响应面法优化槟榔油提取工艺条件

邓学良 周文化 李 岚 郑仕宏 何 双

（中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004）

响应面法优化槟榔油提取工艺条件

邓学良 周文化 李 岚 郑仕宏 何 双

（中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004）

在单因素试验的基础上，通过响应面分析法优化乙酸乙酯提取槟榔油的工艺，考察提取时间、料液比及提取温度对槟榔油提取率的影响，并通过响应面分析法得出最佳提取条件。结果表明：最佳提取工艺条件为提取温度76.5℃，提取时间3.2h、料液比1∶10.5（m∶V），在此条件下槟榔油的提取率可达12.91%，与预测值12.93%相差不显著。

槟榔油；提取；响应面法

槟榔是棕榈科 （palmae）植物槟榔（areca catechu linn.）的干燥成熟种子［1］。中国海南、台湾是槟榔主要的种植区［2］。槟榔含有生物碱，含量为0.3%～0.6%［3］；此外，槟榔果中尚含有大约15%的酚类物质［4］，还有多种矿物质、氨基酸、没食子酸、挥发油、无色花青素、槟榔红色素、儿茶精花白素及皂甙等［5］。槟榔果仁油所含脂肪酸组成复杂，主要为：月桂酸19.5%，肉豆蔻酸46.2%，棕榈酸12.7%，硬脂酸1.6%，癸酸0.3%，油酸6.2%，亚油酸5.4%，十二碳烯酸0.3%，十四碳烯酸7.2%［6］。

响应面分析法（RSM）是一种优化工艺条件的有效方法，可用于确定各因素及其交互作用在工艺过程中对响应值的影响，通过回归方程数学模型寻求最佳工艺参数，精确地表述因素和响应值之间的关系。本试验以槟榔油提取率为研究对象，通过Design－Expert软件获得多元二次回归方程数学模型，从而绘制三维及等高线叠加图实现多目标同步优化，以期得到槟榔油提取率高的提取工艺参数，为槟榔油的深加工和再利用提供试验基础和理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料、试剂与仪器

新鲜槟榔果实：由湘潭槟榔厂提供，产地海南；

乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇、丙酮、乙醚等：均为分析纯；

索氏抽提器：济南盛泰科技有限公司；

旋转蒸发仪：RE－5200，予华仪器上海分公司；

电热鼓风干燥箱：101－1型，上海沪南科学仪器厂；

电子分析天平：FA－2004，上海科学仪器厂；

数显式电热恒温水浴锅：YLE－2000型，金坛仪器厂。

1.2 试验方法

1.2.1 提取溶剂的选择 各取200mL乙酸乙酯、石油醚、无水乙醇、95%乙醇、丙酮、乙醚作为提取剂加入250mL烧瓶。再分别称取槟榔20g，于索氏提取器中，80℃浸提3h，经减压浓缩得到槟榔粗油。测量并计算槟榔油提取率。

1.2.2 单因素试验设计 在提取时间为3h，料液比为1∶10的条件下，分别选取提取温度为60，65，70，75，80，85℃ 对槟榔油进行提取，计算槟榔油提取率。确定最佳提取温度后将温度固定在最佳水平，料液比为1∶10的条件下，于索式提取器中分别提取槟榔油1，2，3，4，5，6h，计算槟榔油得率，确定最佳提取时间之后再在最佳温度和提取时间条件下分别选取料液比为1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14，1∶16（m∶V）对槟榔油进行提取，计算槟榔油得率确定最佳料液比。

1.2.3 响应面法优化槟榔油提取工艺条件 根据单因素试试验结果采用Box－Behnken 3因素3水平的响应曲面（RSM）设计方法，以提取温度、提取时间、料液比为试验因素，槟榔油提取率为评价指标，进行二次多项回归方程拟合及其优化分析。

1.2.4 槟榔油提取率的测定 槟榔油提取率按式（1）计算：

式中：

m0——提取出的槟榔油的质量，g；

m1——槟榔果仁的质量，g。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂选择试验

不同提取溶剂对槟榔油得率的影响结果见表1。

表1 提取溶剂对槟榔油得率的影响Table 1 Effect of different extraction solvent on the extraction ratio of areca nut oil

由表1可知，乙酸乙酯提取效果最好，而95%乙醇的提取效率最差。故选择乙酸乙酯作为最佳提取剂。

2.2 响应面分析法优化槟榔油提取工艺条件

根据单因素试验结果确定的最佳提取温度为75℃，提取时间为3h，料液比为1∶10（m∶V），在此基础上根据Box－Benhnken中心组合试验设计原理，综合单因素试验所得结果，选取提取温度、提取时间、料液比3个因素，进行响应面分析，试验设计因素编码及水平见表2，试验设计及结果见表3。

