不同消化方式对FASS测定豆豉中金属元素含量的影响

张世仙,王修俊

（1.贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550003；2.遵义师范学院化学系,贵州遵义563002）

现代医学已经证明,微量元素对人体健康、生长发育以及防治疾病有着密切的关系。大豆在制备成豆豉的过程中,由于微生物的作用,产生游离氨基酸、水溶性矿物质、核黄素、维生素B12等对人体有益的功效成分和营养元素[1-5]。研究和分析豆豉中的金属元素,既可评价自制豆豉的品质,又为更好地研究其食用价值和药用价值提供科学依据。

食品中营养元素测定常用原子吸收光谱法。它具有检出限低、精密度高、线性范围宽和经济、简捷有效等优点,但对样品的前处理大多采用一种消解方式。由于固体样品前处理的方式直接影响整个分析测定的结果,我们采用干灰化法、微波消解法和常规湿法消解法处理样品,利用原子吸收分光光度法测定了豆豉中具有代表性的3种元素,通过分析比较,探索出较为经济、简捷有效的适合豆豉样品的前处理方法。

1 实验部分

1.1 材料与试剂

自制豆豉(磨细,于58℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用),硝酸GR,过氧化氢、高氯酸AR,试验用水均为二次去离子水,1000μg/mL Mn、Cu、Fe标准溶液,购自国家标准物质研究中心,使用时逐级稀释。

1.2 仪器及工作条件

TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器公司),空心阴极灯(Mn、Cu、Fe),AUX220电子天平(岛津公司),BSK-16箱式高温马弗炉(洛阳贝斯克电子材料有限公司),WX-4000温压双控微波消解/萃取仪(上海屹尧),艾柯实验室专用超纯水机(成都康宁实验专用纯水设备厂)。TAS-986原子吸收光谱法测定的工作条件见表1。

1.3 试验步骤

1.3.1 系列标准和回归方程

分别吸取适量的标准液,用二次蒸馏水稀释成表2系列的Mn、Cu、Fe元素混合标准溶液。按表1工作条件,分别测定3种微量元素的混合标准液,由微机绘出校准曲线,计算出回归方程和相关系数,见表2。由表2看出,在本工作条件范围内,各元素线性关系良好。

1.3.2 样品消化

干法灰化:准确称取样品1.000g于瓷坩埚中,于电热板上低温炭化至无烟,移入马弗炉(500±25℃)灼烧至白色,取出冷却,加入1%HNO3溶解白灰并定容于50mL容量瓶中,摇匀待测,做平行样品3个,同时做试剂空白。

微波消解:称取样品1.000g于100ml三角瓶中,按体积比5:1的比例加入HNO3–H2O2消解液浸没样品30min后,在微波消解系统中消解6min,压力设置为3档,待消解结束后,冷却,转移至50mL容量瓶中,以1%HNO3清洗、定容,待测,做平行样品3个,同时做试剂空白。

湿法消解:称取样品1.000g于烧杯中,分别加入20mLHNO3,浸泡30min,于电热板上加热消解近5mL,冷却,加1mL HCl O4,继续低温消解冒白烟,待不再冒白烟,冷却,用二次蒸馏水定容到50mL,摇匀待测,做平行样品3个,同时做试剂空白。

1.3.3 元素测定

按表1所列仪器的工作条件,以各种系列标准溶液绘出校准曲线后,再以试剂空白调零,然后用火焰原子吸收法直接测定各个样品溶液中的元素浓度,进而计算样品中各种元素的含量。

2 结果与讨论

2.1 不同消解样品测定结果

在仪器选定工作条件下对1.3.2消解好的样品溶液分别连续测定3次,得到3种元素含量,结果见表3。

从表3数据可以看出,FASS测定豆豉中的金属元素,具有很好的精密度。三种消解方式所得样品中Cu的含量相差不大,干灰化消解所得Mn含量偏低,而Fe含量偏高。

2.2 准确度试验

各任选1份三种消解方式处理的样品,分别加入Mn、Cu、Fe的标准溶液,在选定仪器工作条件下,进行回收试验,结果见表4。

从测定结果表4可见,3种方式消解样品,测定结果的准确度令人满意。完全可以被广大分析人员所采纳。对比试验过程,常规湿法消解污染较大,但适用性强,易操作；干灰化法污染较少,但是灰化时间较长,测得的数据与另外两种消解方式相差较大；微波消解先进,省时、简便、节省试剂及能量、消解完全、污染少。

3 结论

不同消解方式处理自制豆豉样品,用原子吸收分光光度法测定Mn、Cu、Fe元素含量,所得结果表明:三种前处理方法都适合豆豉样品的测定,检出限低,线性范围宽,准确度高。相比较湿法消解优于干法消解,湿法消解又以HNO3-H2O2微波消解最好。

[1] 夏岩石,夏延斌,杨抚林.豆豉营养与保健功能[J].粮食与油脂,2004,(10):21-23.

[2] 宋永生,张炳文.日本纳豆与中国豆豉营养功能成分的研究进展[J].中国调味品,2004,(12):6-9.

[3] 赵德安.大豆发酵食品的营养保健功能[J].中国酿造,2001,(4):9-13.

[4] 杨亚平.豆豉是防治糖尿病的特效食品[J].大豆通报,2001,(1):21.

[5] 宋永生.豆豉加工前后营养与活性成分变化的研究[J].食品工业科技,2003,24(7):79-80.

[6] 金茜,刘瑞波,穆浩林,等.超市蔬菜中重金属含量的测定[J].遵义师范学院学报,2008,10(5):71-73.

[7] 孙永梅.火焰原子吸收光谱法测定香菇中7种元素的含量[J].吉林师范大学学报(自然科学版),2006,27(3):71-72.[8]金茜,黎艳明,张世仙.锰铁矿周围土壤及蔬菜中汞含量的调查[J].环境与健康杂志,2009,26(6):544-545.