In2O3透明薄膜晶体管的制备及其电学性能的研究*

徐天宁吴惠桢张莹莹王雄朱夏明原子健

1)(浙江大学物理系，现代光学仪器国家重点实验室，杭州310027)

2)(浙江工业大学之江学院理学系，杭州310024)

(2009年7月24日收到;2009年11月12日收到修改稿)

In2O3透明薄膜晶体管的制备及其电学性能的研究*

徐天宁1)2)吴惠桢1)†张莹莹1)王雄1)朱夏明1)原子健1)

1)(浙江大学物理系，现代光学仪器国家重点实验室，杭州310027)

2)(浙江工业大学之江学院理学系，杭州310024)

(2009年7月24日收到;2009年11月12日收到修改稿)

采用磁控溅射方法在玻璃衬底上生长了In2O3晶体薄膜.该薄膜具有(111)晶面择优取向，晶粒尺寸达到33nm.利用光刻工艺制作了以In2O3晶体薄膜为沟道层的底栅式薄膜晶体管.In2O3薄膜晶体管具有良好的栅压调制特性，场效应迁移率达到6.3cm2/(V·s)，开关电流比为3×103，阈值电压为－0.9 V.结果表明，In2O3薄膜晶体管在新型平板显示领域具有潜在的应用前景.

In2O3晶体薄膜，磁控溅射，薄膜晶体管，场效应迁移率

PACC:7360，7360F，7360L

1. 引言

近年来，氧化物薄膜晶体管(TFT)因具有高的迁移率、可见光区透明和可低温制备等特点而受到人们的广泛关注.高迁移率意味着大的沟道电流和高的开关速度，可以用来驱动有源矩阵有机发光二极管显示器件(AMOLED)［1］.可见光区透明可以提高TFT器件的开口率，降低功率消耗.低温制备工艺使得氧化物TFT可以与柔性衬底相匹配，这对发展新型大面积显示器件而言，是十分有利的［2］.目前，用作TFT沟道层材料的氧化物主要以ZnO及其三元系(ZnSnO，InZnO)和四元系(InGaZnO)化合物为主［3—9］.由于ZnO薄膜通常存在氧空位和锌填隙等缺陷，使得室温条件下很难生长出高结晶质量和低载流子浓度的ZnO薄膜，这直接影响了ZnO TFT的性能的提高.国内少数几个课题组报道了ZnO TFT器件的研制结果，场效应迁移率最高仅为2.7cm2/(V·s)［3—5］.

最近，Wang等［10］报道了场效应迁移率高达～140cm2/(V·s)的In2O3TFT，这使得In2O3在TFT方面的应用开始成为人们关注的热点［11—13］. In2O3是一种宽带隙(3.6—3.75 eV)半导体材料，具有高的可见光透过率(大于80%)和高的单晶体迁移率(160cm2/(V·s)).这些特点使得In2O3在制作高性能TFT方面具有潜在优势.但是在国内方面，据我们所知还未见报道有关In2O3沟道的TFT器件研制方面的工作.另外，Wang等［10］获得的高性能In2O3TFT是基于离子辅助沉积(IAD)技术和有机物作为栅绝缘层材料.离子辅助沉积技术使得TFT制作成本较为昂贵，而有机物与In2O3界面黏合的热稳定性还不明确.而且，他们制作的TFT沟道宽度为5mm，远大于实际应用的TFT尺寸.这些因素都影响了In2O3TFT的实用性.因此，要使In2O3TFT将来在显示领域发挥作用，还需开展更多的研究.

针对国内在In2O3薄膜晶体管器件研制的空白，我们利用磁控溅射技术在玻璃衬底上生长了In2O3晶体薄膜，对薄膜的晶体结构、表面形貌、光学性质和电学性质进行了研究.并采用光刻技术制作了In2O3为沟道层，SiNx为栅绝缘层的底栅式TFT结构，获得栅压调制性能较好的TFT器件.研究结果表明，在类似的制作工艺下，In2O3比ZnO更容易制作出高性能的TFT.

2. 实验

In2O3晶体薄膜通过磁控溅射方法在室温条件下沉积在玻璃和白宝石衬底上.生长室的本底气压小于6×10－5Pa，溅射生长采用的靶源为高纯In2O3陶瓷靶(99.99%)，溅射气体为高纯Ar气(99.999%)，气流大小为7 sccm，溅射功率为100 W.玻璃和白宝石衬底的清洗步骤是:去离子水超声波清洗三次，玻璃在Na2CO3溶液中80℃水浴15 min，然后在浓度3%—5%的醋酸溶液中浸泡30 s，而白宝石在浓硫酸∶浓磷酸=3∶1溶液中80℃水浴15 min(每一步后均用去离子水反复冲洗)，最后用高纯氮气吹干后放入磁控溅射设备.In2O3晶体薄膜的晶体结构和结晶质量通过D/max-rA转靶多晶X射线衍射仪(XRD)进行表征，射线为Cu Kα1线(λ =1.5406).表面形貌通过日本精工公司生产的型号为SPI3800N的原子力显微镜(AFM)进行测量.光学透过率通过日本岛津公司生产的UV-3150型紫外可见分光光度计进行测量，波长范围为200—800nm.电学性质如载流子浓度和迁移率通过霍尔测试仪(美国BIO-RAD公司生产的HL5500霍尔效应测量系统)和van der Pauw法进行测量.

