FGH4096合金的动态再结晶与晶粒细化研究

谢兴华, 姚泽坤, 宁永权, 郭鸿镇, 陶 宇, 张义文

(1.西北工业大学材料学院,西安 710072;2.钢铁研究总院高温材料中心,北京 100081)

粉末高温合金由于具有组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高等优点,成为制造先进航空发动机涡轮盘的首选材料[1]。30多年中,粉末高温合金发展已经历了三代。FGH 4096粉末高温合金属于我国第二代粉末高温合金材料,以其优秀的高温强度和抗裂纹扩展能力受到航空发动机研究人员的极大重视[3]。但由粉末冶金工艺所带来的原始颗粒边界(PPB)、热诱导孔洞(TIP)等组织缺陷极大的损害了高温合金的力学性能和热加工性能。美国普惠公司使用以大挤压比的热挤压来粉碎PPB、焊合TIP,并诱导高温合金发生充分的动态再结晶以得到组织均匀细小、热加工性能优秀的高温合金坯料的制坯工艺[3]。国内受多方面条件限制,尚无法实施该类工艺,但可通过塑性变形诱发动态再结晶得到细晶、无缺陷坯料[3]。本文研究了 FGH4096高温合金热变形中的动态再结晶的形核、发展规律和组织演化过程,并研究了合金的细晶化锻造工艺。

1 实验材料与方法

FGH4096合金名义化学成分(质量分数/%)为：Cr 15.5,Co 12.5,Mo 3.8,W 3.8,Nb 0.6,Ti 3.9,Al 2.0,B 0.006,Zr0.025,Ni Bal。本实验采用的原材料由北京钢铁研究总院提供,母合金采用真空感应熔炼,等离子旋转电极(PREP)方法制粉,粉末尺寸为 50～100μm,粉末经真空脱气后装入包套,封焊后进行热等静压成型(HIP)。实验用试样用线切割法取自HIP态FGH4096合金,尺寸为φ8mm×12mm和φ40mm×70mm的圆柱形料,试样变形前先进行1150℃/2h+AC的均匀化处理。

用Gleeble-1500D模拟器对φ8mm×12mm圆柱试样进行 1080、1110和 1140℃下,应变速率分别为：0.02,0.2,1 s-1,变形量分别为15%,35%和 50%的恒温、恒应变速率压缩实验。变形后迅速将试样喷液冷却至室温,沿压缩轴线方向将压缩试样对半切开制成金相样品,研究动态再结晶组织的演化规律。并用HITACHI-H800透射电镜观察、分析动态再结晶的形核与发展规律,晶粒尺寸统计采用截线法完成。最后,用THP-6300A型液压机对φ40mm×70mm试样进行多方向累计变形量为150%的热模锻造(模具温度930℃),以研究合金的细晶化锻造工艺。

图1 H IP态FGH 4096合金组织图Fig.1 Opticalm icrographs of H IPed FGH 4096 alloy

2 实验结果与分析

2.1 应力-应变曲线

图2为不同变形机制下FGH4096合金的真实应力-应变曲线。由于FGH 4096合金中Co,Cr,Mo等合金元素有效地降低了合金基体 Ni的层错能[2],使得合金发生动态再结晶的趋势更为明显[4]。在变形初期,流变应力快速增长达到峰值 σp,而后明显降低直到达到一个较稳定的阶段。这一阶段材料变形产生的硬化和动态再结晶引起的软化相互作用逐渐达到平衡[4]。合金的流变应力具有很高的温度和应变速率敏感性,应力峰值 σp和稳态应力值σs随温度的降低和应变速率的增大而明显增大。而应力峰值 σp所对应的临界变形量 εp对于温度的变化反应并不明显,对于应变速率的变化却相当敏感。在应变速率从 0.02s-1到 0.2s-1时,εp随应变速率的增大而增加而应变速率从 0.2s-1到1s-1时, εp却发生明显降低(如 1080℃时,εp(0.02)=6.7%, εp(0.2)=18.7%,εp(1)=11.4%)。这表示在更高的应变速率下,材料更早的发生了动态再结晶软化。发生这种现象的可能原因是：在应变速率足够大时,变形晶粒内部能更快的积累畸变能,激发再结晶的发生[4]。在高变形温度下,应变速率较大时,合金流变曲线还出现明显的屈服降落现象[6](如图 2a箭头所指)。这是由于在高温下合金以滑移机制进行变形时,总的宏观塑性应变相当于各个滑移系位错运动的总和。而高温下合金初始组织中可动位错密度较低,在应变速率较大的塑性变形过程中随着更多滑移系的开动而产生交滑移后,可动位错密度大幅提高,位错运动速率随之而下降,导致了临界切应力的下降,从而在流变曲线上出现屈服降落现象。而在较低温度下,无论应变速率高或低,由于初始位错密度增大、位错密度增速放缓,并在部分位错发生交滑移和攀移的作用下,合金不出现明显的屈服降落。

图2 FGH 4096合金的流变曲线Fig.2 Flow curves of FGH 4096alloy deformed at：¯ε=1s-1(a);¯ε=0.2s-1(b);¯ε=0.02s-1(c)

2.2 动态再结晶形核规律的研究

通过观察动态再结晶组织的透射电镜(TEM)图片(图3),FGH 4096合金的动态再结晶形核区域可归纳为以下三类：

(1)原始颗粒边界(PPB)：FGH4096粉末高温合金动态再结晶易于在组织中大量存在的原始颗粒边界(PPB)处发生。PPB主要由碳化物和碳氧化物组成,呈网状分布于金属粉末表面。其内部存在较多微观孔洞但结构稳定,在热变形中易于造成位错的塞积,形成高储能区,产生优先形核的条件[7]。在单向压缩的过程中,PPB随变形量的增大而产生畸变,并随着动态再结晶的进行而逐渐破碎、消散,最后被动态再结晶晶粒完全取代(图3a)。

