中药质量标准目前存在的某些问题

董荣富

云南省保山市食品药品检验所，云南 宝山 678000

众所周知，中药质量与其品种、产地、采收季节方法和部位等因素有着密切的关系，中药检验涉及的因素也比较复杂，稍不注意就会导致判断误差，所以中药质量标准的制订是中药检验的重中之重，在此笔者谨粗浅地阐述一下历年来在检验过程中发现的与质量标准有关的问题，共同研讨改进思路。

1 猪砂（猪胆结石）

作为一种民间习用药，常有送检样品，但因无相应的质量标准，出具的报告不具法律依据，故无法受检。

2 柴胡注射液 WS3－B―3297―98（中药成方制剂部颁标准第十七册）211页

【鉴别】（1）（2）取本品各2ml，分置甲、乙两支试管中，乙管置水浴中蒸干后，残渣加水2ml使溶解，…

该标准制订明显有误，据笔者在实际操作中，甲、乙两支试管置水浴中蒸至8个多小时都没有干；为提高工作效率，笔者改为用蒸发皿蒸干，结果只用5～10分钟就蒸干了，残渣加水2ml使溶解并移置于试管内，其他操作同标准，呈正反应。

原因：是试管内的水溶液受热变成气体，未冲出试管口即被冷凝变成液体返回底部，如此循环故难以蒸干。

3 复方甘草片 《中国药典》2000年版二部503页、《中国药典》2010年版二部576页

【鉴别】按标准规定：用碘化铋钾试液显色检出吗啡，结果不明显；笔者改用稀碘化铋钾试液显色，仍掩盖其斑点；再改用改良碘化铋钾试液则即显红色斑点，但过10多秒钟斑点颜色即消失，再喷以改良碘化铋钾试液则又显红色斑点→瞬间消失，所以在鉴别此项时要注意观察，并且在标准中应该有所提示，以免误判。

4 复方大青叶 WS3－B―3901―98（中药成方制剂部颁标准第二十册）201页

【鉴别】（4）取本品2ml，加水10ml、盐酸1ml，水浴加热1～2分钟，加碱性酒石酸铜试液2ml，产生红棕色沉淀。

结果：未产生红棕色沉淀。

改用：…取本品2ml，加水10ml，加碱性酒石酸铜试液2ml，水浴加热1～2分钟，产生红棕色沉淀；或不加盐酸1ml，直接加碱性酒石酸铜试液2ml，产生红棕色沉淀。

原因：游离糖的反应条件是在碱性条件下，加盐酸反而中和其碱性，故反应不明显。属于标准制订明显有误。

5 调经止痛片 WS3－B―1621―93（中药成方制剂部颁标准第十八册）157页

【鉴别】（2）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇30ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液用氨试液调节至碱性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，取滤液分置3支试管中，第一管加碘化铋钾试液2～3滴，即生成橙红色沉淀，第二管…

按上述标准检验，呈阴性反应，复检仍为澄清液。

改为：加95%乙醇30ml，加热回流30分钟，过滤，滤液加活性炭5g搅拌均匀，在水浴上加热，趁热过滤，取滤液，分置3支试管中，每支1ml，分别加入碘化汞钾试液→呈黄白色沉淀；碘化铋钾试液→呈橙红色沉淀；硅钨酸试液→呈黄白色沉淀。

此法用活性炭排除了中药本身的颜色干扰，保存了生物碱的活性，操作减少了繁琐，变得较简便、快速，结果直观、易观察。

6 枇杷止咳颗粒 WS3－B―1145―92（中药成方制剂部颁标准第第六册）77页

【鉴别】（2）取本品5g，加水20ml使溶解，加氨试液呈碱性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，取滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液生成橘红色沉淀；一管加碘化汞钾试液生成黄白色沉淀；另一管加硅钨酸试液生成白色沉淀。

实验结果：碘化铋钾试液→呈橘红色沉淀；碘化汞钾试液→呈黄白色沉淀；硅钨酸试液的反应不明显。

经多次摸索，改为：取本品5g，加5～10%乙醇溶液20ml使溶解，加氨试液呈碱性，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，取滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液生成橘红色沉淀；一管加碘化汞钾试液生成黄白色沉淀；另一管加硅钨酸试液生成白色沉淀。

结果：用上述三种检查生物碱的试剂反应，稍置后均呈阳性反应。

原因是：水溶性成分的颜色干扰了生物碱的颜色反应。

7 沉香 《中国药典》2000年版一部146页、《中国药典》2010年版一部172页

【鉴别】（2）取【浸出物】项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁，于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇1～2滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。

在实际操作中发现：在油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，即显樱红色，再滴加乙醇1～2滴，颜色即褪，放置后颜色加深。

或于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，即显樱红色，放置后颜色加深。

建议：修改标准时可省去再滴加乙醇1～2滴，以免出现判断误差。

8 蛇胆川贝液 WS3－B―1145―92（中药成方制剂部颁标准第九册）178页及国家药监局国药管注「2000」168号附件：蛇胆川贝液暂行质量标准

【鉴别】（2）应检出平贝母

…取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

按此方法，未显斑点。

改为：喷以改良碘化铋钾试液后，再喷以亚硝酸钠乙醇溶液，即显淡棕色的2个斑点，待溶液干燥后又消失，故在观察时应注意；若置紫外光灯（254nm）下观察显淡蓝色斑点。

【含量测定】精密量取本品150ml，…

按此标准取量，仅含量测定一项就消耗样品150ml×3倍，加上其他项目的约90ml，生物测定用2盒，按样品的3倍量抽样，则需抽取样品33盒，才够检验，给生产、经营单位造成不小的损失，也给抽检工作带来许多不便，据我们实地抽检发现，除了在医药批发单位的量足够抽检外，到医疗单位（如卫生院、个体诊所）及药品连锁店时，多数仅仅进货10～20盒，故无法全检，多做缺项处理。

综上所述，只是在检验工作中遇到的少量问题，由于中药检验的结果直接涉及到中药质量的好坏，所以中药质量标准的制定是中药检验的重中之重，建议有关部门修改质量标准时应注重方法从简、时间从快考虑，样品量注重微量或少量，检验结果力求直观、准确、易于判断。

[1]中华人民共和国卫生部.药品标准[S]．中药成方制剂（第十七册）.

[2]国家药典委员会.中国药典（第二部）[M]．北京：化学工业出版社，2000．

[3]国家药典委员会.中国药典（第二部）[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．

[4]中华人民共和国卫生部.药品标准[S]．中药成方制剂（第二十册）．