δ相对GH4169合金热变形行为的影响

韦家虎， 董建新， 喻 健， 姚志浩， 付书红

(1.北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083;2.北京航空材料研究院，北京 100095)

GH4169合金是一种镍基高温合金，它在高温条件下具有强度高，抗氧化、抗辐照、热加工性能和焊接性能好的特点，又不含稀缺资源Co，相比其他高温合金如GH738合金等，在650℃使用温度下，具有较佳的使用性能，因而成为航空、航天及核能、石油领域等用量最大的变形高温合金之一［1～5］。该材料最大优点是可以通过调整热变形工艺参数，获得不同晶粒尺寸和不同强度级别性能的锻件，随后制成满足不同应用要求的热端部件。因此，研究GH4169合金热变形行为具有重要意义。目前对GH4169合金热变形过程中的组织与热加工参数关系的研究较多，并取得了一定成果。这些研究可一定程度上分析预测热变形后的组织，但多局限于没有δ相参与或者大量δ相参与的热变形行为［6～11］。对于预先析出不同量、不同分布状态的δ相在热变形过程中对GH4169合金形核、再结晶及晶粒长大组织演化的影响研究较少。然而，实际生产过程中，δ相会有不同程度的回溶与析出，与此同时在GH4169合金热变形过程中，δ相的存在对控制晶粒尺寸起着至关重要的作用［9］。故而研究δ相对促进GH4169合金锻件晶粒细化及其作用机理非常有意义。本研究通过预热处理获得不同程度δ相分布及数量，并在δ相完全溶解温度980℃下进行热变形，进而对δ相在GH4169合金热变形过程的作用及影响进行探讨。

1 实验方法

表1为GH4169合金的化学成分。材料的原始状态为热轧棒材。首先将实验用合金棒材进行不同工艺热处理，预先在1050℃保温28min，水冷以获得晶粒均匀且无δ相的组织。然后通过不同热处理来获得数量、分布不同的δ相的显微组织。具体热处理工艺如表2所示。将获得不同显微组织的棒料，进行机加工，获得φ8mm ×12mm热压缩变形试样，然后通过Gleeble热模拟试验机对标准加工样品进行热压缩变形实验。

经表2中热处理制度处理后，预变形前δ相分布如图1所示。经1050℃/28min水冷热处理后的样品，固溶态微观组织中没有或者极少存在δ相，见图1a所示;经过1050℃/28min水冷+940℃/1h热处理后的试样，即析出颗粒δ相试样，在晶粒内部均匀分布着颗粒状的δ相，如图1 b所示;经1050℃/28min水冷 +900℃/20h水冷热处理后，即获得大量δ相的试样，即在晶界及晶粒内部都有长条状、短棒状、颗粒状的δ相存在，如图1c所示;经1050℃/28min水冷+900℃/1h水冷热处理后的样品，合金组织内部晶界存在大量δ相，即只在晶界分布长条状、短棒状、颗粒状的δ相，而在晶粒内部没有或只有极少量的δ相存在，如图1d所示。

表1 实验用GH4169合金成分(质量分数/%)Table 1 The chemical composition of GH4169 alloy(mass fraction/%)

图1 四种不同的δ相分布状态 (a)固溶态-几乎无δ相;(b)颗粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.1 The δ phase topography in different initial states (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty of δ phase 3;(d)intergranular

目前GH4169合金一般选择在980～1120℃下进行变形锻造，而δ相的析出峰是900℃，在980℃时大量溶解，当温度达到1020℃以上时基本全部溶解。因此，为获得δ相对GH4169合金热变形过程对组织的影响，选定980℃为热模拟压缩变形。将不同工艺热处理后的试样，在Gleeble-1500热模拟试验机上以10℃ /s－1加热到980℃并保温 2min，以 0.1s－1变形速率和70%变形量进行热变形。获得热模拟压缩过程中的真应力-真应变曲线。将变形后的试样沿其轴向中心切开，观察变形态显微组织，进而对δ相在GH4169合金热变形过程的影响规律进行分析。

