正交试验优选陈皮挥发油的最佳提取工艺条件

陈占立，孙爱平，李知遥，石润波

（石家庄以岭药业有限公司，河北 石家庄 050035）

正交试验优选陈皮挥发油的最佳提取工艺条件

陈占立，孙爱平，李知遥，石润波

（石家庄以岭药业有限公司，河北 石家庄 050035）

目的 确定舒胃宁中陈皮挥发油的最佳大生产提取工艺。方法 采用正交试验法对陈皮挥发油的提取工艺条件进行优选，以挥发油得率和乳化比值为评价指标。结果 陈皮挥发油的最佳提取工艺为药材粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。结论 最佳提取工艺可行且节约成本。

陈皮；提取工艺；挥发油；正交试验

Abstract：ObjectiveTo obtain the optimal extraction process of volatile oil of Pericarpium Citri Reticulatae in Shuweining Granules.MethodsTaking the rate of volatile oil and the ratio of emulsification as the evaluating indexes by orthogonal design for optimizing the optimal extraction process of volatile oil from Pericarpium Citri Reticulatae.To investigate the effecting factors of volatile oil and obtain the optimal extraction process.ResultsThe optimal extraction process was smashing the crude drugs into coarse powder，using 6 times amount of water to soak for 3 h，then extracting for 6 h.ConclusionThe optimal extraction process is feasible with cost saving.

Key words：Pericarpium Citri Reticulatae；extraction process；volatile oil；orthogonal design

舒胃宁(自制)由党参、陈皮、黄精(蒸)、山药、干姜等药味组成，具有扶正固体、滋阴养胃、调理中焦、行气消导的功效，用于治疗慢性萎缩性胃炎、慢性胃炎引起的胃脘热胀痛、手足心热、口干、口苦、纳差、消瘦等症。方中君药陈皮为芸香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮，采用多功能提取罐提取挥发油，大生产过程中出现了挥发油的得率少且常有乳化现象。为解决这一问题，笔者选取陈皮的挥发油得率和乳化比值为指标，采用L9（34）正交试验优选提取条件[1]，现报道如下。

1 试验药材

陈皮购于亳州中药材市场，经河北省药品检验所鉴定为芸香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮。

2 方法与结果

2.1 正交试验设计

多功能提取罐提取挥发油采用0.10 MPa的蒸气压力夹套加热。根据影响挥发油的提取因素，选取提取时间（因素A）、加水量（因素B）、浸泡时间（因素C）、药材细度（因素D）作为考察因素，每个因素设计3个水平，以挥发油得率和乳化比值为考察指标，设计L9（34）正交试验。得率=挥发油的量（mL）/原药材的量(g)×100%；乳化比值 =乳化量（mL）/挥发油的量（mL）×100%。因素水平表见表1。挥发油指标评分标准见表2。

表1 因素水平表

2.2 正交试验结果

正交试验结果见表3，方差分析见表4。由表3可知，RA＞ RB＞ RC＞ RD，若以 RD做误差估计，RA，RB，RC分别是RD的 5.8，4.4，1.2 倍。由此可见，提取时间是影响陈皮挥发油得率的主要因素，加水量为次要因素，浸泡时间及药材细度对挥发油得率影响不大。结合各因素 K值分析，初步确定陈皮挥发油的最佳提取工艺条件是A2B2C1D1，即药材粉碎成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。结合表4分析可知，因素D的离差平方和很小，故因素A，B，C为方差来源。以因素D为误差来源，进行陈皮挥发油得率方差分析，从分析结果看，因素A及因素B对陈皮挥发油的得率影响较大，因素C对其影响不大。

2.3 最佳提取工艺验证试验

陈皮提取时间与挥发油得率的关系见图1。在试验过程中发现，陈皮蒸馏5 h的得率可达总得率的85%以上，10 h以后挥发油基本不再被蒸出，总得率为5.2%。因此，在既保证陈皮挥发油基本提取完全又保证适应大生产的需要，并且可节约生产成本的前提下，初步认定陈皮挥发油的最佳提取时间确定为6 h。

采用确定的最佳提取工艺条件，取同一批陈皮，充分混匀，分成6份，每份30 g，精密称定，参照2005年版《中国药典（一部）》附录挥发油测定法（附录!D）[2]提取挥发油，精确读数计量。结果挥发油得率分别为4.89%，4.96%，5.03%，4.95%，5.01%，4.92%，平均4.958%，RSD为3.14%（n=6），表明最佳提取工艺条件稳定可行。

表2 挥发油指标的评分标准

表3 正交试验结果

表4 方差分析表

图1 陈皮挥发油得率与提取时间关系图

3 讨论

在陈皮挥发油提取条件试验中，提取时间是影响得率的关键因素，加水量也有影响。方差分析的因素指标关系图显示，随着提取时间的延长，得率越来越高，到一定时间后挥发油基本不再蒸出，但挥发油乳化现象也随着提取时间的延长而越来越严重；药粉细度太细，得率也并不高，且药粉过细对大生产会带来一定的影响。

[1]姚凤云，肖洪彬，杨伟鹏，等.正交试验法优选降脂减肥胶囊中陈皮挥发油提取工艺[J].中国实验方剂学杂志，2007，13（4）：20-21.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：化学工业出版社，2005：附录 57.

Study on Optimal Extraction Process of Volatile Oil in Pericarpium Citri Reticulatae by Orthogonal Test

Chen Zhanli，Sun Aiping，Li Zhiyao，Shi Runbo
(Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050035)

TQ461；R282.71

A

1006－4931(2010）02－0042－02

陈占立（1964-），男，河北武安人，副主任药师，学士，主要从事中药制剂工艺研究，（电话）0311-85901731（电子信箱）chenzhanli2004@163.com。

2009－01－12）