镍基单晶合金中TCP相的析出行为及其对持久性能的影响

田素贵, 钱本江, 李 唐, 于莉丽, 王明罡

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳110870)

镍基单晶合金中TCP相的析出行为及其对持久性能的影响

田素贵, 钱本江, 李 唐, 于莉丽, 王明罡

(沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳110870)

通过对有/无元素Re、有/无TCP相合金进行时效处理、持久性能测试及组织形貌观察，研究TCP相的析出特征以及元素Re、TCP相对合金持久寿命的影响。结果表明：在时效期间，合金中析出的TCP相在{111}晶面沿＜110＞晶向呈片状析出，其在(100)晶面具有相互平行或垂直的针状形貌，在(111)晶面呈现互成60˚角排列的针状形貌，该TCP相鉴定为µ相。在无Re合金中析出的µ相尺寸较小，在时效期间不发生球化；而在4.5%Re合金中析出的µ相尺寸较大，且随时效时间的延长，µ相逐渐粗化并转变成球状。由于析出的µ相消耗较多的难溶元素，故可明显降低合金的蠕变抗力和缩短持久寿命。其中，无Re合金2中析出的针状µ相，在蠕变期间易产生应力集中，并促使其发生裂纹萌生和扩展，是较大幅度缩短合金持久寿命的主要原因；在4.5%Re合金中形成的球状µ相，在蠕变期间不易产生应力集中，是使合金持久寿命缩短幅度减小的主要原因。

镍基单晶合金；时效；TCP相；球化；持久寿命

据此，本文作者对有/无元素Re单晶镍基合金进行高温时效处理及组织形貌观察，考察元素Re对合金中析出TCP相形态的影响；并通过对有/无元素Re及TCP相合金进行持久性能测试，以考察元素Re及TCP相对合金持久性能的影响，为单晶镍基合金的开发与应用提供理论依据。

1 实验

采用选晶法，在高温度梯度真空定向凝固炉中用成分为Ni-Cr-Co-W-Mo-Al-Ta系有/无元素Re的母合金制取[001]取向的单晶镍基合金试棒，试棒的生长方向与[001]取向的偏差在7˚以内。选用的热处理工艺为：(1 280 ℃, 2 h) + (1 310 ℃, 4 h, A C ) + (1 100 ℃, 4 h, A C) + (870 ℃, 24 h, A C)。制取的4种单晶镍基合金的化学成分列于表1。

表1 单晶镍基合金的化学成分Table 1 Chemical composition of single crystal nickel-based superalloys (mass fraction, %)

将4种成分的单晶镍基合金进行四级热处理，然后，将其切割成10 mm × 10 mm × 2 mm的块状试样，分别将块状试样在1 040 ℃和1 100 ℃进行保温50、 150、200和300 h的长期时效处理，之后空冷。结合SEM形貌观察，将有/无TCP相的析出结果列于表1的右侧。将不同成分的单晶镍基合金切割成横断面为4.5 mm×2.5mm，标距长为20 mm的板状持久拉伸样品。将样品置入GWT504型高温蠕变/持久试验机中，进行持久性能测试。将合金时效不同时间及恒定载荷持久断裂样品在SEM/TEM下进行组织形貌观察，考察不同合金中析出TCP相的形貌特征及演化规律，研究TCP相形态对合金持久性能的影响规律。

2 结果与分析

2.1 TCP相的析出特征

有/无元素Re合金经四级热处理后，具有相同的组织形貌，均为尺寸为0.4~0.5 µm、且规则排列的立方γ ′相，以共格方式嵌镶在γ基体相中，γ基体通道的宽度约为50 nm(照片略去)。合金1和3经完全热处理后，分别经1 040 ℃和1 100 ℃时效300 h后无TCP相析出，仅发生γ ′相的粗化(照片略去)。

无Re的6%W合金(合金2)经1 040 ℃时效200 h后，其析出的TCP相形貌如图1(a)所示，样品的观察面为(100)晶面。析出的大量针状TCP相尺寸较短，且互成近90˚角排列；样品经深腐刻后，合金中的γ ′相已沿[100]和[010]取向扩散而连接成串状，清晰可见(见图1(b))，析出的针状TCP相与γ ′相粗化方向呈近45˚角分布，表明该针状TCP相沿＜110＞取向呈现相互平行或相互垂直形貌。

