沙葱挥发油提取工艺的研究

乌仁张嘎 张兴夫 敖长金

沙葱挥发油提取工艺的研究

乌仁张嘎 张兴夫 敖长金

文章对沙葱挥发油的提取工艺进行了研究，以沙葱粉为原料，采用水蒸气蒸馏法，在单因素试验结果与分析的基础上，以挥发油得率为指标，以浸泡时间（A）、料液比（B）、超声波处理时间（C）、蒸馏时间（D）为因素进行L9（34）正交试验，研究确定了提取沙葱挥发油的最佳工艺。试验结果表明，各因素影响沙葱挥发油提取率的程度由大到小的顺序为超声波处理时间＞料液比=蒸馏时间＞浸泡时间；最佳组合为A1B3C3D3，即浸泡时间1.5 h、料液比1：11、超声波处理时间20 min、蒸馏时间3.5 h。在此最佳工艺条件下提取率为0.46%。通过验证试验表明，所选的最佳提取工艺稳定、可行。

沙葱；挥发油；提取工艺

沙葱（Allium Mngolicum Regel）别名蒙古葱、学名蒙古韭、蒙古名为胡穆利，属葱属植物（Allium），百合科（Liiaceae）,被子植物门，是一种典型的野生蔬菜，有葱的辛辣，还有家葱所不具有的独特芳香，牧民常用作调味品和蔬菜。内蒙古地区分布比较广泛，如锡林郭勒盟、乌兰察布市、巴彦淖尔市、鄂尔多斯市、阿拉善盟等地区。沙葱的营养很丰富，含有人体所需的多种维生素，并且它又生长在无任何污染的大漠草原上，因此是绝好的天然绿色食品。据蒙药典记载：沙葱具有降血压、降血脂、开胃消食、治便秘、健肾壮阳等特殊功效。

挥发油（Volatile oil）又称精油（Essential oil）、香精油（Ethereal oil）或芳香油（Aromaticoil），是存在于植物的腺毛、油室、油管、分泌细胞或树脂道等各种组织和器官中的，常温下具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的油状液体的总称，多为无色或淡黄色。植物精油具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗病毒、驱虫、抗氧化、抗过敏等活性。如大蒜精油、丁香精油对革兰氏阳性菌和阴性菌都有很强的抑制作用，莪术油及其橄榄烯对多种癌细胞具有抑制活性作用。如万寿菊叶精油、艾叶挥发油对呼吸道合胞病毒具有一定的抑制作用。植物中挥发油的含量一般在1%以下，也有少数高达10%，如丁香含挥发油达1%以上，同一品种植物因生长环境或采收季节不同，挥发油的含量和品质均可能有显著的差别。目前，国内外对植物挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法以及超临界CO2萃取法等很多种。其中水蒸气蒸馏法简单易行，便于操作，是《中国药典》中挥发油含量测定所选用的方法。本研究通过改进《中国药典》挥发油提取方法，通过单因素试验来考察浸泡时间、料液比、超声波处理时间、蒸馏时间对沙葱挥发油提取量的影响，然后用正交试验法确定沙葱中提取挥发油的最佳工艺参数，为进一步研究沙葱挥发油生物学功能提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

本试验所用的沙葱于2010年8月份采自内蒙古包头市乌兰花；乙醚（分析纯）。

Sartorious BP221S电子天平（Sartorious公司生产）；S11-6型电热恒温水浴锅（北京市长安科学仪器厂生产）；DZTW型调温电热套（北京市永光明医疗仪器厂生产）；挥发油测定器（购自内蒙古博美玻璃仪器厂）；超声波细胞粉碎仪（上海摩速科学器材有限公司生产）；烘箱（天津市华北仪器设备有限公司生产）。

1.2 试验方法

参照《中国药典》一部附录XD中的方法并作改进，精确称取100 g沙葱粉，浸泡一定时间，超声波处理一定时间，置2 000 ml圆底烧瓶中，加一定量的水与玻璃珠数粒，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将烧瓶置电热套中加热至沸，并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞，将水和挥发油缓缓放出，用乙醚萃取挥发油，35℃挥去乙醚，得到淡黄色的沙葱挥发油。

1.2.1 单因素试验

1.2.1.1 浸泡时间对沙葱挥发油提取率的影响

精确称取沙葱粉100 g，将料液比固定为1：10，超声波处理时间固定为10 min，蒸馏时间固定为3.5 h，分别以 0.5、1、1.5、2、2.5 h 的浸泡时间进行提取，计算挥发油提取率，考查不同浸泡时间对沙葱挥发油提取率的影响。平行次数为3次。