2 实验结果与分析

2.1 应力-应变曲线

图2为以10℃/s加热到980℃，保温2min后，以0.1s－1变形速率和70%变形量进行热变形的不同试样的真应力-真应变曲线。

图2 不同预处理试样的真应力-真应变曲线(0.1s－1，70%)Fig.2 The true stress-strain curves in different conditions(0.1s－1，70%)

由图2可以看出，晶界δ相的试样和大量δ相试样的峰值应力低于固溶态试样和颗粒δ相试样的峰值应力。其中颗粒δ相试样的峰值应力最高，而晶界δ相试样的峰值应力最低。并且晶界δ相试样和大量δ相试样的峰值应力对应的峰值应变比固溶态试样和颗粒δ相试样低2～3倍。同时，由图2可以发现，大量δ相试样与颗粒δ相试样在真应变为0.6左右出现二次硬化。

2.2 热变形态显微组织结果

图3为经过热压缩模拟变形后的试样的显微组织。采用描点法统计再结晶体积分数，采用比较法和截线法计算再结晶晶粒大小，其结果如表3所示。

图3 合金变形后的微观组织形貌(980℃，70%) (a)固溶态;(b)颗粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.3 The topography after deformation(980°，70%) (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty of δ phase;(d)intergranular

表3 不同初始状态试样的再结晶体积分数和再结晶晶粒尺寸Table 3 The fraction and grain size of recrystallization in different initial states

由图3和表3可以看出，在相同外在变形条件下，晶界 δ相试样再结晶体积分数最多，达到92.2%。大量δ相试样和颗粒δ相再结晶体积分数相差不大，但明显低于晶界δ相试样，同时低于固溶态试样的再结晶体积分数。大量δ相试样和颗粒δ相试样再结晶后的晶粒为2～3μm，而晶粒内部没有δ相的固溶态试样和晶界δ相试样再结晶后的晶粒为7～10μm。从而一定程度上说明，晶界处存在δ相有利于形核长大，然而大量δ相存在则更有利于促进形核，而长大的程度则较小。

2.3 变形后的δ相分布

图4为变形后试样的δ相分布状态。在变形后，含有颗粒状δ相的试样、大量δ相的试样、晶界δ相的试样中的δ相出现较大程度的溶解，在变形过程中长条状的δ相随基体变形，发生一定程度弯曲，甚至断裂溶解成短棒状、颗粒状。从热变形过程中的δ相变化规律看，在变形之前，固溶态没有δ相析出，颗粒状δ相的试样的δ相弥散分布于基体内，大量δ相试样的δ相析出较多，在晶界与晶内都有大量析出，如图1所示。在980℃变形后，固溶态基体内部仍无δ相，而颗粒δ相、大量δ相和晶界δ相三种组织状态试样发现δ相大量溶解，首先δ相本身在980℃发生溶解，同时变形过程中在δ相附近形成大量的位错［6］、空位等缺陷，这些缺陷有利于元素的扩散，因此，变形过程促进了δ相的溶解。

图4 不同δ相状态试样变形后的微观组织(980℃，70%) (a)固溶态;(b)颗粒δ相;(c)大量δ相;(d)晶界δ相Fig.4 The distribution of δ phase for different initial states after deformation(980℃，70%) (a)no δ phase;(b)granular;(c)plenty;(d)intergranular

3 结果分析与讨论

GH4169合金中的δ相是非常重要的析出相，它的数量、形貌、分布能直接反映材质的均匀性，热变形工艺的合理与否，能影响产品的力学性能和晶粒组织。通过不同热处理工艺获得了不同的δ相分布特征，从而对合金变形行为产生较重要影响，下面主要分析变形前预析出的δ相的位置、数量、形貌的差异对变形后组织的影响及其δ相在变形过程中的变化规律。

