碳含量对15-5PH沉淀硬化不锈钢板材的组织与性能的影响

刘振宝, 梁剑雄, 杨志勇, 古立新, 张秀丽, 孙常亮

(1.钢铁研究总院结构所,北京 100081;2.北京航空材料研究院,北京 100095;3.抚顺特殊钢股份有限公司 辽宁抚顺 113001)

早在1934年美国Foloy[1]获得了沉淀硬化不锈钢专利,于四十年代正式用于军工,后来又推广到民用。在第二次世界大战期间,由于要求高强度,高耐蚀性材料,美国Carnagic Illinors公司于1946年发表了第一个马氏体沉淀硬化不锈钢Stainless W[2], 1948年美国Armco Steel公司发表了17-4PH和17-7PH[3],其中 17-4PH钢应用最为广泛,但由于该钢的组织中含有一定的δ-铁素体,破坏了钢的横向韧、塑性能,于是在17-4PH钢的基础上,通过降 Cr,增Ni来减少钢中铁素体含量,提高钢的横向性能而发展出了15-5PH(0Cr15Ni5Cu4Nb)。

15-5PH钢具有高强度、好的横向韧性,热处理工艺简单,变形小,使用性能、工艺性能兼备等特点,已在飞机、舰船、导弹壳体等关键部件上得到广泛的应用。随着航空技术的飞速发展,钢在飞机上所使用的比重逐渐降低,因此需要高强度的钢材来实现飞行件结构上的减重,近年来,一些(超)高强度钢种的国产化进程进入了空前的快速发展阶段,特别是沉淀硬化不锈钢,例如15-5PH,PH13-8Mo,Custom465,AM355等等。国内特殊钢企业对15-5PH钢棒材的工程化研究技术较成熟[4],但是对 15-5PH钢中厚板材的研发尚属于空白,为了满足某型号飞机对 15-5PH钢板材的需求,本文参照了美AMS5862F规范,设计并优化了15-5PH钢的合金成分区间,得到了碳含量不同的 3炉实验钢,最终得到综合性能优越的15-5PH钢的合金成分与制造工艺参数,为15-5PH钢板材的工程化提供了重要的实践基础。

1 实验材料与方法

采用真空感应炉熔炼(VIM 50Kg)熔炼,钢的化学成分见表 1。表中 3炉试样钢中除了碳含量有所差异外,其余元素的含量基本相同,钢锭经过1150℃加热和均匀化处理后,锻成规格为 60mm厚×100mm宽的板坯,在1 板坯上取高温拉伸试样,得到如图 1所示性能曲线,由图 1可知,当温度大于900℃时钢的强度明显下降,而塑性显著提高,而当温度大于 1100℃时强度虽然继续下降,但是钢的塑性明显下降,可见,该钢在 900℃～1100℃具有良好的塑性,适合进行板材的轧制,在国产 2辊 350轧机轧成 δ15mm规格的板材,板材经过 1040℃固溶处理,保温 50min,空冷,再经过 480℃,510℃,550℃, 580℃,620℃时效处理,空冷。

室温拉伸与高温拉伸试样分别参照 GB/ T228—2002和 GB/T43389—2006标准进行力学性能试验。采用金相光学显微镜(MEF 4M型)和透射电镜(H-800)观察和分析了钢的微观组织结构,用PHILIPSAPD-10 X射线衍射仪分析了钢中的奥氏体体积分数,采用FormastⅡ热模拟实验机测得钢的相变点。

表1 实验钢主要化学成分(质量分数/%)Table1 The analysis of chemical composition(mass fraction/%)

图1 试样的高温拉伸性能曲线Fig.1 Mechanical properties at elevated temperature of test steel 1#

