表面处理对第二代单晶高温合金胞状再结晶的影响

魏文娟，唐海军，冯 强

（1北京科技大学 新金属材料国家重点实验室，北京100083；2北京科技大学 国家材料服役安全科学中心，北京100083；3中国民航科学技术研究院，北京100028）

表面处理对第二代单晶高温合金胞状再结晶的影响

魏文娟1，2，唐海军3，冯 强1，2

（1北京科技大学 新金属材料国家重点实验室，北京100083；2北京科技大学 国家材料服役安全科学中心，北京100083；3中国民航科学技术研究院，北京100028）

对第二代镍基单晶高温合金进行表面处理并在1000～1200℃保温，研究表面加工工艺和热处理条件对胞状再结晶行为的影响。结果表明：磨削、吹砂、喷丸试样热处理后表面均发生了胞状再结晶，其生成厚度依次增加。喷丸试样经1200℃／50h后胞状再结晶区厚度可达0.1mm，晶团之间及与基体之间存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。热处理温度比保温时间对胞状再结晶区生长速率和最终厚度的影响更加显著。

单晶高温合金；胞状再结晶；磨削；吹砂；喷丸

镍基单晶高温合金涡轮叶片是先进航空发动机的关键热端部件［1］。通过复杂的成分设计和工艺控制，镍基单晶高温合金已经发展到第五代［2］，但我国的第二代单晶高温合金仍在发展阶段［3］。单晶叶片在整个生产和使用过程中，常由于凝固收缩、吹砂、修形、机械加工等工序产生内应力而引起局部塑性形变，在随后的高温热处理或者使用过程中，形变区发生胞状转变，也称不连续脱溶［4，5］，形成多个与基体存在取向差异的胞状晶团，因而被称作“胞状再结晶”。Bürgel［6］等在对单晶高温合金表层胞状再结晶的研究中发现，胞状再结晶会促进合金疲劳裂纹的产生。一旦在工件的表层出现胞状再结晶，工件的疲劳寿命就会明显下降［7］。在先进发动机试车中也出现了由叶片表面再结晶引发的裂纹及其断裂故障［8］。目前，对单晶高温合金的再结晶已有一些研究［9－11］，但是大部分研究都侧重于完全再结晶，对胞状再结晶的研究还比较有限。

本工作对第二代镍基单晶高温合金经磨削、吹砂、喷丸处理后在不同温度下保温形成表面胞状再结晶的过程进行了较系统的研究，同时详细分析了胞状再结晶区的形貌、成分和取向关系，以期对单晶合金的胞状转变有更深入的了解。

1 实验材料及方法

实验所用合金的化学成分如表1所示。母合金锭经真空感应重熔并定向凝固成［001］取向的单晶试棒，尺寸为φ14mm×130mm。铸态单晶试棒热处理：1240℃／2h＋1280℃／8h，空冷＋1120℃／4h，60min缓冷至1080℃保温4h，空冷＋870℃／16h，空冷。对热处理后试棒沿长度方向线切割切出的平面，分别进行平面磨床磨削（Ra＝1.6μm）和干吹砂（70～100目，0.4 MPa，1min）；对圆棒表面喷丸（A型试片，弧高0.18mm）。

表1 实验合金的化学成分Table 1 Chemical composition of the investigated alloy

为研究三种表面工艺和热处理条件对胞状再结晶的影响，将上述经过磨削、吹砂、喷丸处理的试棒，用线切割或DQ－150金刚石低速精密切割机切成5mm厚的小试样，用石英管真空封装并充氩气保护，在1000，1100，1200℃进行热暴露实验。试样出炉空冷，并垂直于三种工艺处理的表面切取金相磨片，经磨抛制成金相样品，用体积分数为1%氢氟酸＋33%硝酸＋33%醋酸＋33%蒸馏水的化学浸蚀剂显示组织。用光学显微镜和ZEISS SUPRA55型场发射扫描电子显微镜观察组织形貌；用扫描电镜所附电子背散射衍射（EBSD）装置和能谱（EDS）测定胞状转变区的取向和元素分布；用JEOL JXA－8100电子探针（EPMA）测定胞状转变区成分。

2 实验结果

2.1 合金的原始组织

合金经固溶时效热处理后的原始组织中除少量碳化物外，主要由规则的γ＋γ′组成。图1所示为大量立方状γ′相与γ相组成的网格状显微组织。

2.2 表面处理工艺对胞状再结晶的影响

磨削、吹砂、喷丸试样在1000，1100℃和1200℃下均保温50h，以研究不同表面处理工艺对胞状再结晶的影响。实验结果表明，三种加工工艺的试样均发生了CR，且仅在冷变形表面下一定厚度范围内存在，内部未发现CR现象。表层CR组织形貌如图2所示。

图1 合金经标准热处理后典型的γ＋γ′组织Fig.1 Typicalγ＋γ′microstructure of the investigated alloy after standard heat treatment

