小麦麸皮超高压处理条件优化及SEM表征

李梦琴 王 跃 徐艳艳 周洪禄 刘延奇

小麦麸皮超高压处理条件优化及SEM表征

李梦琴1王 跃1徐艳艳1周洪禄1刘延奇2

(河南农业大学食品科学技术学院1，郑州 450002)
(郑州轻工业学院食品与生物工程学院2，郑州 450002)

研究了超高压处理压力、时间、料水比对小麦麸皮持水力、膨胀力、可溶性膳食纤维含量的影响，采用响应曲面法优化试验设计，建立了持水力、膨胀力、可溶性膳食纤维含量的回归模型，采用优化的工艺条件即超高压处理压力400 MPa，时间18 min，料水比19∶100时，小麦麸皮的持水力、膨胀力、可溶性膳食纤维含量分别达到 3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%，是原料麸皮的 1．43，2．07 和 1．48 倍。将原料麸皮和最优超高压工艺处理的小麦麸皮进行扫描电子显微镜(SEM)观察，结果表明:未经处理样品微粒多呈圆球状，表面光滑，经超高压改性后的样品微粒呈现不规则形状，表面孔隙较多，微粒体积膨大，表面呈现片层状结构。

小麦麸皮 超高压 响应曲面法 SEM观察

小麦麸皮是小麦粉加工的主要副产品，年产2 000万吨左右。麦麸中主要含有蛋白质12% ～18%、脂肪3% ～5%、淀粉10% ～15%、无机盐4% ～6%、膳食纤维35% ～50%，富含膳食纤维［1］。膳食纤维按其溶解性主要分为可溶性膳食纤维(SDF)和不可溶性膳食纤维(IDF)。IDF主要作用于肠道产生机械蠕动，而SDF则更多的发挥代谢功能，因此膳食纤维中SDF组成比例是影响膳食纤维生理功能的重要因素。用不同的方法对膳食纤维进行改性，改变其网状结构，使其具有更高的持水力和膨胀力，更高的SDF含量，更强的吸附作用等成为研究的热点［2－5］。

超高压处理通过产生极高的静压，改变细胞的形态，破坏氢键之类的弱结合键，使物料基本物性变异，出现淀粉糊化、蛋白质凝固及酶的失活等现象。其优越性在于能较好的保持被加工食物天然的色、香、味及营养成分;通过组织变性，得到新的食品物料，同时又能有效地克服传统的热加工方式处理食品所带来的种种缺陷。现已被应用于果汁、果酱、肉制品、乳制品、海产品、谷类及豆类的加工中［6－10］。

利用超高压处理小麦麸皮，研究不同处理条件对小麦麸皮的持水力、膨胀力等性能的影响，优化超高压处理小麦麸皮的条件，开发高性能的应用于食品的小麦麸皮产品，不仅提高了小麦麸皮的应用价值，也将为食品工业提供了一种膳食纤维资源。

1 材料与方法

1．1 试验材料

小麦麸皮:郑州金苑面粉厂提供。

α－淀粉酶(≥4 000 u/g)、糖化酶(10万u/g):上海沪峰生物科技有限公司;木瓜蛋白酶(≥50万u/g):北京索莱宝科技有限公司;磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、丙酮、盐酸、碘等均为分析纯试剂。

1．2 仪器与设备

UHP900X2－Z超高压设备:郑州轻工业学院定制;JSM－6490LV扫描电子显微镜:日本电子株式会社;TDL－5－A台式离心机:上海安亭科学仪器厂;FDV气引式粉碎机:上海罗技机械设备有限公司;KDY－08C凯氏定氮仪:上海瑞正仪器设备有限公司;WXL－5快速智能马弗炉:鹤壁市天弧仪器有限公司。

1．3 样品的制备

将小麦麸皮以不同料水比浸润，常温下放置2 h，真空包装，然后分别在不同压力下处理一定时间，样品取出鼓风干燥24 h，粉碎，过60目筛，进行性质测定。

1．4 小麦麸皮性质的测定

1．4．1 小麦麸皮持水力的测定

取经过不同条件处理的干样品粉末5 g于500 mL烧杯中，加入250 mL的蒸馏水，电磁搅拌30 min，3 000 r/min离心20 min，除去上层水分后，称重残留物。按照下式计算持水力(g/g)。

