精馏法提纯2，4/2，5-二甲基苯酚

阎 炜，阎春平，许建跃

（1.南京理工大学泰州科技学院化学工程与材料系，江苏 泰州225300；2.浙江新和成股份有限公司，浙江 新昌312500）

精馏法提纯2，4/2，5-二甲基苯酚

阎 炜1，阎春平2，许建跃2

（1.南京理工大学泰州科技学院化学工程与材料系，江苏 泰州225300；2.浙江新和成股份有限公司，浙江 新昌312500）

对工业二甲酚精馏分离，得到混合含量为50%～70%的2，4／2，5-二甲酚粗品，再在高效精馏塔中对混合2，4／2，5-二甲酚进行提纯，得到90%～95%的2，4／2，5-二甲酚。本文分别就工业二甲酚一次精馏至90%～95%的2，4／2，5-二甲酚和先富集再精馏到目标馏分这两种工艺进行了比较，发现先富集再精馏的方法无论是物料提取率，还是生产能力都要好于一次精馏法。实验结果表明，通过采用适当塔板数的精馏塔处理工业二甲酚，完全可以生产符合分离要求的90%～95%的混合2，4／2，5-二甲酚，并可以进行2，4／2，5-二甲酚的初步结晶分离。

2，4/2，5-二甲酚；工业二甲酚；甲酚；酚；提纯；精馏；分离

一般焦化企业酚工段取来的混合二甲酚［1～3］主要含2，6-二甲酚、邻－甲酚、间甲酚、对甲酚、2，4／2，5-二甲酚、2，3-二甲酚、3，5-二甲酚、对乙基苯酚、间乙基苯酚等，其中2，4／2，5-二甲酚含量约20%～30%，它们的沸点如表1所示。

表1 不同压力下酚类的沸点/℃

由表1可以看出，各组分之间，比如2，4／2，5-二甲酚与前后相邻近的组分的沸点均相差10℃左右，而且随着真空度的提高，它们之间的差距也在不断缩小，因而对分离的要求也有所提高。2，4-二甲酚和2，5-二甲酚在常压下的沸点为211℃和211．2℃，所以采用减压精馏的方式对2，4／2，5-二甲酚进行精馏提纯［4～5］。

1 实验部分

1．1 原料和仪器

原料：工业二甲酚（来源于焦化企业的工业二甲酚）、020304＃90．8%的2，4／2，5－二甲酚。

实验装置：

（1）精馏装置：1．5 m、29口径玻璃填料塔器一套（内装不锈钢填料，理论塔板数约45～65块，带回流比调节装置一套，配保温棉若干），2000 mL、29口径三口烧瓶一套（含温度计套管及加料玻璃弯管1支，0～250℃水银温度计20支，液温计和气温计各1支），2000 mL电热锅一只 （配3 kWA变压器1只），2X2－05型微型旋片式真空泵1台，U型压力计1只，缓冲瓶2只。

（2）2，4／2，5-二甲酚结晶装置：无级变速搅拌器1套，250 mL三口烧瓶1只，抽滤装置1套，低温恒温槽1台。

（3）分析仪器：Agilent1790气相色谱仪、HP5890气相色谱仪。

1．2 实验步骤

测定原料含量［6～7］的实验过程：一次精馏得2，4／2，5-二甲酚目标馏分的切割条件见表2。 两次精馏得2，4／2，5－二甲酚目标馏分的切割条件见表3。 其中，精馏2，4／2，5-二甲酚的百分含量约为50%馏分的切割条件。精馏2，4／2，5-二甲酚含量大于90%馏分的切割条件见表4。

表22 ，4/2，5－二甲酚目标馏分的切割条件

表3 精馏2，4/2，5－二甲酚的百分含量约为50%馏分的切割条件

表4 精馏2，4/2，5－二甲酚含量大于90%馏分的切割条件

2 结果与讨论

2．1 一次精馏的物料衡算

一次精馏得到2，4／2，5－二甲酚百分含量＞90%的实验物料衡算见表5。其中，产品馏分528．8g，占投入物料的19．2%，馏分中2，4／2，5-二甲酚总含量为92．0%，提取率59．5%。前馏分528．5g占20．7%，主要含间对甲酚，富集可作为生产间对甲酚的原料；中间馏分含2，4／2，5-二甲酚51．8%，富集可用于精馏提纯2，4／2，5-二甲酚；釜残及后馏分富集可精馏提纯3，5-二甲酚。本实验共计投入物料2746g，收到各种物料2728g，损失18g物料，损耗仅为0．6%。

表5020201 #、020202#实验物料恒算

2．2 先富集后精馏的物料衡算

先富集后精馏得2，4／2，5-二甲酚百分含量＞90%实验的物料衡算见表6。在工业二甲酚提浓到2，4／2，5-二甲酚含量约50%的实验中， 物料衡算情况为：可富集馏分1460g，占投入物料的61．1%，馏分中2，4／2，5-二甲酚总含量为47．1%，得率为（1460×47．1%）／（2391×29．8%）＝96．4%。前馏分79g占20．7%，主要含苯酚、间对甲酚，富集可作为生产苯酚、间对甲酚的原料；釜残富集可精馏提纯3，5-二甲酚等。本实验共计投入物料2391g，收到各种物料2389g，损失2g物料，损耗仅为0．1%。