含4.5%Re的合金4在1 100 ℃时效150 h后，析出的TCP相形貌如图2(a)所示，样品的观察面为(100)晶面。可以看出，析出针状TCP相的方向与立方γ′相的对角线平行，即沿＜110＞方向排列，并呈现相互垂直或相互平行的特征。在(111)晶面观察，析出的针状TCP相互成60˚交角排列，如图2(b)所示。其中，与观察面平行的存留片状TCP相示于图中的C区域，表明合金中的TCP相沿{111}晶面析出。由此可以推论：貌似针状的TCP相实为沿{111}晶面析出的片状结构，并沿＜110＞取向生长。与无Re的6%W合金(见图1(a))相比，4.5%Re合金中析出的TCP相尺寸较大。

4.5%Re合金经1 100 ℃时效100 h后的TEM像如图3(a)所示。该样品的膜面法线方向为[100]取向，析出的TCP相呈现针状形貌，并沿＜110＞取向平行排列，而另一组与其垂直。该相的选区电子衍射斑点及指数标定如图3(b)所示，确定出该TCP相为µ相。在衍射斑点中µ相的矢量、γ ′ 相的矢量与中心斑点共线，且γ ′相和µ相衍射斑点的晶带轴分别为Bγ′= [215]和。由此可以确定：析出的µ相与γ ′相具有和的晶体学关系。

图1 6%W合金在1 040 ℃时效200 h后的显微组织Fig.1 Microstructures of 6%W alloy after being aged at 1 040 ℃ for 200 h: (a) Strip-like TCP phases precipitated along ＜110＞orientations on (100) plane; (b) Slice-like TCP phases precipitated along {111} crystal planes as marked with A and B

图2 4.5%Re合金经1 100 ℃时效150 h后在不同晶面析出的TCP相形貌Fig.2 Morphology of 4.5% Re alloys after being aged at 1 100 ℃ for 150 h: (a) Strip-like TCP phases precipitated along ＜110＞orientations on (100) plane; (b) Strip-like TCP phases precipitated at angle of 60˚ each other on {111} planes

图3 TCP相的形貌及衍射斑点Fig.3 Morphology and diffraction spots of TCP phases: (a) Morphology of strip-likeµphases; (b) Diffraction spots and exponent

TEM/EDS能谱分析表明：4.5%Re合金中析出µ相的主要成分(质量分数，%)为：Ta 4.72、Cr 7.12、W 14.59、Re 23.54，其余为Al、Mo、Co、Ni元素；而6%W合金中析出的TCP相也确定为µ相，其主要成分为(质量分数，%)：Ta 8.73、Cr 10.72、Mo 40.12、W 19.59，其余为Al、Co、Ni元素。分析结果表明：µ相中富含W、Re、Mo元素，由于4.5%Re合金中元素Mo含量低，故µ相中元素Mo含量较低，两合金中TCP相均富含元素W。由此可以认为：Re、W、Mo是强烈促进µ相析出的元素。

2.2 元素Re对TCP相形貌演化的影响

6%W合金中无元素Re，在1 040 ℃时效50 h后，γ ′相已沿[100]和[010]方向择优粗化，形成串状结构，并有少量较短片状µ相析出, 如图4(a)中箭头所示。时效至200 h后，有较多µ相析出(见图1(a)和(b))。时效300 h的形貌如图4(b)所示，照片的观察面为(111)晶面。可以看到，有大量针状µ相沿不同取向析出，且两取向针状相夹角约为120˚。与图1(a)比较，针状µ相数量明显增加，其中较粗的针状相是在时效初期形成的(见图4(b)中箭头)，而较细的针状相为时效后期形成的；与图2(b)比较，针状相尺寸较短，未发现有针状µ相的球化或溶断现象出现。

4.5%Re合金经1 100 ℃时效不同时间的显微组织如图5所示，时效50 h后，合金中有片状µ相析出(见图5(a))。当时效时间延长至150 h时，片状相已经粗化，并有少量片状µ相溶断，呈现逐渐球化特征(见图5(b)中白色箭头)，该观察面为非{100}晶面，故两组TCP相并不互相垂直。当时效时间延长至300 h时，合金中部分µ相已经球化，并转变成粒状形貌(见图5(c))。与图2(b)相比，较多µ相的厚度增加，并呈球状。分析认为，图5(c)中的粒状µ相为初始片状µ相经长期时效逐步球化所致，而与粒状相邻的细小、片状µ相应为时效后期再次析出所致。与6%W合金相比，在4.5%Re合金中，析出的µ相可发生球化，表明元素Re具有促使µ相发生球化的作用。

图4 6%W合金经1 040 ℃时效不同时间后的显微组织Fig.4 Microstructures of 6%W alloys after being aged at 1 040 ℃ for different times: (a) Finer strip-likeµphases precipitated after being aged for 50 h; (b) After being aged for 300 h, significant amount of strip-likeµphases precipitated and arranged at angle of 120˚ each other on {111} planes