1．4．2 小麦麸皮膨胀力的测定

取经过不同条件处理的干样品粉末样品5 g，加入带有刻度的玻璃试管中记录体积(mL)，加入50 mL蒸馏水，震荡均匀后，室温下静置24 h，记录湿基体积(mL)，按照下式计算膨胀力(mL/g)［11－13］。

1．4．3 麦麸中SDF百分含量的测定

采用酶 － 重量法［14－16］。

1．5 数据处理

响应曲面试验设计和分析用Design Expert 7．1软件，作图用Excel软件。

2 结果与分析

2．1 超高压处理压力对小麦麸皮性能的影响

在料水比1∶5，处理时间10 min的条件下，采用不同的处理压力，考察压力大小对麦麸持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)含量的影响，结果见图1、图2。

由图1、图2可知小麦麸皮的持水力、膨胀力随压力的升高呈先上升后下降的趋势，当压力大于400 MPa时，持水力膨胀力呈降低趋势，且持水力和膨胀力的升降趋势是一致的。SDF含量随压力的升高逐渐增大，当压力大于350 MPa时，SDF质量分数呈下降趋势，综合压力对持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)含量3个指标的影响，各项指标值越大越好，最终取最佳压力为350 MPa。

2．2 超高压处理时间对麸皮性能的影响

在350 MPa、料水比1∶5的条件下，采用不同时间的超高压处理，考察处理时间对麦麸持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)含量的影响，结果如图3、图4所示。

由图3、图4可以看出，小麦麸皮的持水力随着超高压处理时间的延长呈上升趋势，10 min时达到最大，当处理时间大于10 min时，持水力又呈下降趋势。膨胀力、SDF含量随时间的延长先增大后降低，均在15 min的处理压力下值最大。综合考虑，最终取超高压处理时间为15 min。

2．3 不同料水比对小麦麸皮性能的影响

在350 MPa、15 min的条件下，采用不同的料水比，考察料水比对麦麸持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)含量的影响，结果如图5、图6所示。

由图5、图6可以看出，小麦麸皮的持水力随着料水比的增大呈下降趋势，在1∶10的比例下，持水力值最大;膨胀力随料水比的增大呈先升高后下降的趋势，在1∶5的条件下，膨胀力值最大;SDF含量随料水比的增加呈整体上升趋势。综合考虑试验数据和实际操作中能量消耗，最终取料水比为1∶5。

2．4 优化试验

在单因素试验基础上进行响应曲面试验设计，确定超高压改性小麦麸皮的最佳条件。利用Design Expert 7．1软件，采用中心组合试验 Box－Behnken设计方案［17－19］，以超高压处理压力、处理时间、料液比为因素，持水力(WHC)、膨胀力(SC)、SDF质量分数为响应值对试验条件进行优化。试验因素水平编码见表1，试验安排及结果见表2。

设该模型通过最小二乘法拟合二次多项方程可表达为:

式中:Y为预测响应值，C0为常数项，C1、C2、C3分别为线性系数，C12、C13、C23为交互相系数，C11、C22、C33为二次项系数。

表1 试验设计因素编码和水平

表2 响应曲面试验安排与试验分析

利用Design Expert 7．1软件，通过表2中试验数据对方程(1)进行多元回归拟合，获得小麦麸皮的持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)的质量分数对自变量超高压处理压力、料液比、处理时间的二次多项回归方程如下:

由表3可知，本试验所选用的二次多项模型具有极显著性(P＜0．01)，失拟项在P=0．05水平上不显著(P=0．068 0 ＞0．05)，其决定系数 R2为0．897 3，表明此模型拟合较好，可用该回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析。一次项X1、X2不显著，X3极显著，交互项 X1X2极显著，X1X3、X2X3不显著，二次项显著不显著。

表3 持水力二次多项模型方差分析表

由表4可知，本试验所选用的二次多项模型具有良好的显著性(P＜0．05)，失拟项在P=0．05水平上不显著(P=0．479 4＞0．05)，其决定系数 R2为0．894 6表明此模型拟合较好，可以对试验结果进行分析。其中一次项X1显著、X2极显著，X3不显著，交互项均不显著，二次项极显著。

