碱性条件提取艾草天然染料及其真丝绸染色

陈美云，袁德宏，张玉萍

(1.南通大学 纺织服装学院，江苏 南通 226019；2.南通职业大学，江苏 南通 226007)

碱性条件提取艾草天然染料及其真丝绸染色

陈美云1，袁德宏2，张玉萍2

(1.南通大学 纺织服装学院，江苏 南通 226019；2.南通职业大学，江苏 南通 226007)

用氢氧化钠水溶液提取艾草天然染料，讨论了氢氧化钠浓度、提取温度、提取时间、料液质量比等对艾草天然染料提取效果的影响，讨论了艾草天然染料直接染色真丝绸时染色pH值、染色温度、染色时间、硫酸钠浓度、染料浓度等对染色效果的影响。研究结果表明，艾草氢氧化钠水溶液提取物染色真丝绸比艾草水提取物染色真丝绸的颜色更浓。艾草天然染料提取的优化工艺为：氢氧化钠0.3 mol/L、提取温度100 ℃、提取时间50 min、料液质量比1∶35。艾草提取液对真丝绸直接染色的优化工艺为：染色pH5.0，染色温度90 ℃，染色时间60 min，硫酸钠50 g/L，浴比50∶1。此外，艾草碱性提取物染色真丝绸有较好的牢度性能，媒染对染色真丝绸染色牢度提高效果不明显。

艾草；天然染料；真丝绸；染色

天然染料是指从植物或动物资源中获得的、很少或没有经过化学加工的染料，其具有良好的环境相容性和药物保健功能。艾草是一种传统中草药，据《本草纲目》记载：艾以叶入药，性温、味苦、无毒、纯阳之性、通十二经、具回阳、理气血、逐湿寒、止血安胎等功效，亦常用于针灸。现代研究证明，艾草具有抗菌及抗病毒作用，平喘、镇咳及祛痰作用，止血及抗凝血作用，镇静及抗过敏作用，护肝利胆作用等。艾草具有一种特殊的香味，这种香味具有驱蚊虫的功效。同时艾草可以作天然植物染料使用，染色具有功能性作用[1]。艾草是多年生草本植物，生命力强，在中国各地均有生长，具有巨大的资源优势。开发其在染色中的应用，具有重大的现实意义。

提取植物天然染料的溶剂，除了乙醇、甲醇、丙酮、烷烃或烯烃、苯及油脂等[3-4]被广泛使用的有机溶剂外，还可以采用碱性水溶液，利于从植物中提取到更多的有色成分[5]。本文主要探讨了用氢氧化钠水溶液提取艾草中天然染料的工艺及提取液对真丝绸染色的工艺，测定了染色真丝绸的染色牢度性能。

1 试 验

1.1 试验材料、药品和仪器

试验材料：市售全真丝练白02双绉。

试验药品：氢氧化钠、碳酸钠、盐酸、无水硫酸钠、硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁、氯化锌等均为分析纯，艾草从药店购买。

仪器和设备：PHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)，Color-Eye3100型测色配色仪(理宝科学器材有限公司)，TU-1901双光束紫外/可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，GYROWASH415水洗/干洗色牢度机(英国)，Y(B)571-Ⅱ型预置式色牢度摩擦仪(温州大荣纺织标准仪器厂)。

1.2 试验方法

1.2.1 艾草天然染料的提取

氢氧化钠0.05～0.40 mol/L，温度40～100 ℃，时间10～70 min，料液质量比1∶10～1∶35，提取1次。称取艾草，加入氢氧化钠溶液，在规定温度条件下提取一定时间，冷却，过滤待用。

1.2.2 艾草提取液对真丝绸的直接染色

艾草提取液5～25 g/L，染色pH3.0～7.0，硫酸钠0～60 g/L，染色温度40～100 ℃，染色时间15～120 min，浴比50∶1。按要求配制染液，调节染液pH值，将充分润湿的真丝绸室温投入染液，升温至规定温度，续染30 min加入硫酸钠，在此温度下再续染一定的时间，降温水洗晾干。

