饲料常规分析新国家标准的主要技术变化

何绮霞

饲料分析是饲料工业生产中的重要环节，是保证饲料原料和各种产品质量的重要手段。近年来国家质量监督检验检疫总局、全国饲料工业标准化技术委员会对饲料标准进行了大量的修订工作。2002年更新了饲料中的钙、总磷的测定，2006年更新了饲料中的水分、粗脂肪、粗纤维的测定，2007年更新了饲料中粗灰分、水溶性氯化物的测定。为使饲料检验化验员能够及时掌握和准确运用新标准，严格把好饲料原料和产品的质量关，现把常规检测的几项新、旧标准差异进行分析、讨论。

1 饲料中水分和其他挥发性物质的含量测定的主要技术变化

水分在饲料质量控制中占有举足轻重的地位，它既影响饲料产品的质量，是重要的质量指标之一，同时又是一项重要的经济指标，与产品中其它各种技术指标的计算有着密切的联系，因此测定水分非常重要。常用的测定方法是依据GB/T6435—2006的常压干燥法。它的适用范围是动物饲料，但以下情况除外，奶制品、矿物质、含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；以及下列单一动物饲料：动植物油脂；油料籽实；油料籽实饼粕；谷物，不包括玉米及谷类产品；玉米（按GB/T 10362《玉米水分测定法》测定水分）。

①新标准的名称改为“饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定”。

②新标准对试料的性质进行了细分，对液体、黏稠饲料和油脂为主的饲料、是否经过预处理的样品都进行分类和说明，明确了不同的烘干方法和计算公式。

③新标准中干燥温度的变化：由原来的105℃改为103℃。

④新标准干燥时间的修改：干燥空瓶30 min，不用恒重；干燥试样4 h；如果以油脂为主要成分的饲料，再干燥30 min，观察其重量变化。

⑤新标准增加了检查试验：第一次干燥后的试样，在103℃应再次干燥（2±0.1）h，第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应[如美拉德（Mainard）反应]而造成不可接受的质量变化，这时，应改用低温干燥法。

⑥新标准中两个平行结果的计算：由原来的“测定值相差”改为→“重复性限”。即在同一实验室，由同一操作者使用相同设备按相同测定方法，在短时间内，对同一被测试样相互独立进行测定获得的两个测定结果的绝对差值，超过方法所给出的重复性限r值的情况不大于5%，否则应重新测定。

2 饲料中粗脂肪测定的主要技术变化

粗脂肪是饲料中可以溶于石油醚或乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂(磷脂、糖脂和固醇等)外，还包括可溶于石油醚的其它有机物质，如游离脂肪酸、磷脂、脂溶性纤维素、色素、脂溶性维生素和蜡质等，故称为粗脂肪。

①依据GB/T6433—2006新版国标的规定，对试料的性质进行了细分。该方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。为了提高本法的测定效果，将动物饲料分为A、B两类。

A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。

B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣称量。包括：①纯动物性饲料，包括乳制品；②脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；③含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。

对于脂肪含量较高的样品（至少200 g/kg）预先用石油醚提取。

②新标准增加了水解方法。

③新标准用石油醚代替乙醚。

④新标准中蒸馏除去溶剂，用丙酮脱水后干燥温度可选用103℃10min；也可以选用80℃真空干燥1.5h。

⑤新标准对是否经过预先提取的样品进行了分类和详细的操作说明，并列出了相应的计算公式。

⑥新标准中两个平行结果的计算：由原来的“相对平均偏差”改为“重复性限”。

3 饲料中粗纤维测定的主要技术变化

纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。一般动物很难利用纤维素，只有反刍动物才能消化少量纤维素。青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%～80%(干物质计)，而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。

本文依据GB/T6434—2006饲料中粗纤维的测定方法，适用于粗纤维含量大于10 g/kg的饲料；谷物和豆类植物。

①新标准规定的测量范围变窄了。由原来的各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料改为粗纤维含量大于10 g/kg的饲料；谷物和豆类植物。

②新标准的称样量由旧标准的“1～2 g”改为“1 g”。

③新标准中用氢氧化钾代替氢氧化钠。

④新标准中用海砂或硅藻土代替酸洗石棉。

⑤新标准中增加了空白试验。

⑥新标准中增加了滤埚孔径的要求。

⑦新标准中增加了试样预先脱脂和除去碳酸盐步骤。

⑧新标准中消煮液体积由200 ml改为150 ml。

⑨新标准中洗涤液用丙酮代替乙醇。

⑩新标准中酸消煮后的抽滤改为过滤。

⑪新标准中灰化温度由（550±25）℃改为（500±25）℃。

⑫新标准中灰化后直接称量改为恒重，前后连续两次称量的差值不超过2 mg。

4 饲料中粗灰分测定的主要技术变化

饲料中粗灰分表示了矿物质元素和微量元素的含量。

一般植物性饲料中粗灰分可达2%～3%，而骨粉类饲料粗灰分可达10%以上。

本文采用GB/T6438—2007饲料中粗灰分的测定方法，适用于动物饲料中粗灰分的测定。

①新标准中增加了采样规定：“GB/T14699.1饲料采样”和“GB/T20195动物饲料试样的制备”。

②新标准中增加了新的瓷质材料。

③新标准中取消了坩埚及测定样品时的恒质要求。

④新标准中按照ISO 5984:2002的要求，用精密度代替允许偏差。

⑤新标准中标准的适用范围简化为“动物饲料中粗灰分的测定。

⑥新标准中称量的精度要求降低了，新标准为“准确至0.001 g”。

5 饲料中水溶性氯化物测定的主要技术变化

①新标准中详细规定了不同样品采用的分析步骤要求。

②新标准中规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定而不是原标准“氯化钠”和“氯元素”两种表示方式。

③新标准中删去水溶性氯化物快速滴定法。

④新标准中增加了“GB/T14699.1饲料采样”和“GB/T20195动物饲料试样的制备”。

由于饲料中钙、磷的检测国家标准更改时间比较长，其变化也不是很大，大家早已经掌握了，所以这里不再进行比较。

综上所述，近几年新修改的国家标准，尽量与国际上通用的ISO标准接轨，在平行结果的要求上使用了精密度（重复性限γ和再现性限R）代替允许偏差；增加了采样（GB/T14699.1饲料采样）和试样的制备（GB/T20195动物饲料试样的制备）的规定；对待检测样品性质进行了详细的分类，使测定误差减少，更接近样品的实际情况；同时也考虑了实验过程的安全性、方便性、稳定性等各方面的原则，希望检测人员能及时理解和运用这些新颁布的国家标准。