图5 4.5%Re合金经1 100 ℃时效不同时间后的显微组织Fig.5 Microstructures of 4.5%Re alloys after being aged at 1 100 ℃ for different times: (a) Strip-likeµphases precipitated after being aged for 50 h; (b) Some ofµphases precipitated after being aged for 150 h, a few grooves appeared in strip-likeµphases, a fewµphases dissolved up to abruption as marked with arrow; (c) After being aged for 300 h, morphology ofµphases spherfied as marked with arrow

2.3 TCP相对持久性能的影响

对有/无元素Re合金在不同条件下进行持久性能测试，并观察TCP相的形貌特征，其结果列于表2。由表2可以看出，在无Re的4%W合金中无TCP 相析出，在980 ℃, 200 MPa条件下，测定出其持久寿命达395 h；与4%W合金相比，6%W合金含有较多的难溶元素W，但由于有TCP相析出，在相同条件下的持久寿命仅有123 h，与前者相比，持久寿命降低272 h，缩短幅度达69%。

在4.2%Re合金中无TCP相析出，在1 080 ℃, 137 MPa条件下，测定出其持久寿命为140 h；而在4.5%Re合金中有TCP相析出，测定的持久寿命为96 h，寿命缩短44 h，缩短幅度为31.4%。由此可见，TCP相对合金的持久寿命有明显影响。

在试验条件下，4%W合金的持久寿命为395 h。其中，当蠕变至123 h时，合金中无TCP相析出，且γ ′相已经形成筏状结构，并在γ ′/γ两相界面存在规则的位错网，如图6(a)所示。筏状γ ′相内无位错的事实表明，合金仍有较好的蠕变抗力。而6%W合金在恒定载荷持续123 h时已经断裂，其中有较多针状µ相析出，该µ相横穿筏状γ ′相的形貌如图6(b)中箭头所示。由于6%W合金中的筏状γ ′相已有较多位错切入，表明该合金已失去蠕变抗力。

图7所示为6%W合金在980 ℃, 200 MPa条件下恒定载荷持续123 h断裂后的组织形貌。由图7可以看出，针状µ相尺寸较大，如图中箭头所示。µ相的上侧为γ ′相，相内有位错切入，µ相的右侧，存在较高密度的位错缠结如箭头所示。由此可以认为，在蠕变期间位错运动至针状µ相受阻，产生应力集中，可使其在应力集中区域发生裂纹萌生和扩展，加速合金的蠕变断裂[10]。因此，该合金的持久寿命较短。

在1 080 ℃, 137 MPa条件下，4.2%Re和4.5%Re合金恒载持久断裂后的组织形貌如图8所示。4.2%Re合金恒载持续140 h断裂后无µ相析出，且在远离断口区域形成规则的筏状γ ′相、且排列平直，如图8(a)所示；由于合金中形成的筏状γ ′相与应力轴垂直，可有效阻碍位错运动，因此，合金具有较长的持久寿命。4.5%Re合金恒载持续96 h断裂后有µ相析出，且析出的µ相尺寸较短，甚至有的µ相为球状，如图8(b)中箭头所示；由于合金中有µ相析出，并使原筏状γ ′相中断，故位错运动的阻力减小，因此，在相同条件下,合金的持久寿命较短。

表2 合金在不同条件下的持久寿命和TCP相的形貌特征Table 2 Stress rupture lifetimes and morphology of TCP phases for alloys under different conditions

图6 不同合金在980 ℃, 200 MPa条件下蠕变不同时间后的显微组织Fig.6 Microstructures of alloys crept at 980 ℃ and 200 MPa for different time: (a) 4%W alloy crept for 123 h; (b) 6%W alloy crept for 123 h, precipitated TCP phase marked with arrow

图7 6%W合金经980 ℃, 200 MPa蠕变123 h断裂后的显微组织Fig.7 Microstructure of 6%W alloy crept at 980 ℃ and 200 MPa for 123 h up to fracture

图8 合金在1 080 ℃, 137 MPa条件下恒载持久断裂后的显微组织Fig.8 Microstructures of alloys after being endured up to fracture at 1 080 ℃ and 137 MPa: (a) 4.2% Re alloy; (b) 4.5% Re alloy