1.2.3 真丝绸媒染染色

预媒染色：先将真丝绸投入含媒染剂的溶液中处理一定的时间，取出布样再投入到艾草染液中，按照优化的直接染色工艺进行染色，降温水洗晾干。

同媒染色：直接将真丝绸投入含有媒染剂和艾草染料的染液，按优化的直接染色工艺进行染色，降温水洗晾干。

后媒染色：先将真丝绸投入到艾草染液中，按优化的直接染色工艺进行染色，取出投入含媒染剂的溶液中处理一定的时间，降温水洗晾干。

1.3 性能测试

1.3.1 艾草提取液吸光度的测定

用TU-1901双光束紫外/可见分光光度计在300～800 nm范围内进行测定。

1.3.2 染色真丝绸的K/S值、L*、a*、b*值的测定

将染色真丝绸叠成8层，在Color-Eye3100型测色配色仪上进行测定，记录染色真丝绸的L*、a*、b*值及最大反射波长处的K/S值。

1.3.3 染色牢度的测试

摩擦牢度：按GB/T 3920－1997《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定。

耐洗牢度：按GB/T 3921.1－1997《纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度：试验1》测定。

2 结果与讨论

2.1 艾草提取工艺因素分析

2.1.1 不同提取剂对艾草提取效果的影响

固定其他提取条件，分别用水、0.1 mol/L盐酸、0.1 mol/L碳酸钠和0.1 mol/L氢氧化钠溶液作为艾草的提取剂，提取液的吸收光谱曲线及染色真丝绸的性能分别见图1及表1。

图1 不同提取剂艾草提取液的吸收光谱曲线Fig.1 The absorption spectrums of mugwort extract with different extraction solvents

表1 不同提取剂艾草提取液真丝绸直接染色结果Tab.1 The dyeing effect of silk fabric with mugwort extracts of different extraction solvents

从图1可看出，不同提取剂艾草提取液的吸收光谱不同，其中用水及盐酸提取，提取液在紫外区有吸收峰，在可见区没有最大吸收峰；用碳酸钠溶液及氢氧化钠溶液提取在650 nm左右有一个吸收峰。从表1可以看出，碳酸钠溶液及氢氧化钠溶液提取液染色真丝绸的K/S值较大、明度较小、所带的黄光较多，其中氢氧化钠溶液提取液染色真丝绸的K/S值更大、带有的黄光更多，明度更小；水及盐酸溶液提取液染色真丝绸的K/S值较小、明度较大、所带的黄光较少。综合考虑，选用氢氧化钠水溶液作为提取剂。

2.1.2 氢氧化钠的浓度对艾草提取效果的影响

固定提取温度、提取时间及料液质量比，仅改变氢氧化钠的浓度，提取液吸光度及染色真丝绸的性能见表2。

从表2可看出，随着氢氧化钠浓度的增加，提取液吸光度、提取液染色真丝绸的K/S值、所带的黄光增加，明度及所带的红光下降；当氢氧化钠的浓度达0.35 mol/L时，染色真丝绸的K/S值基本达最大值，明度最小，从带红光转变为带绿光。综合考虑，氢氧化钠的浓度选择0.35 mol/L。

表2 氢氧化钠的浓度对艾草提取效果的影响Tab.2 Effect of sodium hydroxide on mugwort extraction

2.1.3 提取温度对艾草提取效果的影响

固定氢氧化钠的浓度、提取时间及料液质量比，仅改变提取温度，提取液吸光度及染色真丝绸的性能见表3。

表3 提取温度对艾草提取效果的影响Tab.3 Effect of extraction temperature on mugwort extraction

从表3可看出，随着提取温度的提高，提取液吸光度、染色真丝绸的K/S值、所带的黄光增加，明度下降；提取温度对染色真丝绸所带的绿光影响不大；提取温度达60 ℃后，提取温度对染色真丝绸所带的黄光影响不大。综合考虑，提取温度选择90 ℃。

2.1.4 提取时间对艾草提取效果的影响

固定氢氧化钠的浓度、提取温度及料液质量比，仅改变提取时间，提取液吸光度及染色真丝绸的性能见表4。

从表4可看出，随着提取时间的延长，提取液吸光度、染色真丝绸的K/S值增加，明度下降；提取时间对染色真丝绸所带的绿光及黄光影响不大；提取时间达60 min时，提取液的吸光度、染色真丝绸的K/S值基本达最大值。综合考虑，提取时间选择60 min。

2.1.5 料液质量比对艾草提取效果的影响

固定氢氧化钠的浓度、提取温度及提取时间，仅改变料液质量比，提取液吸光度及染色真丝绸的性能见表5。

表4 提取时间对艾草提取效果的影响Tab.4 Effect of extraction time on mugwort extraction

表5 料液质量比对艾草提取效果的影响Tab.5 Effect of solid to liquid on mugwort extraction

从表5可看出，料液质量比不同，提取液吸光度、染色真丝绸的K/S值、明度、所带的绿光及黄光不同；当料液质量比为1∶35时，提取液吸光度、染色真丝绸的K/S值最大、明度最小、带绿光及较多的黄光。因此，料液质量比选择1∶35。

