电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素

侯冬岩,回瑞华,许利民,刘俊会

(1.鞍山师范学院,辽宁鞍山 114007;2.鞍山市科技局,辽宁鞍山 114044;3.国家农业深加工产品质量监督检验中心,吉林长春 130002)

电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥中微量元素

侯冬岩1,回瑞华1,许利民2,刘俊会3

(1.鞍山师范学院,辽宁鞍山 114007;2.鞍山市科技局,辽宁鞍山 114044;3.国家农业深加工产品质量监督检验中心,吉林长春 130002)

本工作对汤岗子热矿泥中微量元素进行分析研究。采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥中钠、镁、锌、锰、铜、锗、钼、铬、铝、镍、汞、铅等12种微量元素进行检测与分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.000 3～5.86μg·L-1,相对标准偏差为0.91%～6.02%,回收率为91.10%～108.0%。

汤岗子热矿泥;电感耦合等离子体质谱法;微量元素

汤岗子热矿泥是迄今为止亚洲唯一的温度高达45℃的湿润泥土。汤岗子温泉天然热矿泥,国内独有,世界罕见,矿泥含有多种微量元素[1-3]。近年来,随着人们生活水平的提高,保健意识逐渐加强,矿泉疗法逐渐被人们认可。据研究,热矿泥疗法具有增强人体细胞免疫功能的作用,增强心脏收缩力和搏出量,使肢体循环血容量增加,血循环改善,对治疗类风湿性关节炎、外伤后遗症、周围神经系统等疾病有良好的消除慢性炎症、止痛和解除痉挛的效果。水浴泥埋可防病健身,并具有美容功效,深受人们欢迎。本工作采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对汤岗子热矿泥中12种微量元素含量进行测定,为探讨汤岗子热矿泥对人体的保健作用提供科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

Agilent 7500A型电感耦合等离子体质谱仪:美国安捷伦公司产品;WR/BP-3TC型变频控温微波样品处理系统:北京盈安美诚科学仪器有限公司产品;浓硝酸,过氧化氢,氢氟酸(优级纯):北京化工厂产品;实验用水为超纯水。

1.2 标准溶液

混合标准溶液:由1 000 mg·L-1单一元素储备液(国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供,编号:Na GBW(E)080127,Al GBW(E)080559,MgGSBG 62005-90(1201),Cr GSB G 62017-90(2401),Mn GSB G 62019-90(2502),Ni GSB G62022-90(2801),Cu GSB G 62024-90(2902),Zn GSB G 62025-90(3001),Ge GSB G 62073-90(3201),Mo GSB G 62035-90(4201),Hg GSB G 62069-90(8001),Pb GSB G 62071-90(8201))用5%HNO3逐级稀释而成;质谱调谐液:10μg·L-1锂、钇、铈、铊、钴的混合标准溶液;混合内标溶液:1 000μg·L-1钪、钇的混合标准溶液。

1.3 实验样品

汤岗子热矿泥:2008年10月取自汤岗子温泉。

1.4 实验方法

1.4.1 仪器参数的优化 用质谱调谐液对仪器条件进行优化,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求,仪器参数列于表1。

表1 电感耦合等离子体质谱工作参数Table1 Work parameters of ICP-MS

1.4.2 混合标准溶液配制及校准方程 用5%HNO3配制各元素标准溶液,钠、镁:1.0、2.0 mg·L-1;锌、锰、铜、铝:0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg·L-1;锗、汞:0、0.000 4、0.000 8、0.002、01004 mg·L-1;钼、铬、镍、铅:0.002、0.004、0101、0.02 mg·L-1。标液空白为5%HNO3,校准方程及相关系数列于表2。

表2 元素校准方程及相关系数Table2 The calibration equation of elements and the correlative coefficient

由表2可以看出,12种元素的校准方程线性良好。

1.4.3 样品处理 精确称取样品置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL氢氟酸,静置1 h后,按表3设定程序进行消解,冷却后以超纯水定容至50 mL,待测,同时制备样品空白[4-5]。

1.4.4 测定 在优化的仪器条件下编辑测定方法,引入在线内标并观测内标校正元素灵敏度,依次引入试剂空白、标准溶液、样品空白、样品溶液。选择合适的内标校正元素,并根据校准方程计算样品中各元素的浓度。

表3 样品微波消解程序Table3 Microwave digestion procedure of samples

2 结果与讨论

2.1 方法检出限

以样品空白(5%HNO3)和样品测定数据统计方法检出限(3σ,n=6),结果列于表4。

表4 方法检出限Table4 The detection limits(3σ,n=6)

2.2 加标回收实验

为检验方法的准确度,对汤岗子热矿泥样品进行加标回收实验,结果列于表5。

表5 样品加标回收实验Table5 Experiment of the recoveries

续表

结果表明,各元素加标回收率在91.10%～108.0%之间,符合痕量分析要求。

2.3 样品测定

测定的汤岗子热矿泥样品中微量元素列于表6。

表6 样品中各元素含量测定结果Table6 The content of elements in the samples

3 小 结

本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定汤岗子热矿泥中12种元素,该方法的回收率和精密度较好,能同时测定多种元素。样品处理和测定简便、快速,适合于批量样品多元素的同时测定。

由分析结果可知,汤岗子热矿泥中含有丰富的对人体有益的微量元素,其中钠、铝含量较大,其次是镁和锰,钼、锌、镍、铬、铅和铜的含量较低,未检出硒、锗和汞。

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[2] 燕 瑞,易艳萍,熊知行,等.微量元素抗衰老的作用[J].化学教育,2000,(9):1-2.

[3] 沈 梅,马安德.热矿泥粉中微量元素的检测与分析[J].微量元素与健康研究,2003,20(5):44-45.

[4] 侯冬岩,回瑞华,李 红,等.茶叶中锗硒的电感耦合等离子体-质谱法分析[J].质谱学报,2008,29(6):353-355.

[5] HOU D Y,HUI R H LI H.Determination of trace elements in thermo-fango powder by inductively coupled plasma mass spectrometry[C].The 6th International Conference on the Analysis of Geological and Environmental Materials,2006.

Determination of Microelements in Thermal Mineral Mud of Tanggangzi by ICP-MS

HOU Dong-yan1,HUI Rui-hua1,XU Li-min2,LIU Jun-hui3
(1.Department of Chemistry,A nshan Normal University,A nshan114007,China;2.A nshan Science and Technology Of f ice,A nshan114044,China;3.China Quality Supervision&Testing Center for A gricultural Deep Processing Products,Changchun130002,China)

The microelements in the thermal mineral mud of Tanggangzi were digested by microwave,and were detected by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).The results show that the detection limits are 0.000 3—5.86μg·L-1,the relative standard deviations are 0.91%—6.02%,and the recoveries are 91.10%—108.0%of 12 kinds of microelements Na,Mg,Zn,Mn,Cu,Ge,Mo,Cr,Al,Ni,Hg and Pb in the thermal mineral mud of Tanggangzi.

thermal mineral mud of Tanggangzi;inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS);microelements

O 657.63

A

1004-2997(2010)01-0039-04

2009-04-06;

2009-05-16

鞍山市重大科技项目资助

侯冬岩(1962～),男,吉林省吉林市人,教授,从事有机分析及天然产物化学教学与研究。E-mail:ruihuahui@163.com