3 讨论

3.1 元素W和Re对TCP相析出行为的影响

元素W、Re的偏聚程度与元素W、Re的偏聚自由能(∆Gbγ→µ)有关。采用热力学方法，计算出Ni-6%Al-x%W和Ni-6%AL-x%Re合金在1 040 ℃的偏聚自由能(∆Gbγ→µ)，如图9所示。随着元素W、Re含量的增加，合金的偏聚自由能(∆Gbγ→µ)降低，表明合金中溶质原子的偏聚是自发过程。但是与无Re合金相比，含Re合金的偏聚吉布斯自由能降低幅度较大，表明随着Re含量的提高合金中溶质原子的偏聚倾向增大。

图9 1 040 ℃时∆Gbγ→µ与Re、W质量分数的关系Fig.9 Relationships between ∆Gbγ→µand mass fractions of Re and W at 1 040 ℃

另一方面，W的原子半径为0.141 nm，Re的原子半径为0.137 nm，与W相比，Re的原子半径较小，更容易发生扩散与聚集，因此，含Re合金中易于出现µ相的析出与粗化。

合金中一旦有µ相析出，则根据平衡分配规则，元素W、Re平衡分配于µ和γ ′两相之中，当溶质原子M(W, Re)的浓度超过临界值时，则有片状µ相自基体中析出，此时，附加压力(p=2σ/r)为零(片状µ相的曲率半径为无穷大)。随着时效时间的延长，µ相逐渐粗化，并在µ/γ ′两相界面形成弯曲界面，随着弯曲界面的曲率半径(r)减小，附加压力增大。具有较小曲率半径的µ相对相邻的γ ′相施加较大的附加压力，并引起µ相中溶质元素M (W, Re)的化学位和自由能发生变化，导致溶质元素在γ ′相中的平衡溶解度增大，因此，可促使片状µ相发生分解。在附加压力的作用下，γ ′相中溶质元素M (W, Re)溶解度的变化可用下式表 示[16]：

由式(1)可知，随着片状µ相的曲率半径的减小，γ′相中溶质元素M (W, Re)的平衡浓度提高。如果认为溶质元素M (W, Re)是根据平衡分配规则平衡分配在µ和γ ′两 相中，则γ ′相中溶质元素M (W, Re)的平衡浓度将随µ相曲率半径的变化而变化，随着µ相曲率半径的减小，溶质元素M (W, Re)在相邻γ ′相中的化学位随之降低，由此可促使溶质元素M(W, Re)自µ相中扩散至临近的γ ′相中，导致片状µ相发生分解而形成沟槽，直至转变成球状结构，如图5(c)中箭头所示。

3.2 TCP相对持久性能的影响

在980 ℃, 200 MPa条件下，4%W合金在蠕变期间无TCP相析出，合金的持久寿命是395 h。与该合金相比，6%W合金的合金化程度较高，但有TCP相析出，且析出针状的µ相。由于µ相的析出消耗了合金中的难溶元素，使合金中γ和γ ′两相的固溶强化程度减弱，蠕变抗力降低。在持久性能测试期间，形变位错易于切入筏状γ ′相内(见图6(b))，因此，在相同条件下，6%W合金的持久寿命仅为123 h，其持久寿命缩短幅度达69%。

合金3中含有4.2% Re，持久性能测试期间无TCP相析出。由于元素Re可提高合金的高温蠕变抗力[9]，因此，在1 080 ℃, 137 MPa条件下，该合金的持久寿命为140 h。而在含4.5%Re合金中有TCP相析出，在相同条件下，该合金的持久寿命缩短到96 h，与4.2%Re合金相比，4.5%Re合金持久寿命缩短的幅度为31.4%，表明TCP相可明显缩短合金的持久寿命。

6%W合金析出的TCP相为针状，缩短持久寿命的幅度为69%，4.5%Re合金持久性能测试期间析出的TCP相为球状，缩短持久寿命的幅度为31.4%。比较可知，TCP相形态对合金的持久寿命有明显影响。其中，在6%W合金中析出针状TCP相，在性能测试期间易产生应力集中，可促使其在应力集中区域发生裂纹萌生和扩展，加速合金的恒载应力断裂[13]，是使该合金较大幅度降低持久寿命的主要原因。而具有球状TCP相的4.5%Re合金，其缩短持久寿命的幅度较小。

对后者缩短持久寿命幅度较小的分析认为：4.5%Re合金中析出TCP相发生球化后，具有两方面作用，一方面合金中析出TCP相后使γ ′和γ两相的固溶强化作用减弱，球状TCP相的尺寸较小，并使原筏状γ ′相中断(见图8(b)中箭头)。由于在持久性能测试期间，尺寸较小的筏状γ ′相对位错运动的阻力减小，位错易于在基体中滑移，可使合金的持久抗力降低；另一方面，在持久性能测试期间，球状TCP相处不易产生应力集中，并具有第二相强化及阻碍位错运动的作用。因而，两者的综合作用使合金的持久寿命缩短幅度较小，与针状TCP相相比，粒状TCP相合金持久寿命缩短的幅度减小37.6%。