2.1.6 正交试验优化提取工艺

在单因素试验的基础上，采用L9(34)正交试验方法，选择氢氧化钠的浓度、提取温度、提取时间、料液质量比4个因素进行正交试验，进一步优化提取的工艺。正交试验各因素的水平分别为：氢氧化钠的浓度0.30、0.35、0.40 mol/L，提取温度80、90、100 ℃，提取时间40、50、60 min，料液质量比1∶30、1∶35、1∶40。对正交试验结果进行极差分析，并结合单因素的分析，优化出艾草提取的工艺为：氢氧化钠0.30 mol/L，提取温度100 ℃，提取时间50 min，料液质量比1∶35。

2.2 艾草提取液真丝绸直接染色工艺因素分析

2.2.1 染色pH值对染色效果的影响

固定染色的其他条件，仅改变染色pH值，染色真丝绸的性能见表6。

从表6可看出，随着染色pH值增大，染色真丝绸的K/S值、所带的黄光减小，明度增大，从带红光转变为带绿光，由于染色pH值在3.0～4.5提取液略有沉淀现象。因此，染色pH值选择5.0较合适。2.2.2 染色温度对染色效果的影响

固定染色的其他条件，仅改变染色温度，染色真丝绸的性能见表7。

表6 染色pH值对染色效果的影响Tab.6 Effect of pH value of dyeing liquor on dyeing

表7 染色温度对染色效果的影响Tab.7 Effect of dyeing temperature on dyeing

从表7可看出，随着染色温度的增加，染色真丝绸的K/S值增加，明度L*值减小，染色温度对染色真丝绸所带的绿光值及黄光值影响不大。综合考虑，选择90～100 ℃进行染色。

2.2.3 染色时间对染色效果的影响

染色时间对真丝绸染色效果的影响见表8。

表8 染色时间对染色效果的影响Tab.8 Effect of dyeing time on dyeing

从表8可看出，随着染色时间的增加，染色真丝绸的K/S值增加，明度L*值逐渐减小，所带的绿光减小，并在染色时间达105 min后变为带红光；染色时间60 min后，染色真丝绸的K/S值变化不大。因此，染色时间选择60min。

2.2.4 硫酸钠的质量浓度对染色效果的影响

固定染色的其他条件，在染液中加入不同质量浓度的硫酸钠，染色真丝绸的性能见表9。

从表9可看出，染色时加入硫酸钠，染色真丝绸的K/S值增加，明度下降，从带绿光转变为带红光，硫酸钠对染色真丝绸带有的黄光基本没有影响，这说明硫酸钠对染色有明显的促染效果。

表9 硫酸钠浓度对染色效果的影响Tab.9 Effect of sodium sulphate on dyeing

2.2.5 正交试验优化直接染色工艺

在单因素试验的基础上，采用L9(34)正交试验方法，选择染色pH值、染色温度、染色时间和硫酸钠质量浓度4个对提取效果的影响较大的因素进行正交试验，进一步优化染色工艺。正交试验各因素的水平分别为：染色pH4.5、5.0、5.5，染色温度80、90、100 ℃，染色时间45、60、75 min，硫酸钠40、50、60 g/L。对正交试验结果进行极差分析，并结合单因素的分析，得出提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染色pH5.0，染色温度90 ℃，染色时间60 min，硫酸钠50 g/L，浴比50∶1。

2.3 媒染对染色效果的影响

在优化条件下用硫酸铝钾、硫酸亚铁、硫酸铜、氯化锌进行预媒染、同媒染及后媒染，媒染染色真丝绸的K/S、L*、a*、b*值见表10。

表10 媒染对染色效果的影响Tab.10 Effect of mordanting on dyeing

从表10可看出，采用硫酸铝钾媒染，染色真丝绸从带绿光转变为带红光，其中同媒染所带红光更多，带有的黄光变化不大；后媒染染色真丝绸的K/S值比未媒染真丝绸的K/S值大、明度减小，预媒染及同媒染真丝绸的K/S值比未媒染真丝绸的K/S值小，其中同媒染下降更多且明度增加较多。采用硫酸亚铁媒染，染色真丝绸的明度下降，从带绿光转变为带红光，带有的黄光明显下降；其中后媒染染色真丝绸的K/S值明显增加，预媒染及同媒染略有下降且预媒染下降较多。采用硫酸铜媒染，染色真丝绸的明度及带有的黄光下降，预媒染及同媒染从带绿光转变为带红光，后媒染染色真丝绸的K/S值明显增加，同媒染的略有下降。采用氯化锌媒染，媒染使真丝绸从带绿光转变成带红光，预媒染及后媒染带有的黄光下降而同媒染带有的黄光变化不大，媒染使染色真丝绸的K/S值略有下降，同媒染使明度略有增加。从表10还可看出，所有媒染剂采用后媒染，染色真丝绸的K/S值均最大，明度最小。