表4 膨胀力二次多项模型方差分析表

表5 SDF含量二次多项模型方差分析表

表5可知，本试验所选用的二次多项模型具有良好的显著性(P＜0．05)，失拟项在P=0．05水平上不显著(P=0．373 5＞0．05)，其决定系数 R2为0．827 4，表明此模型拟合较好，因此可用该回归方程代替试验真实点对实验结果进行分析。其中一次项X1、X3不显著，X2项显著，交互项均不显著，二次项极显著。

从整体上看，3个回归方程都具有显著性，失拟项和误差项未表现出显著性，方程拟合试验结果良好。因此，利用 Design Expert 7．1软件，通过对3个回归方程联合求解，同时获得超高压处理后小麦麸皮的持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)的质量分数的最大值，分别为 3．03 g/g、1．63 mL/g、3．02%，此时超高压处理压力为 400 MPa，时间17．67 min，料水比 19∶100，采取上述最优条件进行试验，同时考虑到实际操作情况，将超高压处理时间修正为18 min，料水比修正为19∶100，压力为400 MPa，在此条件下测得持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)百分含量分别为3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%。

3 扫描电镜(SEM)表征

将原料麸皮和经过优化工艺处理的麸皮分别在不同放大倍数的扫描电子显微镜下观察，其结果见图7、图8。

图7 处理前后小麦麸皮微粒结构SEM图(×3 000)

图8 处理前后小麦麸皮微粒结构SEM图(×500)

从图7看出，在3 000倍扫描电镜下观察，相当于将单个颗粒的高压处理对比，未经处理的样品微粒表面相对光滑，结构紧凑，而经超高压处理后的微粒结构相当于进行了膨胀，形成表面较多的片层状结构，形成更多的表面。图8是在低倍扫描电镜下观察，看出未经处理样品微粒多呈圆球状，表面光滑，经超高压改性后的样品微粒呈现不规则形状，表面孔隙较多，微粒体积膨大。该结构变化情况与其性能变化相一致。

4 结论

本研究利用Design Expert 7．1软件，采用响应曲面法建立了超高压小麦麸皮的持水力(WHC)、膨胀力(SC)、可溶性膳食纤维(SDF)质量分数的数学模型。这3个方程均具有显著性(P＜0．05)，失拟项不显著，拟合程度良好，试验误差小，同时利用模型优化了麦麸的超高压处理条件，最优条件为处理压力400 MPa，时间 18 min，料水比 19∶100，此时麦麸的综合指标最佳。

将原料和经过最优超高压改性条件处理的小麦麸皮样品在扫描电子显微镜(SEM)下观察。结果表明:经超高压处理后的小麦麸皮样品较未处理样品，微粒体积膨大，表面多孔，出现片层状结构，与改性后小麦麸皮持水力、膨胀力增加的情况完全符合。

志谢:感谢河南省重点学科(食品科学)项目资助。

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Optimization of Ultrahigh Pressure Treatment and SEM Characterization to Wheat Bran

Li Mengqin1Wang Yue1Xu Yanyan1Zhou Honglu1Liu Yanqi2
(Food Science and Tech－nology College of Henan Agricultural University1，Zhengzhou 450002)
(Food ＆ Biological Engineering college of Zhengzhou University of Light Industry2，Zhengzhou 450002)

Effects on the holding water capacity，Swelling capacity，Soluble dietary fiber content of wheat bran by ultrahigh pressure，time and ratio of solid to liquid were studied in this paper．The testing design was optimized according to the response surface methodology;the regression prediction models of the holding water capacity，swelling capacity and soluble dietary fiber content were established．The optimum process of the UHP pressure 400 MPa，processing time 18 min，ratio of solid to liquid 19∶100 and response values were 3．08g/g，1．49 mL/g and 3．12%respectively．The treated wheat bran and the raw material were observed with SEM and showed that the particles of treated material were inflated，the surface of which were multihole and flake － like．The swelling phenomenon，flake － like surface and multihole structure of the wheat bran particles coincided with the improvement of water－holding capacity and swelling capacity of wheat bran．

wheat bran，ultrahigh pressure，response surface methodology，SEM

S512．1

A

1003－0174(2011)09－0014－06

农业部绿色农业公益项目(2007－05)

2010－06－29

李梦琴，女，1965年出生，副教授，粮油精深加工