石墨炉原子吸收分光光度法测定维生素C原料中微量铅、镉含量

程小宁，余敏灵，黄 琳

(1.四川大学华西第四医院，四川 成都 610041;2.四川省乐山市食品药品检验所，四川 乐山 614000)

维生素C为2010年版《中国药典(二部)》收载的维生素类药物[1]，其原料中金属离子对质量有较大的影响[2]。药典标准通过原子分光光度法对维生素C原料中的铜、铁含量做了限度检查，而对其重金属则采用硫代乙酰胺显色、用目视比色的方法进行限量控制[1]。笔者参考文献[2－4]，采用石墨炉原子吸收分光光度法对维生素C原料中的微量铅、镉进行了定量测定，建立了较完善的检测方法。现报道如下。

1 仪器与试药

TAS－990AFG型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);AAWin控制软件;WX4000N型微波消解仪(奥谱勒＜APL＞仪器有限公司)。标准铅液(GBW08619－10041，中国计量科学研究院，1 000 μg/mL);标准镉液(GBW08612 －9072，中国计量科学研究院，1 000 μg/mL);维生素C原料(石药集团维生药业＜石家庄＞有限公司，批号分别为1110172002，1110172003，1100972016);硝酸为优级纯。

2 方法与结果

2.1 仪器测定条件和测定波长

见表1。

表1 仪器测定条件和测定波长

2.2 溶液制备

精密吸取标准铅液100 μL，标准镉液10 μL，分别置1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL硝酸溶液稀释至刻度，作为铅、镉贮备液。取维生素C原料(批号为1110172002)约0.5 g，精密称定，置聚四氟乙烯罐内，再加过氧化氢2 mL，加硝酸10 mL，放置12 h;盖上罐盖并拧紧，于120℃加热15 min，于160℃消化10 min，将消化液定量转移至25 mL容量瓶中;用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀即得供试品溶液。另取过氧化氢2 mL，加硝酸10 mL，放置12 h;盖上罐盖并拧紧，于120℃加热15 min，于160℃消化10 min，将消化液定量转移至25 mL容量瓶中;用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，即得空白溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察:精密量取铅贮备液，用0.5 mol/mL硝酸稀释成 0，1.00，2.00，5.00，10.0 ng/mL 的溶液，作为铅对照溶液。精密量取镉贮备液，稀释成 0，0.025，0.05，0.10，0.50 ng/mL 的溶液，作为镉对照溶液。分别吸取对照溶液20 μL，按照2.1项下测定条件测定其吸光度，结果见表2。并以质量浓度(C，ng/mL)与吸光度(A)进行线性回归，得回归方程，铅为 A=0.008 1 C+0.0311，r=0.9997(n=5);镉为 A=0.639C+0.0569，r=0.9997(n=5)。结果表明，铅质量浓度在 0.0 ～10.0 ng/mL，镉质量浓度在0.0～0.5 ng/mL范围内与吸光度有较好的线性关系。

表2 铅、镉对照溶液测定结果

精密度试验:精密量取标准曲线绘制项下的铅(2 ng/mL)、镉(0.05 ng/mL)对照溶液，分别重复进样5次。结果铅、镉吸光度平均值分别为 0.040 和 0.078，RSD 分别为 2.5%和 2.3%(n=5)，表明仪器有较好的精密度。

重现性试验:取2.2项下同一供试品溶液(批号为1110172002)5 份，依法测定。结果该样品含铅、镉量分别为 40.5 μg/kg，和2.32 μg/kg，RSD 分别为 3.8% 和 3.1%(n=5)，表明方法重现性较好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，分别在0，2，6，12 h时进样。结果各时间点吸光度的 RSD铅为3.5%，镉为3.7%，表明供试品溶液在室温条件下12 h内稳定，能满足分析测定要求。

加样回收试验:取维生素C原料(批号为1110172002)约0.5 g，精密称定，分别置9个聚四氟乙烯罐内，各精密加入铅贮备液 0.16，0.16，0.16，0.24，0.24，0.24，0.30，0.30，0.30 mL，精密加镉贮备液 92，92，92，116，116，116，140，140，140 L。按供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定。结果见表3。

表3 铅和镉加样回收试验结果(n=9)

最低检出限确定:取空白溶液，重复测定20次，对测定数据求标准偏差(S)，3 S即为全溶剂最低检出限。结果最低检出限溶液的最终质量浓度铅为 0.2 μg/L，镉为 0.01 μg/L。

2.4 样品含量测定

分别取维生素C原料(批号分别为1110172002，1110172003，1100972016)约0.5 g，精密称定，依法制备供试品溶液并按2.1项下条件测定。结果见表4。

表4 样品含量测定结果(n=3)

3 讨论

本试验建立了维生素C原料中铅和镉的微量分析方法。方法学考察结果显示，被测溶液中铅和镉的质量浓度与吸光度有较好的线性关系，且被测溶液稳定，灵敏度高，可作为检测维生素C原料中铅、镉检测方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:901.

[2]南京药学院药剂学教研室.药剂学[M].北京:人民卫生出版社，1985:467.

[3]陈 峰.石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的镉[J].中国卫生检验杂志，2004，14(5):581.

[4]曾 泽，谢 琰.石墨炉原子吸收光谱法测定氯化镁中铅[J].理化检验·化学分册，2007，43(5):389.