2 试验结果与分析

2.1 碳含量对钢的相变点的影响

图2为含碳量对实验钢的相变点的影响,结合表 1中钢的合金成分,从图 2中可以看出,1#钢的Ac1,Ac3,Ms相变点温度均高于2#,3#钢,而且2#钢的相变点高于 3#钢,即随着钢中含碳量的增加钢的相变点温度逐渐降低,图 b中,1#钢的 Ms温度为200℃,2#钢为 175℃,3#钢为 165℃,值得一提的是,马氏体相变点Ms温度的高低将会影响固溶处理后钢中的残余奥氏体的数量,残余奥氏体数量过多,钢的强度将会下降。

2.2 含碳量对钢的力学性能的影响

图3为时效温度对钢的力学性能的影响,固溶工艺为1040℃保温50min,空冷。从图3a中可以看出,随着时效温度的升高,钢的强度逐渐下降,当温度大于 550℃时,钢的屈服强度曲线下降的斜率均由缓变陡,由图 2a可知,当温度大于 550℃时钢中将产生逆转变奥氏体,从而导致屈服强度明显降低;抗拉强度在 620℃时有上升趋势,由于在该温度已经进入了奥氏体转变区域(如图2a),生成的逆转变奥氏体在随后的冷却过程中发生了二次马氏体相变,从而使得钢的抗拉强度有所提高。从图3b中可以看出,塑性指标(Z%,A%)随着时效温度升高逐渐升高,在 580℃到达最高点之后开始下降,在620℃降低到最低点,这一点与图 3a中抗拉强度在该温度升高所对应,即由于马氏体相变而使得强度提高,塑性下降。由于三炉实验钢的含碳量不同而表现出强度上的差异,在不同的时效温度下,含碳量较低的 1#钢的强度均高于 2#,3#钢,另外从图3中可以看出,3#钢的抗拉强度低于AMS5862F标准值,而2#钢与 AMS标准强度值十分接近,富裕量不多,考虑到韧塑性指标满足要求的前提下(图3b),要求强度越高越好,因此本文将选取 1#钢的化学成分区间及工艺作为工程化的基准。

图3 时效温度不同对实验钢力学性能的影响Fig.3 Effect of aging temperature on mechanical p roperties of test steels

2.3 碳含量对钢中逆转变奥氏体体积分数的影响

图4为时效温度对逆转奥氏体体积分数的影响,从图中可以看出,在 480℃时效时 1#,2#,3#钢中奥氏体含量分别为0.8%,1.0%,1.2%,随着时效温度的升高,逆转变奥氏体体积分数逐渐增加,当温度大于 550℃时生成逆转变奥氏体体积数量快速增加,在 620℃时效时达到最大值;另外,含碳量较低的 1#钢中生成逆转变奥氏体数量低于 2#, 3#钢的含量,而且在温度高于 550℃时逆转变奥氏体的生成速率也明显低于其他两炉钢,由此可见,碳能够增加钢在时效中生成逆转变奥氏体的驱动力,促进逆转变奥氏体的生成,随着碳含量增加逆转变奥氏体生成的速率和数量均会有不同程度的增加,这也说明了图 3a中,当时效温度大于 550℃时钢的屈服强度快速降低的主要原因,也间接地证实了图3b中,虽然在 620℃时逆转变奥氏体体积分数最多,但由于该温度逆转变奥氏体在冷却过程中发生了马氏体相变,而导致延伸率和断面收缩率下降的现象。

图4 时效温度对钢中奥氏体体积分数的影响Fig.4 Effectofaging temperatureon volume fraction ofaustenite

2.4 时效处理后钢的显微组织

图5为 1#钢经过 550℃,620℃保温 4h时效处理后的金相组织,从图中可以看出,经过时效处理后钢的组织均为板条马氏体组织,由于随着时效温度的升高,在钢中会生成了大量的逆转变奥氏体,因此从图 5b可以看到在板条间大量的白色条状组织,即为逆转变奥氏体。

图5 1#实验钢时效后金相组织Fig.5 Microstructure of 1#test steel after aging (a)550℃/4h;(b)620℃/4h