2.4 染色真丝绸的染色牢度

染色样品同2.3，测定染色真丝绸的染色牢度，结果见表11。

表11 染色真丝绸的染色牢度Tab.11 The color fastness of dyeing silk

从表11可看出，与未媒染真丝绸相比，不同的媒染剂、不同的媒染方法对染色真丝绸的染色牢度有不同的影响。对于硫酸铝钾媒染，预媒染色真丝绸的耐洗牢度增加，但湿摩擦牢度略有下降，后媒染色真丝绸的染色牢度较差；对于硫酸亚铁媒染，预媒染色真丝绸的耐洗牢度增加，而同媒染及后媒染的耐洗牢度下降，硫酸亚铁媒染没有提高染色真丝绸的摩擦牢度；对于硫酸铜媒染，预媒染及同媒染提高了染色真丝绸的耐洗牢度，但湿摩擦牢度有所下降，后媒染使染色真丝绸的耐洗牢度及摩擦牢度均略有下降。对于氯化锌媒染，预媒染可适当提高染色真丝绸的耐洗牢度，但湿摩擦牢度下降，同媒及后媒对提高染色真丝绸的染色牢度作用不明显。

3 结 论

1)通过分析，优化出艾草天然染料的提取工艺为：氢氧化钠0.30 mol/L，提取温度100 ℃，提取时间50 min，料液质量比为1∶35。艾草提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染色pH5.0，硫酸钠50 g/L，染色温度90℃，染色时间60 min，浴比50∶1。

2)不同媒染剂、不同的媒染方法，得到染色真丝绸的色光有所不同。

3)媒染对染色真丝绸染色牢度提高效果不明显。

[1]杨自来，韩增强.天然染料的应用现状及发展[J].河北纺织，2006(3)：26-30.

[2]百度百科.艾草[EB/OL].(2006-04-24).[2011-06-13].http://baike.baidu.com/view/243850.htm?fr=ala0_1_1.

[3]杨东洁，郑光洪.茜草在天然纤维染色中的应用[J].丝绸，2000(12)：19-21.

[4]林平.天然染料的制备及应用研究[J].丝绸，2009(6)：34-36.

[5]ALI S, HUSSAIN T, NAWAZ R.Optimization of alkaline extraction of natural dye from Henna leavesand its dyeing on cotton by exhaust method[J]. Journal of Cleaner Production, 2009, 17(1): 61-66.

Alkaline extraction of natural dye from mugwort and its dyeing on silk fabric

CHEN Mei-yun1, YUAN De-hong2, ZHANG Yu-ping2

(1. School of Textile and Clothing, Nantong University, Nantong 226019, China; 2. Nantong Vocational College, Nantong 226007, China)

Natural dye from mugwort was extracted with NaOH solution. This paper discussed influence factors on extraction results, such as NaOH concentration, extraction temperature, extraction time, solid to liquid, and discussed influence factors on dyeing results of silk fabrics, such as dyeing pH, dyeing temperature, dyeing time, Na2SO4concentration, and dye dosage. It was found that the dyed silk fabrics with NaOH solution extracts from mugwort had better colour strength than the dyed silk fabrics with extracts obtained in water.The optimum conditions for the extraction were as follows: NaOH 0.3mol/L, extraction temperature 90 ℃,extraction time 40min, solid to liquid 1∶35. The optimum conditions for the dyeing on silk fabrics were as follows: pH value 5.0, dyeing temperature 90 ℃, dyeing time 60min, Na2SO450 g/L, bath ratio 50∶1.Furthermore, the dyed silk fabrics with alkaline extracts had moderate fastness properties and that mordanting did not result in any significant improvement in fastness properties.

Mugwort; Natural dyes; Silk fabric; Dyeing

TS193.6

A

1001-7003(2011)08-0001-05

2011-05-06

南通市应用研究项目(AS2010014)；南通职业大学自然科学基金重点资助项目(0909103)。

陈美云(1963― )，女，副教授，主要从事染整专业的教学及染整工艺的研究。