Fe81Ga19合金晶体生长取向与磁致伸缩性能*

李川刘敬华陈立彪蒋成保徐惠彬

Fe81Ga19合金晶体生长取向与磁致伸缩性能*

李川 刘敬华 陈立彪 蒋成保徐惠彬

(空天先进材料与服役教育部重点实验室，北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京100191)
(2010年10月27日收到;2010年12月16日收到修改稿)

通过区熔定向凝固法，生长出［001］易磁化方向与晶体轴向之间存在不同取向差的Fe81Ga19合金单晶体和Fe81Ga19合金多晶体．极图测试结果显示，Fe81Ga19合金单晶体的［001］方向与轴向取向差分别为12°，5°和3°．采用电阻应变片法测定相应磁致伸缩应变，与外加磁场方向平行的轴向磁致伸缩应变分别为254×10－6，271×10－6和291× 10－6．由劳埃法确定并切取［001］取向Fe81Ga19合金单晶体，磁致伸缩应变达到312×10－6．采用背散射取向分析方法(EBSD)，确定了定向生长Fe81Ga19合金取向多晶体不同晶粒［001］易磁化方向与晶体轴向之间取向差，其分别为18.4°，15.2°和14.8°，轴向磁致伸缩应变分别为180×10－6，230×10－6和235×10－6．

磁致伸缩，Fe81Ga19合金，晶体取向

PACS:75．80．+q，75．50．Bb，81．10．－h

1.引言

FeGa合金是新型的磁致伸缩材料，具有价格低、低场磁致伸缩性能高、力学性能好，受温度影响小等优点［1—6］，比稀土磁致伸缩材料Tb DyFe合金可能具有更广泛的应用前景．Fe81Ga19合金为单相固溶体，属立方晶系，空间群为Im 3m，其易磁化方向是［001］方向，其晶体取向和磁致伸缩应变之间的关系是当前研究的热点问题［7—10］．Clark等人［11］测定［001］取向Fe83Ga17合金单晶体的磁致伸缩应变为275×10－6;Kellogg等人［12］报道了［001］取向Fe81Ga19单晶体的磁致伸缩应变约为320×10－6; Summers等人［13］制备出了［110］取向多晶FeGa合金，其磁致伸缩应变达到220×10－6; Srisukhumbowornchai等人［14］获得近似［001］织构的Fe72.5Ga27.5多晶棒材，其磁致伸缩应变可达271× 10－6;Summers［13］等人获的了［001］取向差为10°和5°的Fe81.6Ga18.4合金多晶棒材，磁致伸缩应变可达到160×10－6和200×10－6左右．然而，晶体［001］易磁化方向与晶体轴向之间存在的取向差与相应磁致伸缩应变之间的关系尚不清楚．

本文生长了具有不同晶体学取向的Fe81Ga19合金单晶体，和含有几个晶粒的Fe81Ga19合金多晶体，研究晶体取向差和磁致伸缩应变之间的关系，以及多晶体中晶粒之间相互作用对磁致伸缩应变的影响．

2.试验方法

采用高纯Fe(99.9 wt．%)，Ga(99.99 wt．%)，按照化学计量比配制成目标成分为Fe81Ga19的母合金．采用非自耗真空电弧炉进行合金的熔炼，反复熔炼4次使之混合均匀，然后铸成直径7.2 mm，长70—110 mm的Fe81Ga19合金母棒．通过区熔定向凝固法，在真空度高于5×10－3Pa，充氩气保护的条件下，将母棒分别以4 mm/h和10 mm/h的速度生长出不同取向差的Fe81Ga19合金单晶体和多晶体．

采用日本理学D/max－RB型X射线衍射仪极图分析测定定向生长的Fe81Ga19合金样品取向差．通过YX-200型X射线晶体取向系统，根据劳埃法确定并切取［001］取向Fe81Ga19合金单晶体．利用LEO1450背散射取向分析系统分析Fe81Ga19取向晶体各个晶粒取向差．采用WKCZ-1型磁致伸缩测量系统，采用电阻应变片法测量与外加磁场方向平行的Fe81Ga19单晶体和取向多晶体的轴向磁致伸缩应变(Δl/l)．

3.实验结果分析与讨论

3.1.单晶体取向与磁致伸缩应变

采用区熔定向凝固法，以4 mm/h的速度，生长获得Fe81Ga19合金单晶棒材1#—3#．距生长端65 mm，切取3 mm薄片用于XRD和极图测试，确定轴向取向差，主体部分约60—65 mm用于磁致伸缩应变测试，测量位置约距生长端40—50 mm．图1为测定的3#样品{100}和{110}面极图，{100}面极图在中心附近有唯一衍射峰，{110}面极图则有4个衍射峰，且4个峰对称，彼此之间夹角约为90°，与立方晶系{100}和{110}面的标准极图对比可知，各峰所在位置均为［001］衍射特征峰，但［001］方向和轴向偏离约3°．极图测试结果显示1#样品［001］方向偏离轴向为12°，2#样品［001］方向偏离轴向约5°，3#样品［001］方向偏离轴向约3°．

