰的抑制采用最优化的仪器条件进行自动校正。非质谱干扰可分为基体效应和物理效应[3]。本文选择75As、208Pb、111Cd、53Cr、63Cu、66Zn、55Mn、57Fe、24Mg作为测量同位素，同时选择Sc、Ge、In、Bi作内标，基体效应由内标校正法进行校正。

2.3 方法的加标回收率、精密度和检出限

为了考察方法的准确度和精密度，按最佳测定条件做标准物质加标回收率试验，并平行测定6次，结果表明样品加标回收率在92.0%～104.6%，RSD为2.2%～5.3%。

方法的检出限：对空白试样进行11次测定，计算其标准偏差，按3倍标准偏差计算方法的检出限，结果见表3。

表3 方法的加标回收率、精密度和检出限（n=6）

2.4 样品分析结果

在最佳测定条件下对样品进行3次平行测定，其结果见表4。

表4 样品分析结果（n=3）

3 结论

建立了微波消解ICP-MS法同时测定干香菇中As、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Mn、Fe和Mg九种重金属含量的方法，采用密闭微波消解干香菇样品，方法具有操作简单、快速，数据准确可靠等优点。在最佳工作条件下，加标收率为92.0%～104.6%，RSD为2.2%～5.3%。该方法简便、快速、准确。

[1]黄爱华.微波消解AAS法测定市售干香菇中微量元素及重金属的含量[J].微量元素与健康研究，2011，28(2)：21-23.

[2]刘虎生，邵宏翔.电感合等离子体质谱技术及应用[M].北京：化学工业出版社，2005.

[3]肖毓铨.电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中痕量稀土元素[J].海峡科学，2011，54(6)：134-135.