1.2.1.2 料液比对沙葱挥发油提取率的影响

精确称取沙葱粉100 g，将浸泡时间固定为2 h，超声波处理时间固定为10 min，蒸馏时间固定为3.5 h，分别以 1：8、1：9、1：10、1：11、1：12 的料液比进行提取，算出挥发油提取率，考查不同料液比对沙葱挥发油提取率的影响。平行次数为3次。

1.2.1.3 超声波处理时间对沙葱挥发油提取率的影响

精确称取沙葱粉100 g，将浸泡时间固定为2 h，蒸馏时间固定为3.5 h，料液比固定为1：10,分别以0、5、10、15、20 min 的超声波处理时间来进行提取，算出挥发油提取率，考查不同超声波处理时间对沙葱挥发油提取率的影响。平行次数为3次。

1.2.1.4 蒸馏时间对沙葱挥发油提取率的影响

精确称取沙葱粉100 g，将浸泡时间固定为2 h，超声波处理时间固定为10 min，料液比固定为1：10,分别以 2.5、3、3.5、4、4.5 h 的蒸馏时间来进行提取，算出挥发油提取率，考查不同蒸馏时间对沙葱挥发油提取率的影响。平行次数为3次。

1.2.2 正交试验优化沙葱挥发油提取工艺

根据单因素试验结果，选取各因素的较优区域，以挥发油体积为考察指标，重点考察浸泡时间（A）、料液比（B）、超声波处理时间（C）、蒸馏时间（D）四个因素对沙葱挥发油提取量的影响，每个因素选择3个水平，按L9（34）正交表设计试验。因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平

2 结果与分析

2.1 浸泡时间对沙葱挥发油提取量的影响（见表2、图1）

表2 浸泡时间对挥发油得率的影响

图1 浸泡时间对挥发油提取率的影响

由表2可以看出，浸泡时间在0.5～1.5 h时，沙葱挥发油的得率随着浸泡时间的延长而升高，数值之间存在着显著的差异（P＜0.05），而在 1.5～2.5 h 时，沙葱挥发油的得率随着浸泡时间的延长而没有明显的变化，数值之间没有显著差异（P＞0.05）。

选择适当的浸泡时间，有利于节省时间，提高工艺效率。由图1可知，在0.5～1.5 h内，沙葱挥发油的提取量随着浸泡时间的延长而增大；当浸泡时间超过1.5 h时，挥发油量增加速度变慢。浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取。因此认为，沙葱浸泡1.5 h时组织已经充分膨胀，故选择1.5 h作为最适浸泡时间。

2.2 料液比对沙葱挥发油提取量的影响（见表3、图2）

表3 料液比对挥发油得率的影响

图2 料液比对挥发油提取率的影响

由表3可以看出，料液比在 1：8～1：9，沙葱挥发油的得率随着加水量的增加而没有明显的变化，数值之间没有显著的差异 （P＞0.05），而料液比在1：9～1：11，挥发油的得率随着加水量的增加而升高，数值之间存在着显著差异（P＜0.05）,料液比1：10和1：12的差异不显著（P＞0.05），由此可知，提取率最高的料液比是1：11。

挥发油提取过程中，确定料液比，不仅提高挥发油的提取量，而且节约生产用水，节约生产成本。由图2可知，在1：9～1：11时随着料液比的增加挥发油的提取率有明显的增大趋势；在料液比1：11时，沙葱挥发油提取率最大；料液比超过1：11时，挥发油提取量有下降趋势。可以认为，料液比过小时，不能充分浸润沙葱，产生的蒸汽量少，影响挥发油的提取量；而料液比过高易导致溶液暴沸，影响提取效果。因此认为，1：11的料液比为沙葱挥发油提取的最适料液比。

2.3 超声波处理时间对沙葱挥发油提取量的影响（见表4、图 3）

表4 超声波处理时间对挥发油得率的影响

图3 超声波处理时间对挥发油提取率的影响

由表4可以看出，超声波处理时间在0～5 min时沙葱挥发油的得率没有明显的变化，数值之间没有显著的差异（P＞0.05）,而在5～20 min时，沙葱挥发油的得率随着超声波处理时间的延长而升高，数值之间存在显著差异（P＜0.05）。

研究表明，超声波产生强烈震动、强烈的空化效应和搅拌作用，超声波处理法提高植物挥发油的提取速度，而且不破坏其主要的活性成分。由图3可知，随着超声波处理时间的延长而沙葱挥发油的提取率增大，在超声波处理20 min时挥发油提取率最大，因此认为，沙葱挥发油提取的最适超声波处理时间为20 min。