图1 1#Fe81Ga19合金单晶样品(a){100}和(b){110}面极图

图2 不同预压力下，不同取向差Fe81Ga19合金单晶的磁致伸缩性能曲线(a)偏离［001］方向12°;(b)偏离［001］方向5°;(c)偏离［001］方向3°;(d)［001］取向Fe81Ga19单晶

不同预压力下1#—3#Fe81Ga19合金单晶体的磁致伸缩应变曲线如图2(a)—(c)，可见，随着取向差的减小，磁致伸缩应变从254×10－6增大到291× 10－6，且压力效应明显．这是由于Fe81Ga19合金易磁化方向为［001］方向，且［001］方向磁致伸缩应变最大约为312×10－6(实测值)，因此［001］方向与轴向偏角越小，则轴向磁致伸缩应变大幅提高．其饱和磁场强度为300—500 Oe(1 Oe=79．5775 A/m)，远远小于TbDyFe合金的饱和磁场强度，饱和场强度主要与样品形状有关，受取向差影响较小［15］．

通过劳埃法确定2#Fe81Ga19合金单晶体的［001］晶体学方向，然后沿［001］方向进行线切割，从而获得［001］取向Fe81Ga19合金单晶．在不同预压力下测量［001］单晶体的磁致伸缩应变曲线如图2 (d)，在60 MPa压力下磁致伸缩应变增至最大值312×10－6，压力效应显著．切后Fe81Ga19合金棒的［001］方向与轴向完全一致，在没有外磁场时，磁畴随机分布，当轴向加压力后，磁畴转动方向与轴向垂直，此时沿轴向加外磁场H，则磁畴沿磁场方向转动，趋于与轴向一致，最大转动角度到达90°时，轴向磁伸缩应变达到最大值．但饱和磁场强度有所增加，约为800 Oe，这是因为切割后样品比较的短小(长约30 mm)，样品的退磁因子增大所造成的．

3.2.多晶体取向与磁致伸缩应变

以10 mm/h速度，生长获得Fe81Ga19合金取向多晶棒材，距生长端60 mm处切取3 mm薄片并电解抛光，采用EBSD技术对其进行取向分析，测试结果如图3所示．图3(a)为各个晶粒取向标定图，显示多晶Fe81Ga19合金棒材有三个晶粒，晶粒1最大，在淘汰过程中占据一定优势，晶粒2次之，晶粒3则最小，竞争力最弱;晶粒1轴向取向差最小约为14.8° (平均值)，晶粒2的轴向取向差约为15.2°，而晶粒3轴向取向差最大为18.4°．图3(b)为多晶Fe81Ga19合金{100}面极图，呈现出多晶体［001］取向织构特征．

图3 Fe81Ga19合金多晶的各晶粒取向图(EBSD)以及{100}面极图(a)EBSD取向图;(b){100}极图

不同预压力下磁致伸缩应变曲线如图4(a)—(c)，三个晶粒磁致伸缩应变在60 MPa压力下饱和值分别为180×10－6，230×10－6和235×10－6，压力效应显著．结果表明，晶体生长过程中，晶粒1择优生长明显优于晶粒3，且磁致伸缩应变随取向差的减小而增加，由偏离18.4°的180×10－6增加至偏离14.8°时的235×10－6．相比较于Fe81Ga19合金单晶体，多晶体晶粒之间存在相互制约，导致实测轴向磁致伸缩应变值较小．

3.3.磁致伸缩的唯象计算与实验值的拟合分析

根据唯象理论，当外加磁场方向和测量方向一致时，磁致伸缩应变轴向长度变化可表示为［16］

当［001］方向和轴向偏离角度为θ时(为计算简便，设θ在(100)晶面内)，α1=β1=cosθ，α2=β2= cos(π/2－θ)，α3=β3=0，则方程简化为

实验测得［001］取向Fe81Ga19合金单晶体的λ100值为312×10－6，由于λ111值很小，不易测量，在此引用文献［17］中推测值，约－13×10－6，将λ100和λ111代入(2)式，可计算得到［001］方向偏离轴向1°—20°时，相应磁致伸缩应变值，实测和计算磁致伸缩应变值列于表1．

［001］方向与轴向的取向差和磁致伸缩应变关系如图5所示，可见，计算和实测磁致伸缩应变值均随晶体择优取向差的增大而逐渐变小．由于综合应变λs只与λ100和λ111有关，当［001］方向与轴向取向差为0时，由于外加磁场方向和［001］方向一致，磁畴在外磁场的作用下发生转动，最终与轴向一致，磁伸缩应变达到最大值(即λ100)，此时λs达到最大值312×10－6，随［001］方向偏离轴向角度增加，磁畴转动的最终方向与轴向逐渐偏离，λ100在轴向矢量变小，λ111在轴向矢量则变大，因此轴向磁致伸缩应变λs随取向差的增大逐渐减小．