3.1 δ相数量对热变形的影响

GH4169合金中δ相的析出数量从多到少依次为:大量δ相试样，晶界δ相试样，颗粒δ相试样，固溶态试样。合金在变形时δ相周围形成高的位错密度，因此δ相数量越多，回复与动态再结晶开始越早，形核位置越多。从而进一步说明:大量δ相和晶界δ相试样的峰值应力和峰值应变比颗粒δ相和固溶态试样的峰值应力和应变低是完全合理的。固溶态试样因几乎所有δ相均溶入基体中，所以，该合金在变形过程中，δ相没有作为第二相产生作用，故而峰值应力和峰值应变相对都较高。但作为存在δ相的颗粒δ相试样来说，由于颗粒δ相试样的相分布均匀，如图1b所示弥散分布于晶粒之中，同时颗粒δ相较小，数量较少。较大量δ相和晶界δ相大面积软化区域，颗粒δ相由此形成的软化区域较小，基本没改变原始固溶态的软化程度。因此，在变形过程中，颗粒δ相峰值应力与固溶态相近，不会产生低应力大变形而形成高位错密度的效果，但要比大量δ相和晶界δ相试样的峰值应力高。

经典形核理论指出回复与动态再结晶开始越早，形核场所越多。这预示着在相同变形量下，发生动态再结晶的量也越多，因此，大量δ相和晶界δ相试样的再结晶体积分数远远高于颗粒δ相和固溶态试样，但是实际结果有些偏差，晶界δ相试样再结晶体积分数最多，符合推论。而大量δ相试样与颗粒δ相试样的再结晶体积分数相近，远远低于晶界δ相试样，且低于固溶态试样。

3.2 δ相分布位置对热变形的影响

前面已经讨论得出δ相的存在，有利于形成高的位错密度，大量δ相的存在有利于回复与动态再结晶的开始越早，形核场所越多。但是δ相析出的位置对再结晶影响也至关重要，继而影响到变形后晶粒组织。图2所示，同时在晶粒内部有δ相析出的颗粒δ相试样和大量δ相试样的真应力-真应变曲线，在应变为0.6左右出现真应力-真应变曲线升高的二次硬化现象。而在晶粒内部没有δ相析出，晶界δ相和固溶态试样却没有这种状况。出现这种情况的原因是，变形产生的动态硬化速率高于动态软化速率，由此导致应力应变曲线上升。然而热加工过程时的动态软化主要取决于动态回复与动态再结晶。由此说明，动态回复与再结晶受到阻碍作用。

在再结晶过程中，δ相钉扎晶界，阻碍晶界扩展。再结晶的行核理论认为，再结晶形核优先位于大角度晶界［12］。因此原始晶界是理想场所。当形核完成后，开始向晶粒内部继续形核生长，当在晶粒内部存在的较硬的第二相时，会发生钉扎晶界的作用，阻碍再结晶晶粒生长。这正好说明了晶粒内部有δ相析出的颗粒δ相试样和大量δ相试样的再结晶体积分数低于晶界δ相试样和固溶态试样的再结晶分数(如图4所示)。

晶界δ相试样只在晶界析出大量δ相，变形时δ相周围产生高的位错密度，同时原始晶界为理想的形核场所。晶粒内部没有δ相钉扎再结晶晶界发展，因此再结晶发展较容易，再结晶体积分数最多。而在大量δ相试样的晶界和晶粒内部都有大量δ相析出，在再结晶过程中，δ相钉扎作用，阻碍了晶界扩展，使得再结晶晶粒生长受到阻碍。如图5所示再结晶晶粒在开始于δ相同时，生长过程中又受到δ相的阻碍而停止。这正好解释了，为什么同样有大量δ相析出、动态回复与动态再结晶开始较早的大量δ相试样的再结晶体积分数远远低于晶界δ相试样，同时低于固溶态试样(如图4所示)。

图5 变形后δ相周围的微观组织Fig.5 The microstructure of nearby grain boundary after hot deformation