2.4 蒸馏时间对沙葱挥发油提取量的影响（见表5、图4）

表5 蒸馏时间对挥发油得率的影响

图4 蒸馏时间对挥发油提取率的影响

由表5可以看出，蒸馏时间2.5 h和3 h的差异不显著（P＞0.05），3.5～4.5 h 也没有显著差异（P＞0.05）,并且蒸馏时间在3～3.5 h时，沙葱挥发油的得率随着蒸馏时间的延长而提高，因此认为，最理想的蒸馏时间点是3.5 h。

由图4可知，随着蒸馏时间的延长，沙葱挥发油的提取量呈现上升趋势，蒸馏时间超过3.5 h后，挥发油量增加缓慢。可以认为，随着时间的延长，溶液中的油类组分减少，因此蒸出的挥发油量减少。在生产过程中为了节约时间，故选择3.5 h作为沙葱挥发油提取的最适蒸馏时间。

2.5 正交试验（见表6）

表6 水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油正交试验的结果

由表6的极差分析结果可知，影响水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油因素的主次排序为C（超声波处理时间）＞B（料液比）=D（蒸馏时间）＞A（浸泡时间）。由试验结果得出水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油的最佳工艺条件为A3B3C3D3，因为A因素影响较小，所以综合考虑选取A1B3C3D3，即浸泡时间为1.5 h、料液比为1：11、超声波处理时间为20 min、蒸馏时间为3.5 h。在最佳条件下水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油的得率为0.46%。

2.6 验证试验

为进一步验证正交试验结果的可靠性与重现性，按最佳工艺条件进行3次平行试验，沙葱挥发油的得率分别为0.44%、0.45%、0.47%。说明正交试验优选的工艺条件准确可靠。

3 讨论

水蒸气蒸馏留法提取沙葱挥发油工艺是通过考察浸泡时间、料液比、超声波处理时间、蒸馏时间4个因素对沙葱挥发油得率的影响，确定选择各因素适宜水平进行正交试验，通过正交试验确定出了水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油的最佳工艺条件。此法设备简单、成本低廉、操作简便，产量大，为工业生产中的常用方法。在试验过程中蒸馏出的一部分沙葱挥发油油滴散布在水中，有些贴在提取器的壁上，导致无法收集，故本次试验用乙醚萃取挥发油的方法以促进沙葱挥发油的收集。蒸馏前增加了超声波预处理，高功率的超声波造成植物细胞壁的破坏和溶剂的快速渗透，而不破坏其主要化学成分，只是提高了提取速度。有研究显示，适宜的发酵温度可以提高从属植物大蒜的挥发油产率。本次试验没有设计发酵温度对沙葱挥发油提取率的影响研究。

4 结论

研究了浸泡时间、料液比、超声波处理时间、蒸馏时间对沙葱挥发油提取率的影响，确定了各因素的最佳点。在单因素试验的基础上，通过正交试验法确定了水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油的最佳工艺参数，即浸泡1.5 h、料液比1：11、超声波处理20 min、蒸馏3.5 h。该工艺操作容易控制，稳定可行。在此条件下，水蒸气蒸馏法提取沙葱挥发油得率可达到0.46%。

Studies on extracting technics of essential oils from Allium Mngolicum Regel

Wuren Zhangga,Zhang Xingfu,Ao Changjin

It is carried through research on extracting technics of essential oil from Allium Mngolicum Regel.In this paper using Allium Mngolicum Regel powder as raw material,adopting vapor distillation,on the base of result analysis of single-factor test,taking extraction yield of essential oil as target,the soaking time （A）,ratio of materiol and water（B）,Ultrasonic extraction time（C）,distillation time （D）as factor making orthogonal expriment,the optimizing technics of extracting essential oil was built up.The result was shown that effect on extracting rate by different expriment factors,influence degree Ultrasonic extraction time,ratio of materiol and water,distillation time,soaking time in turn.The optimum combination was A1B3C3D3,that was to say,the optimized condition is soaking 1.5 h,adding water 11 times,Ultrasonic extraction time 20 min,and steam distillation 3.5 h.A maximum extraction yield of essential oil of 0.46% was obtained under the optimized conditions.The optimizing technics of extracting were steady and reasonable by validate test.

Allium Mngolicum Regel；essential oils；extraction technology

S816.34

A

1001-991X（2011）07-0037-04

乌仁张嘎，内蒙古农业大学动物科学学院，010018，内蒙古呼和浩特市昭乌达路306号内蒙古农业大学西区6号楼508舍。

张兴夫、敖长金（通讯作者），单位及通讯地址同第一作者。

2010-12-13

国家自然资金项目（30760173）

14篇，刊略，需者可函索）

（编辑：刘敏跃，lm-y@tom.com）