红花水提工艺影响因素研究

张京楠

（山东省临沂市沂水中心医院药剂科，山东 沂水 276400 ）

红花水提工艺影响因素研究

张京楠

（山东省临沂市沂水中心医院药剂科，山东 沂水 276400 ）

目的 对红花水提工艺的影响因素进行研究。方法 采用高效液相色谱法，以羟基红花黄色素A为评价指标，采用正交实验设计考察红花水提工艺中的影响因素。结果 提取时间和提取次数对红花水提具有显著影响。结论 选定的红花水提工艺为：室温浸提3次；第1、2次加15倍水提取4h，第三次加10倍水浸提2h。

羟基红花黄色素A；水提工艺；正交设计

红花为菊科植物红花（Carthamuts tinctorius L．）的管状花，为主要活血化瘀的中药之一，常用于血脉闭塞、跌打损伤、疮疡肿痛等症。目前世界上共有13种红花，我国仅有一种。红花的化学成分主要为黄酮和脂肪油两大类，其中水溶性的查耳酮类化合物红花黄色素（safflor yellow，SY）为红花的主要有效成分[1-2]，它具有扩张冠状动脉，抗氧化，保护心肌，降血压，免疫抑制和脑保护等多种药理功效。

为优化红花提取工艺，笔者首先参照文献[3-5]方法进行预试验，比较水煎煮、室温浸提、超声三种提取工艺对红花中主要成分羟基红花黄色素A提取的影响，方法如下：取红花5g，加15倍水，煎煮120min；取红花5g，加15倍水，室温浸提120min；取红花5g，加15倍水，超声提取30min。将上述提得的3份提取液，分别转移至500mL量瓶中，加水至刻度，再吸取5mL至25mL量瓶中，加25%甲醇至刻度，0.45μm微孔滤膜滤过，HPLC进样10μL检测，结果测定每100g红花中提得羟基红花黄色素A量分别为1.011g，1.314g，2.09g。根据结果，最优的提取方式为超声提取，其次为室温浸提。考虑到工业生产中的可实现性，我们选择室温浸提的方式进行影响因素考察。

1 仪器、试剂与药材

1.1 仪器

Agilent1100高效液相色谱系统，美国安捷伦公司；AT201型电子分析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Q-100型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。

1.2 试剂与试药

羟基红花黄色素A，中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈为色谱纯；水为自制双蒸水；红花取自本院中药库，经临沂市药检所鉴定为菊科植物红花的干燥花。

试验方法与结果

2.1 红花室温浸提工艺正交设计：

采用室温水浸提法，以羟基红花黄色素A提得量为指标，考察影响水提工艺的因素（即加水量、浸泡时间、提取次数），进行正交设计，如表1。将5g红花的提取液转移至500mL量瓶中，加水至刻度，再吸取5mL至25mL量瓶中，加25%甲醇至刻度，0.45μm微孔滤膜滤过，HPLC进样10μL检测，测定羟基红花黄色素A提得量作为指标。

表1 室温浸提因素水平正交设计

2.2 羟基红花黄色素A含量测定的方法

依《中国药典》2005版一部红花项下含量测定方法[6]，采取如下色谱条件检测：Agilent Zorbax C-18（150 mm×4.6 mm，5 μm） 加预柱；以甲醇-乙腈-0.7%磷酸 （26∶2∶72）为流动相；检测波长403nm；流速1mL/min；柱温为室温；进样量10μL；理论塔板数以羟基红花黄色素A计不低于3000。

2.3 红花室温浸提工艺正交实验结果与方差分析

根据表2，提取时间（B因素）和提取次数（C因素）对红花提取有显著影响。综合考虑节能、高产、高效的因素，我们最终选定红花室温水浸提的工艺为：室温浸提3次；第1、2次加15倍水提取4h，第三次加10倍水浸提2h。

2.4 红花室温浸提工艺验证

对选定室温浸提工艺进行三次平行试验加以验证（表3）。试验结果表明，按照选定工艺100g红花药材中羟基红花黄色素A提得量平均在1.5%左右，与正交试验结果吻合，证明该工艺具有可行性。

表2 室温浸提正交实验设计与方差分析

4 讨 论

红花为菊科植物红花（Carthamuts tinctorius L．）的管状花，红花中主要成分羟基红花黄色素A，水煎煮、室温浸提、超声为三种提取羟基红花黄色素A工艺。由于羟基红花黄色素A不稳定，其水溶液中的保留率随温度升高和时间延长而下降[7]，所以在红花提取时应尽量避免长时间浸泡和高温处理[8]。本研究综合考虑节能、高产、高效的因素，我们选定的红花室温水浸提的工艺为：室温浸提3次；第1、2次加15倍水提取4h，第3次加10倍水浸提2h。通过红花水提工艺验证试验结果该工艺具有可行性，可为红花水提工艺的优化提供参考。

表3 红花水提工艺验证试验结果

[1] 施峰,刘焱文.红花的化学成分及药理研究进展[J].时珍国医国药,2006,17(9):1666-1667.

[2] 杨志福,梅其炳,蒋永培,等.红花有效成分及药理作用[J].西北药学杂志,2001,16(3):13l-l33.

[3] 王义潮, 李多伟, 孙诗清,等.从红花中提取红花黄色素最佳工艺条件的研究[J].中国新医药,2004,2(2):27-28.

[4] 陈燕忠,张纪兴,吕竹芬.红花中红花黄素A的分离工艺研究[J].中药材,2004,27(9):644-647.

[5] 杨志福.不同提取方法对红花黄素含量的影响[J].西北药学杂志,2000,15(6):255.

[6] 中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].北京:化学工业出版社,2005.

[7] 金鸣,臧宝霞,李金荣,等.羟基红花黄色素A热稳定性的初步研究[J].中国中药杂志,2003,28(12):1197-1198.

[8] 周平兰,夏新华.红花黄色素提取工艺的研究[J].湖南中医学院学报,2004,24(1):11-12.

R282.7

B

1671-8194（2012）16-0080-02

10.15912/j.cnki.gocm.2012.16.029