段国玲,王 丽,赵春香
(1.吉林华康药业股份有限公司质量管理部,吉林 敦化 133700; 2.吉林省药品检验所,吉林 长春 130033)
清咽利喉颗粒由金银花、射干、青果、山豆根、甘草、桔梗等13味中药组方,具有清利咽喉、消肿止痛之功效,用于风热证型急性咽炎(包括慢性咽炎急性发作)。为更好地控制产品质量,笔者建立了处方中射干、青果和甘草的薄层色谱(TLC)鉴别方法,现报道如下。
SLD-1型薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司),硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂,10 cm×10 cm),使用前于110℃活化30 min,置干燥器中备用。射干对照药材(批号为120994-200002)、甘草对照药材(批号为121303-200301)均购自中国药品生物制品检定所;青果对照药材(经中国药品生物制品检定所专家鉴定);清咽利喉颗粒(批号分别为070901,070902,070903,吉林敖东延边药业股份有限公司);射干、甘草、青果的阴性对照样品由吉林敖东延边药业股份有限公司提供。所用试剂均为分析纯。
取本品6 g,研细,加甲醇100 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水25 mL使溶解,用石油醚提取2次,每次25 mL,弃去石油醚提取液,用三氯甲烷提取2次,每次25 mL,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取射干对照药材粉末1 g,加甲醇30 mL,超声处理20 min,同法制成对照药材溶液。取射干阴性对照样品,同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB][1]试验,吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丁酮-甲醇(10∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱中则无此斑点,见图1。
取本品6 g,研细,加三氯甲烷30 mL,超声处理20 min,滤过,药渣挥干,加丙酮50 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取青果对照药材粉末1 g,加丙酮30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为对照药材溶液。取青果阴性对照样品,同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B][1]试验,吸取上述3种溶液各8 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品溶液色谱中则无此斑点,见图2。
图1 射干薄层色谱鉴别图
图2 青果薄层色谱鉴别图
取本品6 g研细,加甲醇50 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水25 mL使溶解,用三氯甲烷40 mL振摇提取,弃去三氯甲烷液,再用乙酸乙酯50 mL振摇提取,分取乙酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材粉末1 g,加甲醇25 mL,同法制成对照药材溶液。取甘草阴性对照样品,同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB][1]试验,吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱中则无此斑点,见图3。
图3 甘草薄层色谱鉴别图
清咽利喉颗粒已有质量控制标准,笔者在复核时按厂家提供的方法,射干、青果的薄层色谱鉴别阴性对照品溶液有干扰,按文中的方法重新进行了修订,结果重现性好,斑点清晰,结果满意。
原标准中有桔梗的薄层色谱鉴别,按厂家提供的方法,阴性对照品溶液有干扰,按2005年版《中国药典(一部)》桔梗项下方法进行薄层色谱鉴别,亦有干扰,故从标准中删除。另外,增加了甘草的薄层色谱鉴别方法,亦获得了满意结果。
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:附录 31.