表6020302 #、020303#富集实验物料衡算表

以提浓后的2，4／2，5-二甲酚为原料，精馏含量＞90%的2，4／2，5-二甲酚的实验，以010304＃ 实验为例进行物料衡算，结果见表7。其中，产品馏分644g，馏分中2，4／2，5-二甲酚总含量为90．8%，2，4／2，5-二甲酚得率75．7%。 馏分143g占9．4%，主要含间对甲酚，可外卖，也可作为生产高纯间对甲酚的原料；中间馏分220 g占14．4%，可作为生产高含量的2，4／2，5-二甲酚的原料；釜残富集可精馏提纯3，5-二甲酚等。本次实验投入物料1526g，得到各种物料共计1503g，损失23g物料，损耗仅为1．5%；2，4／2，5-二甲酚总得率为96．4%×75．7%＝73．0%。

表7020304 #实验物料衡算

2．32 ，4 ／2，5－二甲酚的初步分离

对020304＃ 精馏实验的含量90．8%的2，4／2，5-二甲酚馏分 （其中2，4-二甲酚与2，5-二甲酚含量分别为58．4%、32．4%）进行冷却结晶，过滤后母液主要为2，4-二甲酚，滤饼主要为2，5-二甲酚，其分析结果见表8。

表82 ，4/2，5－二甲酚冷却结晶

3 结论

（1）工业二甲酚一次精馏得＞90%含量2，4／2，5-二 甲 酚 的 实 验 中 ，2，4／2，5-二 甲 酚 得 率 为59．5%，损耗率为0．6%。先富集后精馏的实验中，2，4／2，5-二甲酚得率为73．0%，损耗率为1．5%，先富集后精馏对2，4／2，5-二甲酚提取明显好于一次精馏法。

（2）两组实验的工时比较：以产出1000 g含量＞90%的2，4／2，5-二甲酚为基准，020202＃ 实验为例，一次精馏得含量＞90%的2，4／2，5-二甲酚实验所需工时67 h；以020303＃和020304＃实验为例，先富集后精馏得到含量＞90%实验所需工时51．7 h，比一次精馏实验节约工时15．3 h，从而可以节约大量的人工与能耗，降低生产成本。

（3）通过冷冻结晶可以对混合含量较高的2，4／2，5-二甲酚进行初步分离，由于条件所限，未进行99%含量2，4／2，5-二甲酚的结晶实验 （采用高纯混合物结晶所得滤饼中2，5-二甲酚、滤液中2，4-二甲酚含量会更高），为下面滤饼用熔融结晶法生产纯2，5-二甲酚［8］、用滤液直接生产6-叔丁基－2，4－二甲酚提供原料，这部分实验将在以后的文章中予以披露，这里不再赘述。

（4）本工艺得到的高含量混合2，4／2，5-二甲酚可用于高品级漆包线用漆的良好溶剂。

［1］ 刘建华．低温焦油中二甲酚的提取 ［J］．煤炭技术，2003，22（3）：101-102．

［2］ 屈明达，鄂忠明．煤焦油中二甲酚的提取［J］．化工技术经济，2005，23（1）：34-35．

［3］ 郑旭华．二酚异构体的制取和用途［J］．煤化工，1995，（4）：54-56．

［4］ 唐诗富，田庆余．从混合二甲酚中提取3，5－二甲酚实验研究［J］．四川冶金，2002，24（2）：49-50．

［5］ 赵雪飞，胡鑫，等．从工业二甲酚中分离3，5－二甲酚［J］．燃料与化工，2002，33（2）：89-92．

［6］ 陈亚庆．有机中间体的工业分析方法［M］．化学工业出版社，1998．108．

［7］ 赵新春．毛细管色谱法测定3，5－二甲酚含量［J］．燃料与化工，2007，38（4）：37-39．

［8］ 段小停，阎春平，等．分布结晶法精制2，5－二甲基苯酚［J］．河北化工，2010，（3）：22-24．

Study on Purify&Distillation of 2，4/2，5-dimethylphenol

YAN Wei1，YAN Chun-ping2，XU Jian-yue2
（1．Department of Chemical Engineering and Material Science，Taizhou College of Science＆Technology，Taizhou 225300，China；2．Xinchang Xinhecheng Co．Ltd．，Xinchang 312500，China）

A mixture containing 50%～70%2，4/2，5-dimethyl phenol was obtained from industrial dimethyl phenol via distillation separation process，and then purified to 90%～95%by efficient distillation column．Compared with the single distillation technology，both materials extraction rate and capacity of the re-distillation method of the first enrichment were better．The experimental results indicated that the mixture containing 90%～95%2，4/2，5-dimethyl phenol was produced by distillation separation process of industrial dimethyl phenol using appropriate number of column plates．

2，4/2，5-cresol;dimethylphenol;methylphenol;phenol;purified;distillation;separation

TQ 243.1

A

1671-9905（2011）06-0007-04

2011-03-09