微波协同提取柚子皮中果胶的工艺研究

白永庆，张 璐，易均辉

（1.防城港市质量技术监督局，广西 防城港 538001；2.广西惠禹粮油工业有限公司，广西 防城港 538001；3.广西现代职业技术学院，广西 河池 547000）

沙田柚全身是宝，除含有多种人体健康必需的营养成分外，还含有多种活性成分，如柚皮甙、多糖、柠檬苦素、酚酸、香精油、果胶等[1~3]。柚子的药用价值很高，有健脾胃、润肺、补血、清肠、利便、助消化的功效，可促进伤口愈合，对败血症有良好的疗效，柚子的这些功效与它含有多种有效成分密不可分[4~5]。其中果胶是一种天然高分子多糖聚合物，通常为米白色至淡黄褐色粉末、无臭、味微甜，且略带酸味，易溶于水，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛应用于食品、医药、日化等工业。目前柚皮一般作为垃圾处理，不仅造成资源极大浪费，而且污染环境。为此张明[6]采用直接加热法提取了果胶，但该方法加热时间较长，能耗较高，而且在高温度下长时间加热使部分果胶变性和分解，提高果胶质量是目前柚皮果胶发展的主要方向。本文采用微波协同提取柚子皮果胶，可大大缩短提取时间，重点考察了液料质量比、pH 值、提取时间、微波功率、物料粒度对果胶提取率的影响。

1 实验部分

1.1 材料、试剂及仪器

柚皮取自广西河池市金城江区，去除外柚皮后自然晾干、粉碎、过筛（0.25mm），制成柚皮粉；浓氨水、浓盐酸、硫酸铝、氢氧化钠、95%乙醇（均为分析纯）；酸化醇（盐酸-95%乙醇- 水溶液，其体积比为1∶6∶3）。

85- 2A双向恒温磁力搅拌器、PH- 3C酸度计、SD101- 2电热鼓风干燥箱、ME- 208M（MS）微波炉、FA2104电子天平。

1.2 实验方法

称取柚皮粉10g，加入实验规定用量的水，用质量分数 10%的盐酸调pH 值至实验设定值，用实验设定的微波功率辐射15s，间隔1min 后再辐射15s，重复间隔辐射至总辐射时间达到实验规定的时间，过滤。重复1次以上提取操作。合并滤液，加入25mL饱和硫酸铝溶液，同时用氨水调pH 为4左右，析出沉淀后放置45min，抽滤。

将沉淀加入至70mL酸化醇中，搅拌1h 以充分脱盐，过滤，滤渣用乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性，干燥即得果胶。

2 结果与讨论

2.1 单因素对果胶产率的影响

2.1.1 液料质量比的选择

改变水与柚皮粉质量比（简称液料质量比），用盐酸调节 pH 值至2，微波450 W 提取2次，每次60s，用25mL饱和硫酸铝盐析，结果见表1。从表1数据可知，开始时果胶产率随液料质量比的增大而提高，当液料质量比为25∶1 左右时，产率达到稳定值，所以选择液料质量比为 25∶1为宜。

表1 不同料液比对产率的影响

2.1.2 提取时间的选择

改变微波辐射的时间，其它条件不变，进行试验，试验结果见表2。从表2数据可看出，以每次提取时间为60s 时产率最佳，如再延长提取时间，果胶产率反而有下降的趋势。可能是由于提取时间过长，在较高温度和酸性条件下部分果胶质发生降解而使产率稍降低。所以，选择每次60s 左右为宜。

表2 不同提取时间比对产率的影响

2.1.3 pH 值的选择

pH 值对果胶产率也有一定的影响。改变pH值，其它条件不变下进行试验，试验结果见表3。由表3可看出，在 pH 值 2.0左右时，果胶产率较高。因此，将提取溶液的pH 值调至2 左右为宜。

表3 不同pH对产率的影响

2.1.4 微波功率的选择

改变微波辐射功率，其它条件不变进行试验，试验结果如表4所示。

表4 不同提取时间比对产率的影响

从表4数据可看出，450 W 时产率高，低于450 W，随着功率的增大产率提高； 高于450 W，随着微波功率的增大，产率反而下降。另外，试验发现，随着微波功率增大， 脱盐后的溶液颜色，逐渐由白色变为黄色。可能是由于功率高，细胞内部温度过高导致高分子多糖化合物降解，从而使果胶产率下降和颜色加深。所以微波功率以450W左右为宜。

2.2 正交试验结果分析

为了优化提取条件，根据单因素试验结果， 选取了 4 个因素： 提取时间、 微波功率、pH 值、液料质量比，采用 L9（34）进行正交试验，结果见表5，指标 - 因素图见图1。

由表5可知，影响柚皮果胶提取的因素主次分别为A＞D＞C＞B，其中提取时间对果胶产率影响最为明显。最佳工艺条件为A2B2C2D3，即：柚皮粉10g，微波提取2次，每次提取60s，微波功率450W，物料提取体系的pH 值2.0，总液料质量比为30∶1。按正交试验得到的最佳条件试验2次，果胶产率分别为14.8%、14.6%，平均值为14.7%。结果表明，试验得到的柚皮果胶提取最佳工艺条件具有良好的重现性。

表 5 L9（34） 正交试验设计表及结果

图1 指标 - 因素图

2.3 微波协同提取与直接提取法比较

分别按试验得到的微波协同提取最佳工艺条件与直接加热提取最佳工艺条件进行比较，结果见表6。

表 6 微波协同提取与直接加热提取的比较

由表6可知，微波协同提取法的果胶产率比直接加热提取法高，产品色泽也浅， 从而说明可获得更高质量的产品。微波协同提取法的提取时间为直接加热提取法的1/43，具有省时高效的优点，从而可节省大量能源。

3 结论

通过单因素试验和正交试验，得到了微波协同提取10g皮粉中果胶的最佳工艺条件是：总液料质量比30∶1，用盐酸调节提取液的 pH 值为2.0，微波功率450W ，提取时间60s。在此条件下得到的提取液经抽滤、脱盐、过滤、醇洗、干燥得果胶，产率14.7%。与直接加热提取法相比，微波协同提取法能大大缩短提取时间，并能提高果胶产率。

[1] 钟世安，李维，乔蓉，等.分光光度法测定柚皮中黄酮类化合物[J].光谱实验室，2007，24（4）：597-600.

[2] 刘国聪，曾楚杰，刘力恒，等.沙田柚皮水溶性多糖的提取和测定[J].食品科学，2007，28（11）：223-225.

[3] 龚盛昭，杨卓如.微波提取黄芩甙的协同效应研究[J].精细化工，2003，20（7）：427- 429.

[4] 钟世安，李维，乔蓉，等.分光光度法测定柚皮中黄酮类化合物[J].光谱实验室，2007， 24（4）：597-600.

[5] 郭莉，阚建全，孙志高，等.柚子活性成分的提取及其功能研究进展[J].食品研究与开发，2007，128（8）：167-169.

[6] 张明，吴煜，朱文明.用柚子皮提取果胶的工艺优化研究[J].河北化工，2007，（2）：42-46.