微波法提取升麻中阿魏酸的工艺研究

赵志添，马 翠，廖克俭

(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁 抚顺 113001)

升麻(Cohosh)，毛茛科植物中草药，呈不规则的长形块状，多分枝，呈结节状，长10～20 cm，直径 2～4 cm。表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有坚硬的细须根残留，上面有数个圆形空洞的茎基痕，洞内壁显网状沟纹；下面凹凸不平，具须根痕。体轻，质坚硬，不易折断，断面不平坦，有裂隙，纤维性，黄绿色或淡黄白色。味微苦而涩。具有升举透发、清热解毒等功效。其主要有效成分为阿魏酸[1]。

作者在此对煎煮法、加热回流法及微波法提取升麻中阿魏酸进行了比较研究，采用单因素实验和正交实验对微波提取法的工艺条件进行了优化。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

升麻，市售。

无水乙醇，分析纯；蒸馏水。

WD800G型微波提取仪(2450 MHz)；YXYQ型循环水多用真空泵；调温电热套，山东城华鲁电热仪器有限公司；减压蒸馏装置，自制；ZX-1型真空干燥箱，大连新华真空设备厂。

1.2 方法

1.2.1 提取方法的比较[2，3]

煎煮法：精密称取3.0 g升麻粉末，加蒸馏水180 mL浸泡12 h，煎煮60 min，过滤；残留物加蒸馏水100 mL，煎煮30 min，过滤；残留物再用10 mL蒸馏水洗涤2次，合并滤液，蒸干；用甲醇定容于10 mL容量瓶中，作为供试品溶液，备用。测定阿魏酸的含量，计算提取率。

加热回流法：精密称取3.0 g升麻粉末，加入70%(体积分数，下同)乙醇180 mL浸泡12 h，回流提取60 min，过滤；残留物加70%乙醇100 mL，回流提取30 min；残留物再用70%乙醇10 mL洗涤2次，合并滤液，减压回收乙醇，蒸干溶剂后，作为供试品溶液，备用。测定阿魏酸的含量，计算提取率。

微波提取法：精密称取3.0 g升麻粉末，加入70%乙醇180 mL浸泡12 h，于385 W微波提取2 min，过滤；残留物加70%乙醇100 mL，微波提取2 min，过滤；残留物再用70%乙醇10 mL洗涤2次，合并滤液，减压回收乙醇，蒸干溶剂后，作为供试品溶液，备用。测定阿魏酸的含量，计算提取率。

通过比较3种提取方法的工艺条件和提取率，确定最优提取方法。

1.2.2 微波提取法单因素实验

取5 g升麻粉末置于烧杯中，加入一定量的乙醇，放入微波提取仪中，在一定功率的微波下辐射一定时间，抽滤，重复提取一次，合并2次滤液，计算提取率。

1.2.3 微波提取法正交实验

选取乙醇体积分数、液料比、微波辐射时间、微波辐射功率为考察因素，以提取率为考核指标，进行4因素3水平正交实验，确定最优提取工艺，并进行验证实验。正交实验的因素与水平见表1。

表1 正交实验的因素与水平

2 结果与讨论

2.1 提取方法的比较(表2)

表2 不同提取方法下的阿魏酸提取率

由表2可以看出，微波法提取升麻中阿魏酸的提取率高于煎煮法及加热回流法，且提取时间大幅缩短。因此，选择微波法提取升麻中阿魏酸，并进一步对其工艺条件进行优化。

2.2 微波提取法单因素实验

2.2.1 乙醇体积分数对提取率的影响(图1)

图1 乙醇体积分数对提取率的影响

由图l可知，当乙醇体积分数为70%时，阿魏酸提取率最高。这是因为，乙醇体积分数为70%时，升麻中阿魏酸溶解度较大；而乙醇体积分数过高或过低都不利于升麻中阿魏酸的溶解。因此，选择乙醇体积分数为70%。

2.2.2 液料比对提取率的影响(图2)

图2 液料比对提取率的影响

由图2可知，溶剂过少(10∶1)，升麻中阿魏酸不能全部提取出来；溶剂过多(>20∶1)，回收溶剂时，蒸馏时间延长，会造成部分损失；液料比为20∶1时提取效果最好。因此，选择料液比为20∶1。

2.2.3 微波辐射时间对提取率的影响(图3)

图3 微波辐射时间对提取率的影响

由图3可知，随着微波辐射时间的延长，升麻中阿魏酸提取率先升高后降低。这是因为，微波辐射在短时间内对细胞膜的破碎作用较大，溶出物多；随着微波辐射时间的延长，溶液易喷溅，造成损失，导致升麻中阿魏酸提取率有所下降。因此，选择微波辐射时间为90 s。

2.2.4 微波辐射功率对提取率的影响(图4)

图4 微波辐射功率对提取率的影响

微波辐射时间一定时，微波辐射功率越大，物系吸收的辐射能越多，升温越快，有效成分越易浸出。由图4可知，在微波辐射功率为385 W时，升麻中阿魏酸提取率最高；但随着微波辐射功率的继续增大，提取率反而下降。这是因为，微波辐射功率过大，加热升温太快，短时间内溶液沸腾、喷溅，造成损失。因此，选择微波辐射功率为385 W。

2.3 微波提取法正交实验(表3)

表3 微波提取法正交实验结果与分析

由表3可知，各因素对升麻中阿魏酸提取率的影响大小依次为：A>C>D>B，即乙醇体积分数>微波辐射时间>微波辐射功率>液料比，最优工艺条件为A2B2C2D2，即乙醇体积分数70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波辐射时间90 s、微波辐射功率385 W。

在上述最优条件下进行验证实验，升麻中阿魏酸提取率为0.0593%。由此证明，乙醇体积分数70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波辐射时间90 s、微波辐射功率385 W，确为最优提取工艺条件。

3 结论

(1)微波法提取升麻中阿魏酸的效果明显优于传统的煎煮法和加热回流法。

(2)微波法提取升麻中各因素对阿魏酸提取率影响大小依次为：乙醇体积分数>微波辐射时间>微波辐射功率>液料比。最佳提取条件为：乙醇体积分数70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波辐射时间90 s、微波辐射功率385 W，在此条件下，升麻中阿魏酸提取率为0.0593%。

[1] 王明芝，于丽梅，高春梅，等.微波萃取技术在中药及天然产物提取中的应用[J].人参研究，2009，21(2)：29-33.

[2] 梁娜，孙少平，罗跃娥，等.阿魏酸的研究进展[J].黑龙江中医药2009，(3)：39-40.

[3] 王志祥，李红娟，万水昌，等.微波萃取技术及其在中药有效成分提取中的应用[J]. 时珍国医国药，2007，18(5)：1245-1246.