图4 不同预压力多晶Fe81Ga19合金各个晶粒磁致伸缩性能曲线(a)晶粒1;(b)晶粒2;(c)晶粒3

表1 实测和计算不同取向差相应磁致伸缩应变值

实测值低于计算值(18—40)×10－6，这主要是因为测量过程中，采用贴应变片法测量磁致伸缩应变时，无法保证测量方向无法与轴向的晶体学方向严格一致，因此，实测磁致伸缩应变值和计算值有一定偏差．

4.结论

图5 Fe81Ga19合金晶体取向差与磁致伸缩应变曲线(a)实测值;(b)计算值

1.不同Fe81Ga19合金单晶体的［001］方向和轴向的取向差分别为12°，5°和3°，相应轴向磁致伸缩应变分别是254×10－6，271×10－6和291×10－6，切取［001］取向Fe81Ga19合金单晶体的磁致伸缩应变为312×10－6;磁致伸缩应变均随［001］方向与轴向取向差的变小而逐渐增大;

2.Fe81Ga19合金取向多晶体中晶粒取向差分别为18.4°，15.2°和14.8°，其相应轴向磁致伸缩应变随［001］方向与轴向取向差的变小而逐渐增大，分别为180×10－6，230×10－6和235×10－6;

3.Fe81Ga19合金的磁致伸缩应变试验测量值与由唯象理论计算的计算值基本一致．

［1］Guruswamy S，Srisukhumbowornchai N，Clark A E，Restorff J B，Wun-Fogle M 2000 Scr．Mater．43 239

［2］Clark A E，Wun-Fogle M，Restorff J B，Lograsso T A，Cullen J R 2001 IEEE Trans．Magn．37 2678

［3］Clark A E，Restorff J B，Wun-Fogle M，Lograsso T A，Schlagel D L 2000 IEEE Trans．Magn．36 3283

［4］Clark A E，Hathaway K B，Wun-Foglea M，Restorff J B，Lograsso T A，Keppens V M，Petculescu G，Taylor R A 2003 J．Appl．Phys．93 8621

［5］Datta S，Atulasimha J，Mudivarthi C，Flatau A B 2010 J．Magn．Magn．Mater．322 2135

［6］Kellogg R A，Russell A M，Lograsso T A，Flatau A B，Clark A E，Wun-Fogle M 2004 Acta Mater．52 5043

［7］Zhou J K，Li J G 2008 Appl．Phys．Lett．92 141915

［8］Hatchard T D，George A E，Farrell S P，Steinitz M O，Adamsd C P，Cormierd M，Dunlap R A 2010 J．Alloys．Compd．494 420

［9］Li J H，Gao X X，Zhu J，Bao X Q，Xia T，Zhang M C 2010 Scr．Mater．63 246

［10］Mahadevan A，Evans P G，Dapino M J 2010 J．Appl．Phys．96 012502

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［12］Kellogg R A，Flatau A B，Clark A E，Wun-Fogle M，Lograsso T A 2002 J．Appl．Phys．91 7821

［13］Summers E，Lograsso T A，Snodgrass J D 2004 Smart Mater．Struct．5387 448

［14］Srisukhumbowornchai N，Guruswamy S 2001 J．Appl．Phys．90 5680

［15］Kumagai A，Fujita A，Fukamichi K，Oikawa K，Kainuma R，Ishida K 2004 J．Magn．Magn．Mater．272-276 2060

［16］Zhong W D 2000 Ferromagnetism(Beijing:Science Press) p21—37(in Chinese)［钟文定2000铁磁学(北京:科学出版社)第21—37页］

［17］Summers E M，Lograsso T A，Wun-Fogle M 2007 J．Mater．Sci．42 9582

PACS:75．80．+q，75．50．Bb，81．10．－h

*Project supported by National Natural Science Foundation of China(Grant Nos．50971008，50925101 and 50921003)，and the Fundamental Research Funds for the Central Universities．

Corresponding author．E-mail:polotyli@163.com

Crytallographic orientation and magmetostriction of FeGa crystals*

Li Chuan Liu Jing-Hua Chen Li-Biao Jiang Cheng-BaoXu Hui-Bin
(Key Laboratory of Aerospace Materials and Performance(Ministry of Education)School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)
(Received 27 October 2010;revised manuscript received 16 December 2010)

Fe81Ga19single crystals and polycrystals with different orientations are prepared by zone melting directional solidification．Pole figures show that the deviation degrees between［001］orientation and axis are 12°，5°and 3°，and the in corresponding axial magnetostrictions parallel to external magnetic field are 254×10－6，271×10－6and 291× 10－6．The［001］orientation single crystal is determined by back-reflection Laue，and the magnetostriction is 312×10－6．The results reveal the relationship between crystallographic orientation and magnetostriction，and the increase of magnetostrictions with deviation degree decreasing．The deviation degrees between［001］orientation and axis of polycrystals are determined by Electron Backscattered Diffraction to be 18.4°，15.2°and 14.8°，and thir corresponding magnetostrictions are 180×10－6m，230×10－6and 235×10－6．

magnetostriction，Fe81Ga19alloy，crystallographic orientation

*国家自然科学基金(批准号:50971008，50925101，50921003)和中央高校基本科研业务费专项资金资助的课题．

．E-mail:polotyli@163.com