In2O3薄膜晶体管(TFT)的制作步骤如下:首先在玻璃上镀一层60nm厚的铟锡氧化物(ITO)用作栅电极;然后用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法蒸镀SiNx作为绝缘层，其厚度为200nm;随后用磁控溅射生长20—70nm厚的In2O3晶体薄膜作为沟道层;最后热蒸发一层铝作为源漏电极，厚度约为100—200nm.TFT器件利用通用光刻工艺使得沟道层和电极图案化，沟道的长度有三种，分别为10，25和50μm，沟道的宽度为200μm.底栅式In2O3TFT结构的截面示意图如图1(a)所示，TFT的实物显微照片如图1(b)所示.TFT的性能如输出特性和转移特性曲线由Keithley 2612 A半导体参数仪测试得到.

图1 In2O3薄膜晶体管的截面示意图和实物显微照片(a)截面示意图，(b)实物显微照片

3. 结果和讨论

3.1. In2O3晶体薄膜

In2O3晶体薄膜的结晶质量和表面形貌直接影响TFT的性能.图2是室温条件下在ITO覆盖的玻璃表面磁控溅射生长的In2O3晶体薄膜的AFM表面形貌图.由图2可知薄膜表面分布着尺寸均匀的In2O3结晶岛状结构(平均高度约12nm)，表面均方根粗糙度为2.4nm，与文献［10］报道的相同衬底上生长的In2O3薄膜的表面均方根粗糙度为2.1nm相接近.这说明我们生长的In2O3晶体薄膜是均匀、致密和平整的.作为TFT的沟道层，较小的表面粗糙度有助于改善器件的电学性能，有效降低表面缺陷对电荷的俘获和散射［14］.

图3是In2O3晶体薄膜的XRD图.薄膜的厚度为400nm.由图3可知，In2O3薄膜为多晶薄膜，主衍射峰位于30.48°，对应于(222)晶面取向.这不同于Wang等［10］报道Si(200)基底上生长的In2O3薄膜的晶体取向.这是由于衬底材料和生长技术的差异引起的.该(222)衍射峰的半峰宽仅为0.27°.这说明In2O3晶体薄膜是沿(111)晶面择优取向生长的.根据Scherrer公式［11］

图2 In2O3晶体薄膜的表面形貌AFM图

图3 In2O3晶体薄膜的XRD图

其中，D为平均晶粒尺寸，K为常数，数值大小为0.95—0.98，λ为X射线的入射波长，B为半峰宽，θ为布拉格衍射角，估算出In2O3晶体薄膜的平均晶粒尺寸为33nm.窄的半峰宽说明In2O3晶体薄膜的晶粒尺寸分布较均匀，这与AFM观察到的结果是一致的.

由于玻璃对紫外光有很强的吸收，不利于获得In2O3晶体薄膜的光学带隙等信息.因此，我们在白宝石衬底上用相同的生长条件生长In2O3薄膜样品，进行透射率测试.通过对透射谱分析可知，In2O3晶体薄膜在可见光波段具有良好的透过率，平均透过率达到90%.同时，In2O3晶体薄膜在紫外光区存在陡峭的吸收边.为获得In2O3晶体薄膜的光学带隙，我们绘制(αω)2∝ω曲线，其中，α为吸收系数，ω为光子能量.通过对(αω)2∝ω曲线的线性部分外推到α=0处，得到In2O3晶体薄膜的光学带隙数值为Eg=3.68 eV.Ar气氛下室温生长的In2O3晶体薄膜的电学性质通过霍尔测试仪测量得到:电阻率为1.12 Ω·cm，电子浓度为2.0×1018cm－3，霍尔迁移率为9.6cm2/(V·s).该迁移率比文献［10］报道的结果要低，可能的原因是国产的In2O3靶材的实际纯度达不到99.99%，这是因为高纯In2O3粉末(99.99%)在压制、烧结成靶的工艺过程容易受到污染，因而薄膜中存在较多杂质散射中心.另一方面，与氧气氛下IAD技术生长的In2O3相比，纯Ar气下生长的In2O3薄膜可能存在较高密度的氧空位缺陷.这些因素降低了In2O3薄膜中载流子的迁移率.