从图2金相照片可以看出，三种工艺试样生成的CR区与基体之间均存在明显的胞状界面，内部组织随温度的升高不断粗化。1000℃／50h试样CR区内组织为密密麻麻的丝絮状团簇（图 2（a－1），（b－1），（c－1））；1100℃／50h试样 CR 组织类似铸态中共晶组织的葵花状形貌，有不规则块状或网格状的“花芯”和条状的“花瓣”（图2（a－2），（b－2），（c－2））；1200℃／50h试样，胞内组织中的相变得稀疏粗大，不再保持连续，形成短而粗的离散段（图2（a－3），（b－3），（c－3））。

从图2还可以看出，1000，1100℃／50h，磨削试样CR区厚度仅为吹砂、喷丸试样CR区厚度的1／2～1／3，1200℃时差距缩小；吹砂与喷丸试样CR区厚度相差不大，到1200℃时喷丸试样CR区厚度明显大于吹砂试样。这与表2的厚度测量值规律一致。因胞状界面起伏很大，所以本工作以测量胞状转变区最厚两处的平均值作为CR区厚度。

2.3 热处理工艺对胞状再结晶的影响

由图2可知，三种工艺试样表层CR区组织形貌随温度升高的演变过程具有相同的特征。以喷丸试样为例，能谱分析表明，CR区基底为γ相，离散分布的粗条和块状相为γ′相。1000℃试样CR区中γ′呈密密麻麻的细丝状，无明显胞界（图2（c－1））。1100℃试样CR区中可以看出γ＋γ′两相网格状“花芯”和条状γ′的“花瓣”，CR与基体的边界处粗大γ′长条基本垂直于界面排列，且由两侧形貌差异可判断胞界位置（图2（c－2））。1200℃试样CR中，“花芯”网格变为小块γ′，“花瓣”γ′长条粗大稀疏；胞界清晰可见（如图2（c－3）中箭头所指）。基体中γ′发生回溶，由原来的立方状变为圆形。

图2 三种表面工艺处理的试样经热处理后生成的胞状再结晶金相组织（a）磨削；（b）吹砂；（c）喷丸；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50hFig.2 Metallographic structure of cellular recrystallization in heat treated samples after three types of the surface treatment （a）grinding；（b）grit blasting；（c）shot penning；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50h

表2 三种表面处理和热处理后胞状再结晶区厚度测量值（μm）Table 2 Measured thickness of cellular structure in heat treated samples after three types of the surface treatment（μm）

喷丸试样在1100℃保温不同时间的组织形貌如图3所示。2h试样CR胞状特征不明显（图3（a））。经放大观察，原立方状γ′相局部连接成不规则块状（图3（b））。5h试样根据形貌差异能分辨不同晶团，γ′相已连接成细长条，倾向与胞界面垂直（图3（c））。10h试样胞界清晰可见，能分辨不规则γ－γ′网格“花芯”（A区）和基体界面处板条状γ′相“花瓣”（B区）（图3（d））。20h试样胞状边界特征明显，界面处γ′长条粗大稀疏，芯部不同区域形状规则的条格网排列方向存在角度差（图3（e））。50h试样芯部γ′相变为棱角分明的独立小块，基体界面处γ′长条变为边界圆滑的粗大孤立块状（图3（f））。可知，1100℃下，随着保温时间不断延长，胞状再结晶区中γ′相不断粗化，分布由密集到稀疏，胞界逐渐清晰。

图3 喷丸试样在1100℃不同保温时间下的胞状再结晶组织（a）2h；（b）图3（a）的放大图；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50hFig.3 Typical microstructure of cellular recrystallization in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time （a）2h；（b）higher magnification image of fig.3（a）；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50h

随着加热温度的升高和保温时间的延长，CR区厚度不断增加，但不同温度区间增厚幅度不同。表2数据表明，50h保温后，1000～1100℃处理的喷丸试样CR区增厚6.3μm，1100～1200℃增厚49.7μm。在1100℃保温以后，CR区厚度随时间的变化如表3所示。比较可知，在热处理初期（即10h以内），CR区厚度迅速增加，20h以后增厚非常缓慢，CR区厚度近似不变。

表3 喷丸试样在1100℃不同保温时间下的胞状再结晶区厚度测量值Table 3 Measured thickness of cellular recrystallization zone in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time

2.4 胞状再结晶组织分析

选取经1100℃／50h处理的吹砂试样，对CR区组织形貌、成分和取向进行分析。图4为吹砂试样在1100℃／50h后胞状再结晶区附近的组织形貌。由图4可知，表层附近分三个区域，表层1为γ区，其中没有粗γ′；2区是具有粗γ＋γ′相的CR区；3区是基体合金的正常γ＋γ′组织。各区的γ相中都存在由1100℃冷却时析出的极细的γ′相（图4（b）～（d））。

针对上述同一个试样，用EPMA对图5所示A，B，C三个区域的成分做了测定，每区随机取5个点以上测量并取平均值，结果如表4所示。虽然三区形貌明显不同，但其元素含量并无明显差异。

用EBSD测定CR区取向，结果证明，不同胞团及与基体之间的取向不一致，存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

