石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

汤文进，张晓军

（江苏省扬州市江都区疾病预防控制中心，江苏 扬州225200）

茶叶是我国的传统健康饮品，它含有茶多酚、咖啡因等多种有益成分，同时也含有微量的Pb、Cd等公认对人体有害的元素[1]。由于人类活动对生态环境的污染日益加剧，其中茶叶的Pb铅污染已成为人们所关注的问题。本文采用湿法消化处理样品，利用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；氘灯；涂层石墨管；不锈钢控温电热板；

HNO3（优级纯）；高氯酸（A.R.），茶叶标准物质（GSB-7） 及西红柿叶标准样品（ESP-1）；20g·L-1（NH4）H2PO4（A.R.）；Pb 标准物质（GBW08619）:ρ=1000μg·mL-1；超纯水。

所有玻璃器皿均用10%（V/V）硝酸浸泡24h后洗净晾干备用。

1.2 仪器工作条件

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，氘灯扣背景，信号计算方式：峰高，进样量10μL（含基体改进剂5μL），石墨炉升温程序见表1。

表1 石墨炉升温程序Tab.1 Heating procedure of graphite furnace

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备 准确称取0.50～1.00g的样品于洁净的250mL三角烧瓶，加入10mL浓HNO3浸泡过夜，于150～200℃电热板加热至消化液1mL左右时补加5mL HNO3和0.5mL HClO4加热至近干，白烟冒尽。再加入20mL去离子水加热直到液体1mL左右时取下（重复一次），放冷转移定容到25～100mL容量瓶（定容体积视消化后盐份而定）。同时做消化空白。

1.3.2 标准曲线绘制及样品测定 将Pb标准物质逐级稀释成 0、10、20、40、80、100μg·L-1的铅标准系列溶液。并将标准系列溶液及样品消化定容液与20g·L-1NH4H2PO4按1∶1的比例进样，在仪器工作条件下进行测定，绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理

2.1.1 HNO3HNO3有降低容器对铅的吸附作用，但过低的浓度作用不理想，过高既影响石墨炉使用寿命又费酸。实验表明，0.5%（V/V）的硝酸是较理想的铅测定浓度。

2.1.2 HClO4由于HClO4分解产生的氮氧化物对于铅测定有正干扰，因此，在加超纯水赶酸前应尽量使HClO4分解，白烟冒尽。加水赶酸去除氮氧化物的步骤不可少，最好赶两次。

2.1.3 基体改进剂 NH4H2PO4可以提高铅的灰化温度而铅不受损失，消除干扰，提高灵敏度。本实验选择20g·L-1的NH4H2PO4溶液作为基体改进剂[2]。

2.2 仪器检测条件

2.2.1 灰化温度和原子化温度的选择 在仪器工作条件下，先固定原子化温度，将灰化温度从500℃以50℃为一档逐渐提高到750℃，当700℃时，吸光度值最高，因此，选用700℃灰化。固定灰化温度后，以同样的方式选择原子化温度，从1600℃以100℃为一档逐渐提高到2200℃，当到2000℃时，吸光度上升并趋稳定，且2000℃时峰形最好，因此，选用2000℃原子化。

2.2.2 工作曲线及检出限 以Pb浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线（表2），得线性回归方程。同时连续测定空白溶液11次的标准偏差的3倍除以曲线斜率，得方法检出限为1.1μg·L-1。

表2 仪器工作曲线Tab.2 Calibration curve of the instrument

2.2.3 准确度及精密度 称取茶叶标准样品（GSB-7）及西红柿叶标准样品（ESP-1），按实验步骤前处理并按仪器工作条件平行测定6次，结果见表3。

表3 方法的准确度及精密度Tab.3 Accuracy and precision of the method

相对误差6.7%～7.8%之间表明精密度较高，相对标准值的偏差在2.3%～4.2%之间表明方法的准确度是可靠的。

2.3 样品分析结果

按实验步骤称取茶样进行前处理及测定，同时加入Pb标准物，计算回收率，结果见表4。

表4 样品测定结果及回收率计算Tab.4 Results of determination and recovery

加标量 1.00～3.00mg·kg-1,回收率为 94.0%～108.8%之间,表明在测定浓度范围内,方法的系统偏差较小。

3 结论

本法采用湿法消化处理样品，获得了较满意的准确度、精密度和回收率，能满足实际的检测要求。运用其获得理想检测效果的关键之一在于尽量分解HClO4并赶除其分解物，之二在于采用有效的基体改进剂，并优化石墨炉升温程序。就抽检的8种茶叶中，2种茶叶的铅含量大于5mg·kg-1，根据GB 2762-2005食品中污染物的限量规定，茶叶铅含量≤5mg·kg-1[3]。因而建议有关部门加强市售茶叶中铅的监控。

［1］陈荣义，张新君，申金山，等.茶叶中有效成分综合提取的研究［J］.食品科学，2005，26（4）：174.

［2］GB5009.12-2010.食品安全国家标准.食品中铅含量的测定［S］.

［3］GB2762-2005.食品安全国家标准.食品中污染物的限量［S］.