3.2. In2O3薄膜晶体管

通过对三种沟道长度的In2O3TFT的电学性能进行测试，发现25μm沟道长度的TFT具有较好的栅压调制特性和较高的场效应迁移率，因此只给出该沟道长度的In2O3TFT的测试结果.图4是In2O3TFT的输出特性曲线.由图4可知，该TFT在0 V栅压(VGS=0)时导通，而加负栅压时沟道层截断，并且正栅压越大源漏电流(ID)也越大，说明In2O3TFT工作于n型耗尽模式.同时由图4可以看出，In2O3TFT具有较好的栅压调制特性和饱和特性.

图4 In2O3薄膜晶体管的输出特性曲线

图5是In2O3TFT的非饱和区(源漏电压VDS= 3 V)和饱和区(VDS=18 V)的转移特性曲线.VGS测量范围从－15 V到25 V.开关电流比为3×103，关态电流为2.6×10－7A.较高的关态电流造成较低的开关电流比.这与我们生长的In2O3晶体薄膜具有较高的载流子浓度有关.饱和状态下沟道中载流子场效应迁移率(μEF)和阈值电压(VTH)的计算是通过线性拟合饱和区的∝VGS曲线，并根据饱和区的表达式［2］

图5 In2O3薄膜晶体管的转移特性曲线

其中，W是沟道宽度，L是沟道长度，CSiNx是SiNx栅绝缘层的单位面积电容(约33 nF·cm－2)，计算出μEF=6.3cm2/(V·s)，VTH=－0.9 V.这些TFT的性能参数已经明显优于α-Si TFT，也比国内研制的ZnO TFT的性能高得多［3—5］.但是这一结果与文献［10］报道的结果存在差距.主要原因是文献［10］中用作沟道层的In2O3薄膜载流子浓度仅为1013—1014cm－3，远低于我们生长的In2O3薄膜的载流子浓度(2.0×1018cm－3).低的载流子浓度说明薄膜中杂质散射中心少，有利于提高载流子的迁移率.另外，有机物作为绝缘层虽然热稳定性方面还有待研究，但其绝缘性和电容率都优于传统的SiO2和SiNx，这些特点也有助于提高TFT的性能.因此，通过与文献［10］报道的结果的比较和分析可知，要提高以磁控溅射法制备In2O3薄膜为沟道层的TFT的性能，还需开展更多的研究工作，如选择更高纯度的In2O3靶材和进一步优化生长条件来提高In2O3薄膜的表面平整度和降低载流子浓度等.

4. 结论

利用磁控溅射方法在玻璃衬底上室温生长出(111)择优取向的In2O3晶体薄膜.薄膜具有小的表面粗糙度(均方根粗糙度为2.4nm)和高的结晶质量((222)衍射峰的半高全宽为0.27°).利用In2O3晶体薄膜作为沟道层，SiNx作为栅绝缘层，成功制作出具有良好栅压调制特性的TFT.In2O3TFT的场效应迁移率达到6.3cm2/(V·s)，阈值电压为－0.9 V，开关电流比为3×103.这些结果已经优于α-Si TFT的性能参数，而且也优于类似工艺条件下制备的ZnO TFT器件的性能参数.

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PACC:7360，7360F，7360L

*Project supported by the National Natural Science Foundation of China(Grant No.60676003)and the Natural Science Foundation of Zhejiang Province，China(Grant No.Z406092).

†Corresponding author.E-mail:hzwu@zju.edu.cn

Fabrication and performance of indium oxide based transparent thin film transistors*

Xu Tian-Ning1)2)Wu Hui-Zhen1)†Zhang Ying-Ying1)Wang Xiong1)Zhu Xia-Ming1)Yuan Zi-Jian1)
1)(State Key Laboratory for Modern Optical Instruments，Department of Physics，Zhejiang University，Hangzhou310027，China)
2)(Department of Science，Zhijiang College of Zhejiang University of Technology，Hangzhou310024，China)
(Received 24 July 2009;revised manuscript received 12 November 2009)

Indium oxide thin film was deposited on glass substrate by radio frequency magnetron sputtering at room temperature. The In2O3film was polycrystalline with a preferred(111)orientation and a grain size of 33nm was estimated.The bottomgate staggered thin film transistors(TFTs)were fabricated by standard photolithography，with In2O3as active channel layers.The In2O3TFTs exhibit good gate bias controlling characteristic with a field effect mobility of 6.3cm2/V·s，an on-off current ratio of 3×103，and a threshold voltage of－0.9 V.Device performance and room temperature fabrication technology make In2O3TFTs promising for display panel applications.

indium oxide film，magnetron sputtering，thin-film transisitors，field effect mobility

book=305,ebook=305

*国家自然科学基金(批准号:60676003)和浙江省自然科学基金(批准号:Z406092)资助的课题.

†通讯联系人.E-mail:hzwu@zju.edu.cn