晶粒内部存在的δ相对细化再结晶有促进作用［9］，在晶粒内部存在δ相的大量δ相和颗粒δ相试样，其再结晶后的晶粒大小在2～3μm;而晶粒内部没有δ相的固溶态和晶界δ相试样其再结晶后的晶粒大小在9～10μm。

4 结论

(1)GH4169合金初始晶粒中存在数量较多的δ相，由于其周围存在大量软化区域，在变形过程中，在较低的应力下产生较大塑性变形，形成高的位错密度，促进再结晶形核。

(2)合金中晶界存在的δ相有利于再结晶形核长大，晶粒内部存在的δ相对再结晶发展有阻碍作用，但是细化再结晶晶粒。

(3)在980℃变形时在δ相附近促使形成大量的位错、空位等缺陷，有利于元素的扩散，因此，变形促进预先析出δ相溶解。

［1］BARKER J F.The Initial Years of Alloy 718 AGE Perspective:Superalloy 718 Metallurgy and Application［C］//Warrendale，PA:TMS，1989:269 －277.

［2］SCHAFRIK R E，WARD D D，GROD J R.Application of Alloy 718 in GE Aircraft Engines:Past，Present and Next Five Years:Superalloys 718，625，706 and Various Derivatives［C］//Warrendale，PA:TMS，2001:1 －11.

［3］姚志浩，董建新，张麦仓.GH738高温合金热变形过程显微组织控制与预测Ⅰ:组织演化模型的构建［J］.金属学报，2011，47(12):1581 －1590.(YAO Z H，DONG J X，ZHANG M C.Microstructure control and prediction of GH738 superalloy during hot deformation I:Construction of microstructure evolution model［J］.Acta Metallurgica Sinica，2011，47(12):1581 －1590.)

［4］姚志浩，王秋雨，张麦仓，等.GH738高温合金热变形过程显微组织控制与预测II:模型的验证与预测［J］.金属学报2011，47(12):1591 －1599.(YAO Z H，WANG Q Y，ZHANG M C，et al.Microstructure control and prediction of GH738 superalloy during hot deformation II:Verifiation and application of microstructural evolution model［J］.Acta Metallurgica Sinica，2011，47(12):1591 －1599.)

［5］吕成，张立文，王照坤，等.GH4169合金热加工中微观组织模拟研究进展［J］.材料热处理，2006，35(18):57－60.(LV C，ZHANG L W，WANG Z K.Progress in simulation research for microstructure of GH4169 alloy during hot working process［J］.Materials and Heat Treatment，2006，35(18):57 －60.)

［6］YUAN H，LIU W C.Effect of the δ phase in the hot deformation behavior of Inconel 718［J］.Materials Science and Engineering(A)，2005(408):281－289.

［7］ZHANG J M，GAO Z Y，ZHUANG J Y.mathematical modeling of the hot deformation behavior of superalloy IN718［J］.Metallurgical and Materials Transactions(A)，1999，(30):2701－2713.

［8］DIX A W，HYZAK J M，SINGH R P.Application of ultra fine grain alloy 718 forging billet［C］//Superalloy 1992，Warrendale，PA:TMS，1992:23 －32.

［9］刘东，罗子健.通过控制δ相以优化IN718合金锻件的组织和性能［J］.稀有金属，2005，29(2):152 －153.(LIU D，LUO Z J.Optimizing microstructures and properties of IN718 alloy forgings via control of δ phase［J］，Rare Metals，2005，29(2):152 －153.)

［10］BRAND A J，KARHAUSEN K，KOPP R.Microstructural simulation of nickel base alloy Inconel718 in production of turbine discs［J］.Material Science and Technology，1996(12):963－969.

［11］WANG Y，ZHEN L，SHAO W Z.Hot working characteristics and dynamic recrystallization of detal-processed superalloy 718［J］.Journal of Alloys and Compound，2009，474(12):341－346.

［12］余永宁.材料科学基础［M］.北京:高等教育出版社，2006.