余俊华,陈福北,周立邦
(广西工业职业技术学院石油与化学工程系,广西 南宁530001)
几种蔬菜中亚硝酸盐含量的测定
余俊华,陈福北,周立邦
(广西工业职业技术学院石油与化学工程系,广西 南宁530001)
用盐酸萘乙二胺比色法分别测定10种蔬菜中亚硝酸盐的含量,结果表明,在λ=538nm处,该络合物具有最大吸光度,在0~1μg·mL-1范围内,亚硝酸盐含量x(μg)与吸光度A之间具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.0282x+0.0015,相关系数r=0.9997。 从测定的芫荽等10种蔬菜当中,亚硝酸含量最高的为茄子、胡萝卜(1.365 mg·kg-1),芫荽次之(0.550 mg·kg-1),葱最少,仅0.089 mg·kg-1。
蔬菜;亚硝酸盐;测定;分光光度计法
亚硝酸盐和硝酸盐广泛存在于土壤、水域及植物如绿色蔬菜中。硝酸盐在某些细菌的还原作用下可变成亚硝酸盐,含氮农药和施用化学氮肥及含氮工业废水、废渣对环境土壤和水造成污染,会使其中亚硝酸盐含量不断增加。亚硝酸盐食用后进入血液,使正常的血红蛋白变形,失去携氧能力,导致人体组织缺氧,从而导致高铁血红蛋白症,亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸)结合,形成亚硝胺,会诱发消化系统癌变,亚硝酸盐还能够透过胎盘进入胎儿体内,对胎儿有致畸的作用[1~3]。 日常生活中,人们对于蔬菜消费必不可少,因此,对人们常吃的蔬菜中亚硝酸盐含量进行测定有很大的现实意义。因此本文选取了芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜头、土豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽等10种蔬菜用盐酸萘乙二胺法[4]进行亚硝酸盐含量测定,具体方法及结果如下。
1.1 材料与试剂
材料:芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜头、土豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽(均为外购)。
试剂:亚铁氰化钾(AR)、乙酸锌(AR)、冰乙酸(AR)、硼酸钠(AR)、对氨基苯磺酸(AR)、盐酸(AR)、盐酸萘乙二胺(AR)。
1.2 主要仪器
722 可见分光光度计,电子天平(AL204/79-102),小型搅拌机,恒温水浴锅。
2.1 样品的处理
将样品用自来水洗净,冲洗完毕立即用滤纸擦干外表水分,备用。称取0.5 g经搅拌机搅碎混匀的试样,置于50 mL烧杯中,加12.5 mL硼砂饱和液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300 mL将试样洗入500 mL容量瓶中,于沸水浴加热15 min,取出后冷却室温,然后一面转动,一面加入5 mL亚铁氰化钾(106 g·L-1)溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌(220 g·L-1)的冰醋酸溶液,以沉淀蛋白质;加水至刻度,摇匀,放置0.5 h,除去上层脂肪,用滤纸过滤,弃去初滤液30 mL,滤液备用。
2.2 试验方法
2.2.1 最大吸收波长的选择
吸取5.00 mL的亚硝酸钠标准使用液(3 mg·L-1)于50 mL的容量瓶中,加入2.00 mL的对氨基苯磺酸(4 g·L-1)溶液,密塞混匀,放置3 min,加1.00 mL盐酸萘乙二胺(2 g·L-1)溶液,密塞混匀,放置10 min后定容,在波长530~550 nm处用1cm的比色皿,以水为参比,测量吸光度,结果显示亚硝酸盐的最大吸收波长是538 nm。因此本实验选用测定波长为538 nm。
2.2.2 标准曲线的绘制
准 确 吸 取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 mL亚硝酸钠(3 mg·L-1)标准使用液(相当于0、0.60、1.20、1.80、2.40、3.00、4.50、6.00 μg亚硝酸钠),然后再分别加入1.0 mL对氨基苯磺酸(4 g·L-1)溶液摇匀,放置8 min,加入1.0 mL盐酸萘乙二胺(2 g·L-1)溶液,10 min后,使用分光光度计比色测定,结果见表1和图1。
表1 亚硝酸盐含量测定工作曲线表Table.1 Standard curve for determination of sodium nitrite
2.3 样品的测定
分别吸取10.00mL过滤后的样液于25.00mL带塞比色管中,于试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸(4g·L-1)溶液,混匀,静置3~5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺(2g·L-1)溶液,加水至刻度,摇匀,在暗处静置15min,用1cm比色皿,以零管做参比,于波长538nm处测吸光度,同时做空白试验。结果见表2。
表2 样品测定结果Table.2 Sample determine results
(1)实验结果表明,在 λ=538nm处,该络合物具有最大吸光度,亚硝酸盐含量在0~1 μg·mL-1范围内,亚硝酸盐含量x(μg)与吸光度A之间具有良好的线性关系,其线性方程为y=0.0282x+0.0015,相关系数r=0.9997,可以满足蔬菜当中亚硝酸含量的测定。
(2)测定的芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜头、土豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽等10种蔬菜当中,亚硝酸含量最高的为茄子、胡萝卜(1.365 mg·kg-1),芫荽次之(0.550 mg·kg-1),葱最少,仅0.089 mg·kg-1。
(3)蔬菜中亚硝酸盐的测定是食品卫生检验的必测项目之一。无公害蔬菜亚硝酸盐含量不得超过4 mg·kg-1[5], 从测定结果来看,所检的10种亚硝酸含量均低于4 mg·kg-1,亚硝酸含量指标合格。
[1] 曹会兰.亚硝酸盐对人体的危害和预防[J].微量元素与健康研究,2003,20(2):57-58.
[2] 范亚娜,盖轲.几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定[J].宝鸡文理学院学报,2008,28(1):41-43.
[3] 刘辉,田亚红,劳旺梅,等.盐酸萘乙二胺比色法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量[J].中国酿造,2010,(6):157-160.
[4]GB/T 5009.33-2003,食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法[S].
[5] 中华人民共和国农业部.中华人民共和国农业行业标准-无公害食品(第二批)种植部分[M].北京:中国标准出版社,2002.
Determination of Nitrite Content in Several Vegetables
YU Jun-hua,CHEN Fu-bei,ZHOU Li-bang
(Department of Petrochemical Engineering,Guangxi Vocational&Technical Institute of Industry,Nanning,530001,China)
Nitrite in 10 vegetables was determined by spectrophotometry method with N-(naphthalene-1-y1)ethane-1,2-diamine hydrochloride.The experimental results showed that at 538 nm,the absorbance and the nitrite content had good linear relation in the range of 0~1 μg/mL,the linear equation was y=0.0282x+0.0015(r=0.9997).This method was suitable to determine the nitrite in the vegetable sample with good accuracy and precision.In 10 vegetables,the contents of nitrite in eggplant and carrot was the highest of 1.365 mg·kg-1,coriander was followed(0.550 mg·kg-1),and onion was only 0.089 mg·kg-1.
vegetable;nitrite;determine;spectrophotometry
O 657.32
A
1671-9905(2011)06-0041-02
余俊华(1965-),男,汉族,广西武宣人,实验师,主要从事基础化学实践教学与学生管理工作
陈福北(1970-),副教授,通讯地址:广西南宁市秀灵路37号广西工业职业技术学院石油与化学工程系,E-mail:chenfubei@126.com,电话0771-3825378(办)
2011-03-18