不同来源川楝子药材水分灰分和浸出物的含量测定

陈基才* 赵 芳

（1 大理学院学生处，云南 大理 671003；2 大理学院药学院，云南 大理 67100）

川楝子，别名金铃子，系楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实[1]，为《中国药典》收载的常用理气止痛中药材之一，具有疏肝泄热、行气止痛、杀虫之功效，临床多用于治疗胸胁、脘腹胀痛、疝气疼痛、虫积腹痛等，与其它药物配伍用于各种炎症性疾病、痢疾、冠心病心绞痛等[2,3]。

川楝子的主要活性成分为萜类、黄酮类、酚类化合物、木脂素类和油脂类成分等[4,5]。现代药理研究表明，川楝子提取物具有驱虫、神经肌肉接头、呼吸抑制、抗肉毒、调节胃肠平滑肌、镇痛、抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗生育等作用[6]。目前2010年版《中国药典》一部对的水分、总灰分、水溶性浸出物的含量作了相关规定，不能满足全面控制药材质量的要求。为了进一步规范其质量，参照《中国药典》2010年版中川楝子及其炮制品的质量标准，本试验对14批不同商品来源的川楝子药材的水分、灰分及浸出物进行了测定，为进一步完善川楝子药材质量标准提供参考依据。

表1 不同来源川楝子中水分、灰分和浸出物的含量（%）

1 仪器与试药

1.1 仪器

W2018型恒温水浴锅（上海申生科技有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；马富炉（上海市嵩明实验仪器厂）；AE240天平[梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司]；FZ102型微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）。

1.2 试药

乙醇（天津市风船化学试剂科技有限公司，批号：20100420）；乙醚（云南杨林工业开发区汕滇药业有限公司，批号：20080319）；盐酸（重庆川江化学试剂厂，批号：20090221）；蒸馏水为重蒸水。

川楝子样品分别购买于河北邢台市等14个药材市场或药店，见表1。并经大理学院药学院周浓副教授鉴定为为楝科植物川楝Melia toosendan的干燥成熟果实。

2 实验法法[1]

2.1 水分测定

按照2010年版中国药典一步（附录ⅨH，烘干法）水分测定法项下第一法测定，取不同商品来源的川楝子。取不同来源川楝子约2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105 ℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30 min，精密称定重量，再在同一温度干燥1 h，冷却，称重，至连续称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算样品中含水量。结果见表1。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定

取不同来源川楝子药材（过2号筛），按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。取不同来源川楝子约4g置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600 ℃，使完全灰化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。结果见表1。

2.2.2 酸不溶性灰分测定

按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定，取 “2.2.1”项下所得的灰分，在坩埚中加入10 mL稀盐酸，用坩埚盖盖好，置水浴上加热10 min，坩埚盖用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤，坩埚内的残渣用热水洗于滤纸上，残渣连同滤纸移至原来的坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量。结果见表1。

2.3 浸出物的测定

2.3.1 水溶性浸出物测定

取14个不同来源川楝子药材粉末（过2号筛）约4g，精密称定，按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅩΑ）水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。结果见表1。

2.3.2 醇溶性浸出物测定

取14个不同来源川楝子药材粉末（过2号筛）约4g，精密称定，按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅩΑ）醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。结果见表1。

2.2.3 乙醚浸出物测定

取14个不同来源川楝子药材粉末（过2号筛）约4g，精密称定，按照《中国药典》2010年版一部（附录ⅩΑ）乙醚浸出物测定法测定。结果见表1。

3 结 果

3.1 水分测定

不同来源14批川楝子药材中水分含量最高的为11.31 %，最低的为8.66 %，水分均值为10.12 %，样品中水分含量均不超过12 %，符合中国药典的质量标准。

3.2 灰分测定

不同来源14批川楝子药材中总灰分量最高的为4.58 % ，最低的为1.76 %，总灰分均值为3.15 %，样品中总灰分含量均不超过4 %，符合中国药典的质量标准。

不同来源14批川楝子药材中酸不溶性灰分量最高的为0.46 %，最低的为0.16 %，不同来源样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差0.3 %，酸不容性灰分均值为0.27 %。

3.3 浸出物测定

不同来源14批川楝子药材中水溶性浸出物（热浸法）含量最高的为47.79 %，最低的为32.28 %，水溶性浸出物均值为36.50 %，样品中水溶性浸出物含量均不低于32 %，符合中国药典的质量标准。

不同来源14批川楝子药材中醇浸出物（热浸法）含量最高的为39.26 %，最低的为21.66 %，醇浸出物含量最高值和最低值相差17.60%，醇浸出物均值为30.81 %。

不同来源14批川楝子药材中挥发性醚浸出物含量最高的为7.38%，最低的为2.29 %，醚浸出物含量最高值和最低值相差平均值为5.09 %，平均值为4.99 %。

4 讨 论

由表1可知，不同来源14批川楝子药材中水分、总灰分、水溶性浸出物（热浸法）均符合2010年版《中国药典》的限定标准。川楝子经炮制后，水分、灰分、浸出物均有所减少；但炮制品与生品之间没有明显规律，其原因有待进一步研究。同时不同来源14批川楝子药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量最高值和最低值均很大，说明不同来源川楝子质量存在较大的差异，有必要在控制标准中增加这些检查项目，以便更好地控制其质量，更好的提高临床疗效。

采用中国药典法测定川楝子药材中酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、挥发性醚浸出物未见报道。据报道，川楝子乙醇提取物具有良好的抗炎和抑制破骨细胞的活性，能显著降低角叉菜所致诱导的小鼠足肿胀程度及二甲苯诱导的耳廓肿胀度和抑制破骨细胞生长[7,8]，川楝子水提物具有良好的抗炎、镇痛等作用[7]，同时也有较强的肝脏毒性作用[9]，同时为川楝子主要的有效部位和毒性部位之一。根据所测结果，建议：川楝子药材酸不溶性灰分不得过0.50 %，醇溶性浸出物不得少于30.0 %，挥发性醚浸出物不得少于5.0 %；川楝子炮制品酸不溶性灰分不得过0.40%，醇溶性浸出物不得少于24.0 %，挥发性醚浸出物不得少于4.0 %。为进一步建立川楝子药材质量标准提供科学实验数据。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010: 39-40.

[2] 刘红亚,崔红梅,周绚.RP-HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量[J].世界科学技术-中医药现代化,2008,10(3): 52-54.

[3] 张廷模.临床中成药学[M].北京:中国中医药出版社,2004: 335-336.

[4] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位药效及毒性的比较研究[J].中药材,2007,30 (10): 1276-1279.

[5] 谢帆,张勉,张朝凤,等.川楝子的化学成分研究[J].中国药学杂志,2008,43 (14): 1066-1069.

[6] 李繁.中药川楝子的研究进展[J].哈尔滨医药,2008,28 (5): 54-55.

[7] 程雷,雷勇,梁媛媛,等.川楝子不同提取部位药效及毒性的比较研究[J].中药材,2007,30 (10): 1276-1279.

[8] 周英,郭东贵,王慧娟,等.川楝子抑制破骨细胞活性组份的研究[J].中药材,2009,32 (9): 1433-1435.

[9] 齐双岩,谷颖敏,金若敏,等.川楝子对大鼠肝组织超微结构和原代培养肝细胞的影响[J].中国中药杂志,2009,34 (22): 2966-2968.