可以看出，中国在“代数式的运算”“代数式的证明”知识主题所占比重与六国均值较为接近；然而，在“代数式概念”知识主题所占比重（37.50%）明显高于六国均值（17.20%），同时也是六国中所占比重最大的国家；在“未知数、变量的使用”知识主题所占比重（25.00%）明显低于六国均值（40.03%）．

4 结论

1) 元素W、Re、Mo可强烈促进合金中TCP相的析出，在1 040 ℃和1 100 ℃长期时效期间，6%W合金、4.5%Re合金中的TCP相在{111}晶面沿＜110＞晶向呈片状生长，并鉴定为µ相；其在(100)晶面的µ相具有相互平行或相互垂直的针状形貌，而在(111)晶面的针状µ相互成60˚角排列。

2) 元素Re可促使合金中析出的µ相发生球化转变，在高温有/无应力时效期间，6%W合金中析出的µ相不发生球化；随着时效时间的延长，4.5%Re合金中析出的µ相发生粗化及逐渐溶断，直至转变成球状形态。

3) 析出的µ相可消耗合金中的难溶元素，使γ ′和γ两相的合金化程度及蠕变抗力减弱，可明显缩短合金的持久寿命。其中，6%W合金中析出的针状µ相，在持久性能测试期间易于产生应力集中，并促使其发生裂纹的萌生和扩展，是较大幅度缩短合金持久寿命的主要原因；4.5%Re合金中析出的µ相在高温服役期间发生球化，而球状µ相区域不易产生应力集中，是使合金持久寿命缩短幅度减小的主要原因。

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(编辑 杨 华)

Precipitation behavior of TCP phase and its influence on stress rupture property of single crystal nickel-based superalloys

TIAN Su-gui, QIAN Ben-jiang, LI Tang, YU Li-li, WANG Ming-gang
(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

By means of measurement of the stress rupture property and microstructure observation, an investigation was made on the features of TCP phase precipitated and the influence of element Re and TCP phase on the stress rupture property of the single crystal nickel-based superalloys. The results show that during aging, TCP phase is precipitated along the ＜110＞ orientation on {111} planes in the form of the slice-like structure. Thereinto, TCP phase displays a strip-like morphology, arranging in the upright each other on the {100} planes, or arranging at an angle of 60˚ each other on the {111} planes, and the TCP phase is identified asµphase. Theµphase precipitated in the free-Re alloy is shorter in size, and no feature of the spheroidization is detected during the aging. But theµphase precipitated in the 4.5%Re alloy displays a longer size, and the coarsening occurs as the aged time prolongs, and then µ phase is gradually transformed into the sphere-like morphology. The precipitated TCP phase may obvious decrease the creep resistance and stress rupture lifetimes of the superalloys due to the consumption of the refractory elements. Thereinto, the stress concentration is easily generated in the regions near the strip-likeµphase in the free-Re alloy, and promotes the initiation and propagation of the cracks during creeping, which is a maim reason reducing the stress rupture lifetimes of the alloy a great extent. And the stress concentration is not easily generated in the regions near the sphere-likeµphase in 4.5%Re alloy, which is a main reason reducing the stress rupture lifetimes of the alloy a small extent.

single crystal nickel-based superalloy; ageing; TCP phase; spheroidization; stress rupture lifetime由于单晶镍基合金中含有高体积分数的γ ′强化相(~70%)而具有良好的高温性能，主要用于制作航空发动机的热端叶片部件[1−6]。随着对航空发动机功率及热效率等使用性能要求的提高，要求合金具有更高的承温能力[7]。加入难溶元素W和Re可有效改善单晶镍基合金的高温性能[8−10]，且随着W、Re元素含量的增加，改善合金高温性能的幅度增大。但随着合金中难溶元素W、Re含量的增加，合金在热暴露及服役期间会发生难溶元素的偏聚，增加析出σ、μ、P或者R等拓扑密排相(TCP相)的倾向，一旦合金中析出TCP相，将大幅度缩短单晶合金的持久寿命[10−13]。关于元素W、Re可促进合金中TCP相析出的研究已有文献[14−15]报道，但有关元素Re对析出TCP相形态的影响及TCP相形态对持久性能的影响报道较少。

TG146

A

国家自然科学基金资助项目(50571070)

2009-11-13；

2010-05-30

田素贵，教授，博士; 电话：024-25494089；传真：024-25496768; E-mail: tiansugui2003@163.com

1004-0609(2010)11-2154-08