图4 吹砂试样在1100℃／50h后胞状再结晶区附近的组织形貌（a）胞层全图；（b）～（d）图4（a）中1区（b），2区（c）和3区（d）的放大图Fig.4 Microstructure in adjacent regions of cellular recrystallization zone for the grit blasting sample after heat treating at 1100℃／50h （a）the panorama of cellular layer；（b）－（d）higher magnification images of fig.4（a）at region 1（b），region 2（c），region 3（d）

图5 EPMA所测不同区域的显微组织Fig.5 Microstructure of different areas by EPMA analyses

表4 EPMA所测不同区域内元素平均含量（原子分数／%）Table 4 Average compositions measured by EPMA in different areas（atom fraction／%）

3 讨论

两相合金的胞状再结晶是一种普遍的物理冶金现象。具有γ＋γ′组织的镍基高温合金，经表面加工后，由于残余应力和形变储存能足够大，在1000～1200℃γ＋γ′两相区内加热时，变形区内细小的γ′相易于溶解，聚合粗化，形成胞状结构。因变形区内应变诱发界面迁移，运动的胞状界面具有高度溶解和扩散能力［11］，使其前沿处基体中的γ′相不断溶解，导致界面很快处于γ相的过饱和状态，不稳定的过饱和态通过产生不连续的粗大条状γ′相而得到释放，从而使胞状结构内粗大的γ′相垂直于界面“定向生长”。

随着磨削、吹砂、喷丸三种表面处理工艺的加工强度提高，残余应力增大，相应的形变储存能增加，再结晶驱动力就越高，也越容易发生胞状再结晶。同时表面加工的作用深度越大，即塑性变形层厚度越大，胞状再结晶区的最终厚度也越大。此外，由于再结晶依赖运动界面对基体γ′相的溶解和析出过程，而温度对γ′相溶解和溶质扩散的影响很大，热处理温度比保温时间对胞状再结晶区的最终厚度及增厚速率的影响更加显著。

对单晶涡轮叶片使用而言，发生在γ＋γ′两相温度区间内的胞状再结晶比固溶处理产生的完全再结晶更应受到关注，因为后者可把固溶处理放在表面加工以前进行而加以避免。但对胞状再结晶而言，只要留下加工应变，在单晶使用温度下长期服役时就有可能产生再结晶；而这种潜在的危险因素在服役前未能暴露出来，其危害性更大。因此，更应认真重视并加以深入研究。

4 结论

（1）单晶高温合金经磨削、吹砂和喷丸处理后，在（1000～1200）℃／50h热处理中，表面都生成胞状再结晶区，而基体内部未发现胞状再结晶。相同热处理条件下，磨削、吹砂和喷丸处理后试样生成的胞状再结晶区厚度依次增大。1200℃／50h处理后，喷丸试样胞状再结晶区的厚度可达0.1mm。

（2）单晶高温合金胞状再结晶在高温热处理前10h内生长迅速，20h后厚度变化不明显；热处理温度对胞状再结晶区最终厚度和增厚速率的影响比保温时间的影响更加显著。

（3）胞状再结晶晶团形貌类似于铸态γ－γ′共晶组织，但晶团成分与基体γ－γ′成分无明显差别；胞状晶团之间及与基体之间存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

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Effects of Surface Treatment on Cellular Recrystallization of a Second－generation Single Crystal Superalloy

WEI Wen－juan1，2，TANG Hai－jun3，FENG Qiang1，2（1State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；2National Center for Materials Service
Safety，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；3China Academy of Civil Aviation Science and Technology，Beijing 100028，China）

The effects of surface processing and heat treatment conditions on cellular recrystallization behaviors were investigated in a 2ndgeneration Ni－base single crystal superalloy after different surface treatment and then heat treating at 1000－1200℃ under vacuum condition.The results indicated that the cellular microstructure after heat treatment was observed in all specimens and the thickness of cellular recrystallization zone increased with the surface processing of grinding，grit blasting and shot penning，respectively.The thickness of the cellular layer was up to 0.1mm in shot penning samples after heat treating at 1200℃for 50h.And low－angle boundaries lower than 5°and high－angle boundaries within the range of 35－45°for misoriented angles existed not only between different cellular colonies，but also between the cellular recrystallization zone and the substrate.In addition，the heat treatment temperature played a more significant role than the holding time in the change of growth rate and layer thickness for the cellular recrystallization.

single crystal superalloy；cellular recrystallization（CR）；grinding；grit blasting；shot penning

TG132.3＋2

A

1001－4381（2011）08－0042－06

国家自然科学基金资助项目（60879009，51071016）；民航安全技术分析和鉴定实验室开放研究基金资助项目（2009003）

2010－12－17；

2011－05－28

魏文娟（1984—），女，博士研究生，主要从事单晶高温合金研究，联系地址：北京市海淀区学院路30号北京科技大学257信箱（100083），E－mail：weiwenjuan2008＠gmail.com

冯强（1969—），男，教授，博导，联系地址：北京市海淀区学院路30号北京科技大学国家材料服役安全科学中心（100083），E－mail：qfeng＠skl.ustb.edu.cn