(2)再结晶晶粒晶界：随着热变形的进行,新产生的再结晶晶粒内部将聚集足够的能量发生新一轮的动态再结晶。由于再结晶晶核在形成与长大的过程中仍受剪切变形作用,故在再结晶晶粒晶界处容易生成反复形核、有限长大的细小的再结晶晶粒[4](图3b)。

(3)孪晶源：FGH4096合金的热变形组织中可以观察到较多的孪晶组织。当位错滑移受阻时,即易于产生孪晶[4]。热变形中孪晶能改变晶界位相形成大角度晶界促进形核,并加快新晶粒与基体的分离,对促进再结晶起了积极作用[6](图 3c)。

2.3 组织演变规律

图3 FGH 4096动态再结晶形核的TEM显微组织Fig.3 TEM micrographs of FGH 4096alloy showing dynam ic recrystal nucleation (a)PPB;(b)grain boundaries;(c)twin sourse

图4a是经过变形温度 1110℃,应变速率 1s-1条件下,变形量为15%的等温压缩后试样中心部位组织。小变形量条件下 PPB具有优先形核的条件。组织中一些大的原始颗粒周围环绕着细小再结晶晶粒形成“项链”组织[8](图4a)。而随着变形量的增大,原始颗粒被拉长的同时,其基体也逐渐被细小的再结晶晶粒所取代(图 4b)。这说明“项链”组织是合金获得完全再结晶组织前的过渡形态。当变形量达到 50%时,随着畸变能进一步积累,再结晶的形核点将会有更多的选择,再结晶晶粒进一步向原始颗粒内部发展,最终取代原始组织形成完全的等轴晶粒组织(图4c)。

图4 1110℃/1 s-1时不同变形量下FGH 4096的热变形组织Fig.4 Opticalmicrographs of FGH 4096 alloy deformed under 1110℃/1 s-1 with different true strain：15%(a);35%(b);50%(c)

图5反映的是50%变形量下FGH4096合金完全再结晶组织的平均晶粒尺寸随着温度和应变速率变化的情况(图 5a)以及不同应变条件下晶粒尺寸与稳态应力之间的关系(图 5b)。在给定的变形温度下晶粒尺寸随应变速率的增大而减小,而在给定的应变速率下晶粒尺寸随变形温度的升高而增大。结合应力 -应变曲线分析,在高温下,原子热运动更剧烈,强化相的溶解使得晶粒的变形和长大都变得更为容易,而低应变速率使得晶粒中畸变能积累速率变慢,不利于激发再结晶形核,但增加了晶粒长大的时间,故高温、低速下材料的流变应力水平降低,塑性加工更为容易。但如此加工得到的晶粒组织较为粗大。而在低温、高速下情况则与之相反,合金塑性变形难度有所增加,但有利得到均匀、细小的晶粒。

图5 平均晶粒度d与变形条件(a)及稳态流动应力σs(b)之间的关系Fig.5 Plot of average grain size d vs.deformation conditions(a)and steady flow stressσs(b)

2.4 细晶化锻造工艺研究

只经过单向压缩的金属坯料在摩擦力和压力的作用一般呈鼓形(图 6)[10]。变形主要集中于中心部位即Ⅱ区,动态再结晶亦集中发生于该区,其余Ⅰ区、Ⅲ区分别为难变形区和小变形区,未能进行充分的动态再结晶,故无法得到晶粒均匀、细小的无缺陷坯料组织。

图6 单向变形坯料的鼓形形貌与变形分布Fig.6 Drum and different deformation regions created by simp lex comp ression

据此,可采用多方向锻造,促使坯料内部变形均匀分布。根据图 5选取变形条件：变形温度1110℃,应变速率 1s-1。在液压机上对坯料进行多方向,累积变形量为 150%的热变形。最终得到的变形试样组织如图7所示：PPB完全消除,晶粒尺寸为 4μm左右。对比其他工艺,其在组织均匀性和晶粒细化程度上均有极大的改善(图8)。这说明多方向应变引发的反复动态再结晶对于合金晶粒细化、消除粉末冶金缺陷具有显著功效。

图7 经过 1110℃/1s-1多方向锻造后的FGH 4096显微组织Fig.7 Microstructure of P/M FGH 4096 superalloy processed after 3 passesmultiaxially forging at 1110℃/1s-1

3 结论

(1)动态再结晶为FGH 4096合金的主要热变形软化机制。诱发合金动态再结晶发生的临界应变量 εp与应变速率不呈线性关系,在高应变速率下εp可能变小,即FGH4096合金可能更早地发生动态再结晶。

图8 不同条件下的FGH 4096组织状况对比示意图Fig.8 Schematic microstructure comparison of different statuses of P/M superalloy FGH 4096

(2)FGH4096粉末高温合金的动态再结晶形核位置可归纳为以下三类：(a)原始颗粒边界;(b)动态再结晶晶界处;(c)孪晶处。其中原始颗粒边界具有优先形核的条件。

(3)热变形量较小时,FGH4096合金将形成“项链”组织,这是形成完全再结晶组织前的过渡形态。变形量大于 50%时,合金能得到完全再结晶组织。

(4)升高变形温度、降低应变速率,FGH 4096合金易得到粗大的晶粒组织;较低的变形温度、较快的应变速率增加了变形难度,但有助于获得均匀、细小的晶粒组织。

(5)多方向热变形引发反复动态再结晶能够消除合金组织缺陷、显著细化晶粒组织。

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