表2 试验设计因素编码及水平Table 2 The code and levers of experiment design

以槟榔油提取率为指标，对各因素进行多元线性二次多项回归拟合，获得了槟榔油提取率的预测值对编码自变量，提取温度、提取时间、料液比的二次多项回归模型方程：

回归方程中回归系数的估计及方差分析方差分析结果见表4。

表3 响应面试验设计及结果Table 3 RSM experimental design and results

表4 回归方程中回归系数的估计及方差分析Table 4 Estimate value of the regression coefficient and variance analysis

方差分析表明，方程的模型显著性P＝0.009 352＜0.01，R2＝0.901 4，失拟项P＝0.256＞0.05不显著，说明响应值（槟榔油提取率）来源于所选变量（提取温度、提取时间、料液比）。因此该回归方程可以很好的描述因变量与自变量的关系，可以对槟榔油的提取率进行预测。

对回归方程进行求导，并令一阶偏导数为0，得到槟榔油最佳提取率条件，将该条件代入模型方程，得最佳提取率为12.94%，在此条件下进行3次平行试验结果的槟榔油提取率为12.91%，与理论预测值相差不大。因此根据模型计算出的槟榔油最佳提取条件：提取温度为76.5℃，提取时间为3.2h、料液比为1∶10.5（m∶V），准确可靠。

图1为各因素及其交互作用对槟榔油提取率影响的响应曲面及等高线图，等高线图中椭圆形表示交互效应显著，而圆形与之相反。从图1可以，看出提取时间与提取温度的交互作用显著，槟榔油提取率随着提取温度和提取时间的增加呈先升高后降低的趋势，提取时间与料液比的交互作用也显著，也是呈先上升后下降的趋势。

图1 因素间交互作用对槟榔油提取率影响的响应曲面及等高线图Figure 1 The effect of interaction between factors on the extraction rate of areca nut oil

3 结论

本试验采用Box－Behnken响应曲面试验设计法，优化了槟榔油提取工艺，通过优化试验得到最佳条件为提取温度76.5℃，提取时间3.2h、料液比1∶10.5（m∶V），经过工艺参数优化后理论值为12.93%，实际值为12.91%，二者相差不大。证明了模型的有效性。本试验采用的槟榔产地为海南，不同地区，不同品种，以及不同栽培技术的槟榔油的产率可能存在差异有待进一步研究。

1 周文化，张海德，何双，等.槟榔油提取技术的研究［J］.热带农业工程，2008，32（4）：1～4.

2 张海德，黄玉林，韩林.槟榔油的分离及GC－MS分析［J］.食品科学，2009，30（22）：298～300.

3 Holdsworth D K，Jones R A，Self R.Volatile alkaloids from areca catechu［J］.Phytochemistry，1998，48（3）：581～582.

4 Wang C K，Lee W H.Separation，characteristics，and biological activities of phenolics in areca fruit［J］.Journal of Agricultural and Food Chemistry，1996，44（8）：2 014～2 019.

5 Duke J A.Handbook of phytochemical constituents of GRAS herbs and other economic plants［M］.London：CRC Press，1992：65.

6 黄玉林，张海德，谯莲.槟榔油的提取工艺［J］.中国油脂，2008，33（8）：21～23.

Optimization of extraction ofareca nutoil using response surface methodology

DENG Xue－liang ZHOUWen－hua LI Lan ZHENG Shi－hongHE Shuang

（Food College of Central South University of Forestry＆ Technology，Changsha，Hunan410004，China）

Ethyl acetate was used as extraction solvent to extract oil fromareca nut.Single factor method and response surface analysis were employed to optimize parameters such as extraction time，extraction temperature andareca nut/extraction solvent ratio（g/mL）affecting oil extraction.Result showed that the optimal extraction for 3.2husing a mixture ofareca nut/extraction solvent ratio （1∶10.5）at an extraction temperature of 76.5℃，gave an actual value ofareca nutoil yield of 12.91%，which was very close to the predicted value of 12.93%.

areca nutoil；extraction；response surface methodology

10.3969 /j.issn.1003－5788.2010.06.001

槟榔深加工关键技术研究及产业化开发（编号：2007BAD76B03）

邓学良（1957－），男，中南林业科技大学教授，博士。E－mail：dxl228＠126.com

2010－06－20