H PLC测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量

郑望升

（浙江安贝特药业有限公司，浙江 金华 321000）

H PLC测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量

郑望升

（浙江安贝特药业有限公司，浙江 金华 321000）

目的：建立盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，C8色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为0.05%磷酸溶液（KOH调pH 3.0）-乙腈（60∶40）；流速0.6 mL/min；检测波长195 nm；柱温30℃。结果：在0.06～1.5 mg/mL的浓度范围内，盐酸氨基葡萄糖浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）；平均回收率为100.7%（n=9，RSD=0.41%）。结论：本方法简单、准确，适用于盐酸氨基葡萄糖分散片的含量测定。

高效液相色谱法；盐酸氨基葡萄糖；含量测定

盐酸氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖，可以刺激软骨细胞产生有正常多聚体结构的蛋白多糖，提高软骨细胞的修复能力，改善关节活动，缓解疼痛[1]。非甾体类药物是治疗骨关节炎的常用药物，但其胃肠道反应等副作用大[2-3]，相关临床研究表明[4-5]盐酸氨基葡萄糖无明显副作用，疗效显著，目前已广泛应用于骨关节炎的治疗和预防。而作者研制的盐酸氨基葡萄糖分散片，具有崩解快、崩解颗粒细、易吸收的特点。目前国内部分产品采样比色法测定盐酸氨基葡萄糖，该法繁琐，专属性不强，作者参考《美国药典》（USP）27版[6]，采用高效液相色谱法（HPLC）[7]测定盐酸氨基葡萄糖分散片的含量。该法操作简便，准确，专属性强。

1 实验部分

1.1 仪器与试药

岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，BP 211D电子天平，盐酸氨基葡萄糖对照品（原中国药品生物制品检定所，批号:140649-200702），盐酸氨基葡萄糖分散片（浙江安贝特药业有限公司，批号: 090301、090302、090303），乙腈为色谱纯，水为双蒸馏水，其余试剂为分析纯。

1.2 方法与结果

1.2.1 色谱条件及系统适应性色谱条件:C8柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相:0.05%磷酸溶液（KOH调pH至3.0）-乙腈（60∶40）；流速0.6 mL/min；检测波长195 nm；柱温30℃，进样量10 μL。理论塔板数按盐酸氨基葡萄糖峰计算，应不低于3 000。

1.2.2 色谱方法的专属性研究取本品片粉适量，加水配制成约含盐酸氨基葡萄糖1 mg/mL的溶液，作为供试品溶液，取对照品依供试品配置法配制成对照品溶液，在上述色谱条件下检测，结果见图1、2。空白辅料的干扰实验即在上述色谱条件下，取适量的辅料，照供试品配置方法配置，检测。结果显示色谱图中的辅料对主峰无干扰 （见图3），专属性良好。

图1 对照品溶液色谱

图2 供试品溶液色谱

图3 空白辅料色谱

1.2.3 线性关系考察分别精密量取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，测定峰面积，测得的峰面积对浓度进行线性回归，得回归方程为

结果表明，本品在0.06～1.5 mg/mL的浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系。

1.2.4 精密度试验精密量取同一供试品溶液，在上述色谱条件下，重复进样6次，记录峰面积，计算得RSD为0.51%。结果显示，本供试品溶液精密度良好。

1.2.5 稳定性试验精密称取样品适量，照供试品溶液项下配制成1 mg/mL溶液，室温放置，分别于0、2、4、6 h测定峰面积，计算RSD为0.55%。结果表明供试品溶液在6 h内稳定。

1.2.6 重现性试验取同一批样品，精密称定6份，照供试品溶液配制项下配制，测定其峰面积。结果表明:RSD=0.62%。由此可见，本供试品溶液重复性良好。

1.2.7 回收率试验称取盐酸氨基葡萄糖对照品适量（按片剂标示量的80%、100%、120%各3份）加入处方量的空白辅料，测定其含量（表1）。

表1 盐酸氨基葡萄糖分散片回收率试验

RSD=0.41%（n=9），结果表明回收率良好，符合测定要求。

1.2.8 盐酸氨基葡萄糖分散片含量测定按上述色谱条件，依法测定3批样品中盐酸氨基葡萄糖含量，分别为102.4%、101.8%、100.9%。

2 讨论

作者曾参考相关文献，先后采用了比色法[8-9]，柱前衍生化法[10-12]检测本品的含量，与本研究所用检测方法相比，都显得繁琐、费时，并对操作者的要求较高。且本方法准确可靠，故可用于控制盐酸氨基葡萄糖分散片的质量。

[1] 冷艳霞，孙璐，邸欣，等.盐酸氨基葡萄糖片的相对生物利用度及其生物等效性评价[J].沈阳药科大学学报，2006，23（1）:6-9.

[2] 王功立.非甾体抗炎药不良反应及对策[J].中国执业药师，2005，2（7）:16-18.

[3] 朱汉章，曾贵刚.类风湿性关节炎的药物治疗[J].中国执业药师，2006，3（4）:17-19.

[4] 徐江平.盐酸氨基葡萄糖治疗膝关节骨性关节炎的临床应用[J].湘南学院学报（医学版），2009，11（2）:42-44

[5] 吴建荣.盐酸氨基葡萄糖对膝关节骨性关节炎临床疗效的平行对照研究[J].中国现代医生，2011，49（16）:68-69.

[6] The United States Pharmacopeial Convention.USP 27[S]. The United States Pharmacopeial Convention Inc，2004.

[7] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005年版（二部）[M].北京:化学工业出版社，2005:附录VD，附录28.

[8] 国家食品药品监督管理局.国家药品标准·新药转正标准 （第64册）[S].北京:人民卫生出版社，2005:148.

[9] 冉兰，张榕，文霞，等.比色法测定盐酸氨基葡萄糖片的含量[J].华西药学杂志，2001，16（3）:217-218.

[10] 王英瑛，李俊，曾苏.反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖原料及其制剂的含量[J].医药导报，2008，27（7）:851-852.

[11] 万慧芳，万欢，汪华杰.盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法含量测定方法研究[J].南昌大学学报（医药版），2010，50（5）: 96-99.

[12] 初立梅，徐健峰，石涛，等.反相高效液相色谱法测定复方硫酸氨基葡萄糖分散片的含量[J].中国药业，2010，19（5）:20-21.

Content Determination of Glucosamine Hydrochloride in Glucosamine Hydrochloride Dispersible Tablets by HPLC

Zheng Wangsheng（Zhejiang Anbeite Pharmaceutical Co.Ltd.，Zhejiang Jinhua 321000，China）

Objective：To establish a method to determine the content of glucosamine hydrochloride in glucosamine hydrochloride dispersible tablets.Methods：The HPLC was performed on a C8column（200 mm×4.6 mm，5μm）with the column temperature at 30℃.The mobile phase was a mixture of 0.05%phosphoric acid（adjusted to pH 3.0 with potassium hydroxide）and acetonitrile（60∶40）.The flow rate was 0.6 mL/min and the detective wave length was at 195 nm.Results：Within the range of 0.06～1.5 mg/mL，there was a good linear relationship between the concentration and peak area of glucosamine hydrochloride（r=0.999 7）. The average recovery was 100.7% （n=9，RSD=0.41%）.Conclusion：This method is accurate，simple and can be used to determine the content of glucosamin hydrochloride in dispersible tablets.

HPLC；Glucosamine Hydrochloride；Content Determination

10.3969/j.issn.1672-5433.2012.04.004

2011-09-23）

郑望升，男，工程师。研究方向：新药研究开发。E-mail：48624961@qq.com