图6为经过550℃/4h处理后钢的TEM组织,从图6a,b中可以看出,经过时效后在钢中析出了大量的椭球状强化相,经过对其衍射谱(图6c)分析后得到指数化结果,如图 6d所示,证实了该强化相为面心立方结构的富 Cu相,其点阵常数 a0= 0.3615nm,由图6d可知,富Cu相与马氏体基体间满足如下关系：这一关系满足 K-S关系。图 7为经过 620℃/4h处理后钢中析出大量富Cu相的TEM像,由衍射谱及指数化结果可知,富 Cu相与马氏体间满足：该关系仍为K-S关系,以上结果均与Habibi Bajguirani[5]所得到的结果相符合。由此可见,该钢经时效处理主要析出的强化相为富 Cu相,即该钢的主要强化方式主要是依靠富Cu相来实现的。

图8为经过为经过 620℃×4h处理后钢中逆转变奥氏体与富Cu相的TEM组织,从图8a,b中可以看出,经过高温时效处理后钢中生成块状的逆转变奥氏体,这与图 5b金相组织中白色条状组织相对应,经过对其衍射谱图 8c分析与标定后得到如图8d所示指数化结果,结果显示逆转变奥氏体与马氏体基体间有如下关系：该关系满足K-S关系,图8b暗场像是由斑点得到,并且在暗场像中不仅显示了块状的逆转变奥氏体而且有大量细小的富 Cu析出相,通过对富Cu相与逆转变奥氏体晶面间距的比较(如表2),奥氏体与富Cu相均为面心立方结构,点阵常数分别为0.3590nm,0.3615nm,两者的面间距非常接近,从而在图 8c的衍射谱中奥氏体的富Cu相的{111}Cu重合,因此在图8b暗场像中同时出现了逆转变奥氏体与富 Cu相,该指数化结果与图7c中相近似。

图8 经过620℃×4h时效后1#钢的TEM组织Fig.8 (a)and(b)Bright field and Dark field micrograph showing reverted austenite and Cu p recipitates after aging at 620℃for 4h;(c)and(d)Electron diffraction pattern showing the[1—00]M and the[1 1—0]γaustenite

表2 逆转变奥氏体与富Cu相晶面间距对比Tab le 2 Comparison on Lattice spacing of Austenite and Cu precipitates

3 结论

(1)1#钢的化学成分及工艺参数可作为 15-5PH沉淀硬化不锈钢工程化的基准来进行工业化试制;

(2)时效后基体为板条马氏体 +少量逆转变奥氏体组织,同时析出了大量、细小的富Cu相,富Cu相是该钢中的主要强化相,是强度提高的主要原因;

(3)15-5PH钢板的最佳轧制温度区间为900～1100℃,最终热处理后含碳量较低的 1#钢强度均高于2#钢和3#钢,而且具有良好的韧塑性与之匹配;

(4)在时效过程中随着温度的升高,含碳量较高的 2#钢,3#钢中生成的逆转变奥氏体量及生成速率均高于 1#钢,从而导致逆转变奥氏体量较多,降低了钢的强度。

[1]FOLOY B F.Hardened Alloy Steel and Process of Harden-ing Same[P].U.S.patent：1943595,1934-01-16.

[2]SMITH R,WYCHE E H,GORR W W.Trans AIME, 1946,(167)：77～95.

[3]CLARKEW C,et al.Alloy and method,Hardenable Iron Alloy[P].U.S.Patents：2482096;2482097;2482098. 1949-09-20.

[4]王敏,孙利军,姚长贵,等.冶炼工艺对 15-5 PH钢质量影响[J].热处理技术与装备,2008,29(4)：32～36.

[5]HABIBI Bajguirani H R.The effect of ageing upon them icrostructure and mechanical properties of type 15-5PH stain less steel[J].Material Science and Engineering(A), 2002,(338)：142～159.